一种酸纯化装置及方法与流程

1.本发明涉及酸纯化技术领域，具体为一种酸纯化装置及方法。


背景技术：

2.在科研生产型实验室内，检测样品分类日趋细致，力求分析结果足够精准，检测下限越来越低，于是在分析检测过程中，要求我们使用到更加纯净的试剂，其中，各种挥发性强酸用途最广，用量最大，通常情况下，实验室获得高纯酸的途径有两种，直接购买或自主纯化。由于高纯酸供应商少，购买手续繁琐导致直接购买成品高纯酸成本高昂，于是利用各式纯化设备对普通酸进行纯化是比较经济可行的方式。
3.由于需求旺盛，市场上也有各式各样的酸纯化设备，但大多价格高昂且纯化速率有限，无法实现节约成本和满足生产所需的要求，针对上述情况，本发明从实践出发，结合实验室具体情况，提供一种系统化的酸纯化方法及其所需的装置。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明提供了一种酸纯化装置及方法，解决了酸纯化设备大多价格高昂且纯化速率有限的问题，实现对挥发性强酸的高效纯化。
5.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种酸纯化装置，包括蒸发池和蒸发池顶部设置的池盖，所述蒸发池的底部设置有低温加热垫，所述蒸发池的顶部内边缘设置有收集沟，所述收集沟内部通过排酸管连接有毛细冷凝管，所述毛细冷凝管的一端通过管路连接在浓酸瓶的顶部一侧，所述浓酸瓶的顶部另一侧通过第二连接管连接在稀酸瓶的内部，所述稀酸瓶的顶部一侧通过第一连接管连接在蠕动泵的输入端，所述蠕动泵的输出端通过回流管连接至蒸发池的内部，所述浓酸瓶和稀酸瓶的底部均设置有磁力搅拌器。
6.优选的，所述毛细冷凝管的下方设置有半导体冷却器，所述稀酸瓶的顶端中部设置有加液斗。
7.优选的，所述回流管上设置有泄压阀，所述第一连接管上通过管路连接有第一单向阀和空气滤膜，所述第二连接管上设置有第二单向阀。
8.优选的，所述蒸发池和池盖的相邻侧均设置有多个螺栓孔，所述螺栓孔内设置有螺栓。
9.优选的，所述蒸发池的一侧上部设置有加液通气开孔，所述蒸发池的另一侧上部和下部均设置有液位显示管连接孔。
10.优选的，所述收集沟的内壁处设置有纯酸排孔，所述纯酸排孔的一侧连接在排酸管的一端。
11.优选的，所述蒸发池的底部设置有废酸排孔，所述浓酸瓶和稀酸瓶的下部均设置有取酸管，所述废酸排孔的一侧连接有废液排放管，所述废液排放管和取酸管的一端均设置有开关。
12.优选的，所述浓酸瓶和稀酸瓶均由石英或者透明聚四氟乙烯材料制作，并且呈立方体形状、截面为矩形，内部有耐腐蚀磁力搅拌子，底部有配套磁力搅拌器。
13.一种酸纯化方法，使用所述的酸纯化装置，向蒸发池内注入一定量的分析纯挥发性酸，利用低温加热垫加热使其挥发，挥发的酸气和水汽在蒸发池的池盖顶部内壁凝结形成酸液液滴，酸液液滴流到蒸发池顶部内的收集沟内，再经纯酸排孔和排酸管到达毛细冷凝管内，并利用半导体冷却器降温，然后由浓酸瓶收集，由此得到纯化浓酸；在同一回路中仍然有部分酸气没有充分液化或者没有与水汽一起重新凝结成酸，此部分气态成分继续流向稀酸瓶被稀酸瓶内的去离子水吸收形成稀酸，在此过程中，蠕动泵不断向蒸发池内泵入空气，一方面有效降低蒸发池内酸气蒸气压，从而促进酸液挥发，另一方面，有效载带蒸发的酸气迅速排出蒸发池内，也能加速挥发，在稀酸瓶内没有被吸收的气体，通过回路重新由蠕动泵送回蒸发池参与下一轮循环，当循环回路内气压过低时，由空气滤膜和第一单向阀向内补充空气，当循环回路内部压力过高时，由泄压阀向外排气，调节系统压力，整个回路中，空气只由空气滤膜进入，有效的排除空气中金属离子对系统的影响；在浓酸瓶或稀酸瓶的一侧设置激光器，另一侧设置刻度屏，打开激光器，记录刻度屏中光斑的位置，利用光斑所在的位置标识出酸浓度，实时了解酸液出品的状态。
