一种回浸式不收尾直拉单晶方法及硅单晶与流程

1.本发明涉及硅单晶生长技术领域，具体而言，涉及一种回浸式不收尾直拉单晶方法及硅单晶。


背景技术：

2.在直拉法(czochralski)硅单晶生长的过程中，整根晶棒受到的热应力，需要维持在硅的弹性强度以下，如果热冲击造成的热应力超过硅的弹性强度，错位(dislocation)及滑移线(slip)就会产生。
3.因此，单晶硅棒的晶身(body)生长结束后，都必须生长一段较长的尾部(tail growth)。这不仅消耗时间且浪费原料和电能，尾部也因为直径不够尺寸，无法用在最终产品上。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题是提供一种回浸式不收尾直拉单晶方法及硅单晶。
5.本发明解决上述技术问题的技术方案如下：本发明提供一种回浸式不收尾直拉单晶方法，采用旋转的籽晶和硅熔体依次进行引颈、放肩和等径生长，所述等径生长结束后，还包括以下步骤：s1、提高所述硅熔体的受热温度；s2、将所述晶体向下回浸至所述硅熔体中，使所述硅熔体与所述晶体的固液面向所述硅熔体内凸起；s3、回浸后，立即提高所述硅熔体的受热温度，提拉所述晶体并使所述晶体与液面自然分离，分离后，保持静止；s4、继续向上快速提拉所述晶体，待所述晶体冷却后，得到晶棒。
6.本发明还可以采用以下进一步技术方案实现。
7.进一步，所述硅熔体受加热器加热；所述加热器包括主加热器和底部加热器；相对于所述等径生长时，所述步骤s1中分别对所述主加热器和所述底部加热器的功率提高5~8千瓦，并保持10~20分钟。
8.进一步，所述步骤s3中，提高所述主加热器的功率，所述底部加热器的功率不变；所述主加热器的功率提高的速度为20~35千瓦/小时，提高时间为30~40分钟。
9.进一步，所述步骤s2中，回浸的时间为1~3分钟，回浸的深度为所述晶体直径的1/15~1/10。
10.进一步，在所述等径生长时，所述晶体的转速为6-12rpm；所述步骤s2中，在回浸的同时，降低所述晶体的转速至0.5-1.0rpm。
11.进一步，所述步骤s3中，所述晶体与所述硅熔体的液面自然分离后，两者的距离为10~20毫米。
12.进一步，所述步骤s3中，所述保持静止的时间为1小时。
13.进一步，所述步骤s4中，继续提拉所述晶体的速度小于或等于0.8毫米/分钟。
14.进一步，所述步骤s4中，将所述晶体提拉至其底部与所述硅熔体的液面距离为200毫米时，开始对所述晶体进行常规冷却。
15.本发明提供一种硅单晶，所述硅单晶采用如上述的直拉单晶方法制备而成。
16.本发明的有益效果为：（1）本发明的回浸式不收尾直拉单晶方法，在拉晶过程中提高硅熔体的温度，并将晶体回浸至硅熔体，使晶体与硅熔体之间的固液面向硅熔体内凸起；继续进行拉晶，可以使晶体与液面自然分离，并且不会产生滑移线，可以不用收尾；（2）本发明的回浸式不收尾直拉单晶方法，，由于无需进行收尾，可以大幅度降低拉晶的生产时间；（3）本发明的回浸式不收尾直拉单晶方法，能够有效节省硅原料，使更多的硅原料用于可被利用的晶身，从而可以得到更长的晶身，大幅度提高了原料的利用率；（4）本发明的回浸式不收尾直拉单晶方法，能够节省用于收尾的用电量，节约了能源；（5）本发明的回浸式不收尾直拉单晶方法，具有步骤简单、效率高以及产出率高的优点；（6）本发明的硅单晶，不含有尾部，具有更长的有效晶身长度。
附图说明
17.图1为本发明的回浸式不收尾直拉单晶方法中，晶体在硅熔体的固液界面变化示意图。
18.附图中，各标号所代表的部件列表如下：1、晶体；2、硅熔体。
具体实施方式
19.以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
20.本发明的回浸式不收尾直拉单晶方法，采用旋转的籽晶和硅熔体2依次进行引颈、放肩和等径生长，等径生长结束后，还包括以下步骤：s1、提高硅熔体2的受热温度；s2、将晶体1向下回浸至硅熔体2中，使晶体1硅与熔体2之间的固液面向硅熔体2内凸起；s3、回浸后，立即提高硅熔体2的受热温度，使晶体1与液面自然分离，分离后，保持静止；s4、继续向上快速提拉晶体1，待晶体1冷却后，得到晶棒。
21.本发明的上述方法，在拉晶过程中提高硅熔体2的受热温度，再通过回浸的方式将晶体1与硅熔体2之间的固液面由向晶体1凸起，转变为向硅熔体2内凸起。在这样的凸起晶体底面状态下，再提高硅熔体2的受热温度，可以使晶体1与液面自然分离，并且不会产生滑移线，因此可以不用收尾。