14.本发明提供了一种酸纯化装置及方法。具备以下有益效果：本发明通过蒸发池、池盖、毛细冷凝管、稀酸瓶、浓酸瓶、蠕动泵、第二连接管、回流管等形成酸纯化的循环回路系统，能有效纯化盐酸、硝酸、氢氟酸等具有挥发性的强酸，可以有效去除酸液中的金属离子，由于采用加热和气体吹扫原理，所有蒸发池蒸发速度快，产酸速率成倍增加，装置内气体循环流动，挥发性物质损失少，得酸率高，整个装置工作回路无杂质引入，纯化效果好，蒸发池有液位显示功能，装置具有浓度测试功能，通过直读的方式即可了解实时出品的酸液的浓度，避免由于浓度不达标而影响实验结果。
附图说明
15.图1为本发明的装置结构示意图；图2为图1中蒸发池与池盖放大示意图；图3为图2中v-v处剖面图；图4为本发明的蒸发池与池盖连接的俯视图；图5为图4中r-r处剖面图；图6为本发明的方法原理示意图；图7为本发明的蒸发池与池盖连接的立体图。
16.其中，1、低温加热垫；2、蒸发池；201、加液通气开孔；202、收集沟；203、纯酸排孔；204、液位显示管连接孔；205、废酸排孔；3、池盖；4、废液排放管；5、半导体冷却器；6、浓酸瓶；7、磁力搅拌器；8、取酸管；9、稀酸瓶；10、加液斗；11、第一单向阀；12、空气滤膜；13、蠕动泵；14、毛细冷凝管；15、泄压阀；16、螺栓孔；17、刻度屏；18、激光器；19、开关；20、第一连接管；21、第二连接管。
具体实施方式
17.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
18.实施例：如图1-7所示，本发明实施例提供的一种酸纯化装置，包括蒸发池2和蒸发池2顶部设置的池盖3，蒸发池2的底部设置有低温加热垫1，蒸发池2的顶部内边缘设置有收集沟202，收集沟202内部通过排酸管连接有毛细冷凝管14，毛细冷凝管14的一端通过管路连接在浓酸瓶6的顶部一侧，浓酸瓶6的顶部另一侧通过第二连接管21连接在稀酸瓶9的内部，稀酸瓶9的顶部一侧通过第一连接管20连接在蠕动泵13的输入端，蠕动泵13的输出端通过回流管连接至蒸发池2的内部，浓酸瓶6和稀酸瓶9的底部均设置有磁力搅拌器7。毛细冷凝管14的下方设置有半导体冷却器5，稀酸瓶9的顶端中部设置有加液斗10。
19.具体的，装置与酸液接触的各部分采用聚四氟乙烯、石英或者其他制作耐腐蚀材料制作。向蒸发池2内注入一定量的分析纯挥发性酸，利用低温加热垫1加热使其挥发，挥发的酸气和水汽在蒸发池2的池盖3顶部内壁凝结形成酸液液滴，酸液液滴流到蒸发池2顶部内的收集沟202内，再经废酸排孔205和排酸管到达毛细冷凝管14内，并利用半导体冷却器5降温，然后由浓酸瓶6收集，由此得到纯化浓酸，以盐酸为例，浓度可以达到30%以上。
20.另外，仍然有部分酸气没有充分液化或者没有与水汽一起重新凝结成酸，此部分气态成分通过第二连接管21继续流向稀酸瓶9被稀酸瓶9内的去离子水吸收形成稀酸（以盐酸为例，浓度大约能达到20%左右，与去离子水体积还有装置工作时间有关）。在此过程中，蠕动泵13不断向蒸发池2内泵入空气，一方面有效降低蒸发池2内酸气蒸气压，从而促进酸液挥发，另一方面，有效载带蒸发的酸气迅速排出蒸发池2内，也能加速挥发。在稀酸瓶9内没有被吸收的气体，通过第一连接管20和回流管重新由蠕动泵13送回蒸发池2参与下一轮循环。
21.在一种实施例中，回流管上设置有泄压阀15，第一连接管20上通过管路连接有第一单向阀11和空气滤膜12，第二连接管21上设置有第二单向阀，第二单向阀可以阻止稀酸倒流。
22.当本装置形成的循环回路内气压过低时，由空气滤膜12和第一单向阀11向内补充空气；当循环回路内部压力过高时，由泄压阀15向外排气，调节装置的循环回路的压力，整个回路中，空气只由空气滤膜12进入，有效的排除空气中金属离子对系统的影响。
23.蒸发池2和池盖3的相邻侧均设置有多个螺栓孔16，螺栓孔16内设置有螺栓，便于蒸发池2和池盖3的安装和拆卸。
24.蒸发池2的一侧上部设置有加液通气开孔201，加液通气开孔201便于添加液体酸，蒸发池2的另一侧上部和下部均设置有液位显示管连接孔204，便于安装液位显示管，使蒸发池2有液位显示功能。收集沟202的内壁处设置有纯酸排孔203，纯酸排孔203的一侧连接在排酸管的一端，便于纯酸排放流出。
25.蒸发池2的底部设置有废酸排孔205，浓酸瓶6和稀酸瓶9的下部均设置有取酸管8，废酸排孔205的一侧连接有废液排放管4，废液排放管4和取酸管8的一端均设置有开关19。
26.浓酸瓶6和稀酸瓶9均由石英或者透明聚四氟乙烯材料制作，并且呈立方体形状、截面为矩形，便于与内部酸液一起形成一个光的折射体，内部有耐腐蚀磁力搅拌子，底部有配套磁力搅拌器，激光器18发射一道光穿过浓酸瓶6及其内部酸液或稀酸瓶9及其内部酸液时，发生折射使光线在刻度屏17上的着点发生偏移，酸液浓度越大折射率越高，偏移越明显。
27.先往收集瓶中灌入已知质量分数的酸液，打开激光器，记录光屏中光斑的位置，利用不同浓度和种类的酸进行实验，便可在光屏上进行刻度，标识出不同类型酸各种浓度下光斑所在的位置，在实际工作中便可以从光屏中光电位置读取纯酸瓶中酸液的即时浓度。利用该原理制得刻度屏17，通过刻度屏17可以实时了解酸液出品的状态。比如，稀盐酸浓度到达5%便可广泛用于提取样品，浓酸达到30%便可用于溶矿。
28.该装置是一个完整独立的酸纯化系统，能有效纯化盐酸、硝酸、氢氟酸等具有挥发性的强酸。可以有效去除酸液中的金属离子。由于采用加热和气体吹扫原理，所有蒸发池蒸发速度快，产酸速率成倍增加。装置内气体循环流动，挥发性物质损失少，得酸率高。整个装置工作回路无杂质引入，纯化效果好。蒸发池有液位显示功能。装置具有浓度测试功能，通过直读的方式即可了解实时出品的酸液的浓度，避免由于浓度不达标而影响实验结果。
29.本实施例的酸纯化方法，使用上述的酸纯化装置，向蒸发池2内注入一定量的分析纯挥发性酸，利用低温加热垫1加热使其挥发，挥发的酸气和水汽在蒸发池2的池盖3顶部内壁凝结形成酸液液滴，酸液液滴流到蒸发池2顶部内的收集沟202内，再经纯酸排孔203和排酸管到达毛细冷凝管14内，并利用半导体冷却器5降温，然后由浓酸瓶6收集，由此得到纯化浓酸；另外，在同一回路中仍然有部分酸气没有充分液化或者没有与水汽一起重新凝结成酸，此部分气态成分继续流向稀酸瓶9被稀酸瓶9内的去离子水吸收形成稀酸（盐酸为例，浓度大约能达到20%左右，与去离子水体积还有系统工作时间有关）。在此过程中，有蠕动泵13不断向蒸发池2内泵入空气，一方面有效降低蒸发池2内酸气蒸气压，从而促进酸液挥发，另一方面，有效载带蒸发的酸气迅速排出蒸发池2内，也能加速挥发。在稀酸瓶9内没有被吸收的气体，通过回路重新由蠕动泵13送回蒸发池2参与下一轮循环。当循环回路内气压过低时，由空气滤膜12和第一单向阀11向内补充空气。当循环回路内部压力过高时，由泄压阀15向外排气，调节系统压力。整个回路中，空气只由空气滤膜12进入，有效的排除空气中金属离子对系统的影响。
30.在浓酸瓶6或稀酸瓶9的一侧设置激光器18，另一侧设置刻度屏17，打开激光器18，记录刻度屏17中光斑的位置，利用光斑所在的位置标识出酸浓度，实时了解酸液出品的状态。
31.本发明实施例浓度检测原理：浓酸瓶6和稀酸瓶9的瓶体都由石英或者透明聚四氟乙烯材料制作，具有良好的透光性，并且呈立方体形状。内部有耐腐蚀磁力搅拌子，底部有配套磁力搅拌器，可以保证瓶体内各处酸液浓度一致。瓶体的截面为矩形，与内部酸液一起形成一个光的折射体。一侧由激光器18发射一道光穿过瓶体和酸液，发生折射使光线在光屏上的着点发生偏移。酸液浓度越大折射率越高，偏移越明显。我们先往瓶体中灌入已知质量分数的酸液，打开激光器18，记录光屏中光斑的位置。利用不同浓度和种类的酸进行实验，便可在光屏上进行刻度。
标识出不同类型酸各种浓度下光斑所在的位置。在实际工作中便可以从光屏中光电位置读取纯酸瓶中酸液的即时浓度。方便实时了解酸液出品的状态。比如，稀盐酸浓度到达5%便可广泛用于提取样品，浓酸达到30%便可用于溶矿。
32.上述方法结合“亚沸蒸馏”和“等温扩散”原理，对普通分析纯挥发性酸进行纯化，有效去除酸液中的金属离子，获得一部分浓度较高的高纯浓酸（盐酸30%）和一部分浓度较低的稀酸（盐酸20%）。
33.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。