22.采用本发明的上述方法进行拉晶，由于无需进行收尾，可以大幅度降低拉晶的生产时间，将总的生产时间缩短10%。同时，由于不需要进行收尾，还可以节省多晶硅原料，使多晶硅原料更多地用于可被利用的晶身，从而可以得到更长的晶身，大幅度提高了多晶硅原料的利用率。另外，省去收尾的步骤，还能够节省用于收尾的用电量，节约了能源。
23.需要说明的是，在实际生产中，采用拉晶炉作为晶棒的生产装置。在拉晶炉中，硅熔体2盛放在坩埚中，加热器对坩埚进行加热，使硅熔体2保持温度。拉晶炉中的加热器包括主加热器和坩埚底部加热器。主加热器用来进行整体加热，底部加热器主要用来加热硅熔体2的底部。在本发明的拉晶方法中，通过提高加热器的功率提高硅熔体2的受热温度。
24.优选的，相对于等径生长时，步骤s1中分别对主加热器和底部加热器的功率提高5~8千瓦，并保持10~20分钟。
25.本发明的步骤s3，原则上在回浸后只要提高硅熔体2的温度，就可以使固液界面向硅熔体2内凹陷。但是，在实际生产过程中，该步骤需要对加热器的功率提高速度和时间的限制。如果上述过程过快，容易导致凸形液面无法产生，而上述过程过慢，容易导致晶体1不均匀等问题。
26.优选的，步骤s3中，提高主加热器的功率，底部加热器的功率不变；这样可以更好地利用硅熔体的热对流，有益于固液界面向硅熔体内凸起。其中，主加热器的功率提高的速度为20~35千瓦/小时，提高时间为30~40分钟。
27.优选的，步骤s1结束后，等待10~20分钟，再进行步骤s2；这样，可以使提高加热功率后，晶体1先趋于稳定，再在稳定状态下进行回浸，保证晶体1的结构不受破坏。
28.优选的，步骤s2中，回浸的深度为晶体1直径的1/15~1/10。
29.优选的，在等径生长时，晶体1的转速为6-12rpm；步骤s2中，在回浸的同时，降低晶体1的转速至0.5~1rpm；回浸的同时降低晶体1的转速，可以降低晶体1与硅熔体2的固液界面下面的强迫对流，从而辅助形成向硅熔体2内凸起的固液面。
30.优选的，步骤s3中，晶体1与硅熔体2的液面自然分离后，两者的距离为10~20毫米。
31.优选的，步骤s3中，自然分离后，保持晶体1静止1小时，再进行步骤s4；分离后保持静止，能够进一步保证晶体1状态的稳定。
32.优选的，步骤s4中，继续提拉晶体1的速度小于或等于0.8毫米/分钟；使晶体1在不会有过大的热应力下慢慢冷却，最终得到品质良好的硅棒。
33.优选的，步骤s4中，将晶体1提拉至其底部与硅熔体2的液面距离为200毫米时，完成晶体1的常规冷却。
34.本发明的硅单晶，采用上述的直拉单晶方法制备而成，该硅单晶的晶棒不含有尾部。
35.以下通过具体的实施例和对比例对本发明的技术方案进行解释和说明。
实施例
36.采用本发明的拉晶方法制作直径为300mm的硅单晶晶棒。
37.本发明的硅原料为280公斤，具体步骤如下：采用籽晶和硅熔体2，依次进行引颈、放肩和等径生长，等径生长结束后：s1、提高硅熔体2主加热器和底部加热器的功率，提高幅度为5~8千瓦。
38.s2、将晶体1回浸至硅熔体2中，使硅熔体2与晶体1接触的液面向硅熔体2内凹陷；回浸的长度为晶体1直径的1/10。在回浸的同时，降低晶体1的转速。
39.s3、回浸后，立即提高主加热器的功率，底部加热器的功率不变；主加热器的功率提高的速度为30千瓦/小时，提高时间为35分钟，使晶体1与液面自然分离。
40.经测量，本实施例中，自然分离后的晶体1与硅熔体2的液面距离为17毫米。
41.自然分离后，保持晶体1静止1小时，再继续进行步骤s4。
42.s4、继续以0.8毫米/分钟提拉晶体1，待晶体1冷却后，得到晶棒。
43.对比例本对比例使用的原料量与实施例相同。
44.采用一般的直拉法对制作硅单晶晶棒，主要包括引颈、放肩和等径生长，之后进行尾部生长和冷却。
45.经过对比，实施例的制备过程相对于对比例的制备过程，节省了10小时的生产时间，同时节省了10公斤的原料，还节省了1020度的耗电量。
46.实施例制备的晶棒，不含有尾部结构，晶身长度与对比例相比更长，比对比例的晶身长度长7厘米。
47.本发明的不收尾的直拉单晶方法，可通过回浸的方式改变晶体1与硅熔体2之间的固液界面形状，免去收尾的步骤，同时防止错位和滑移线的出现。免去收尾步骤，拉晶的效率得到的大幅度提高，同时具有操作简单、节省能源和原料的优点。
48.在本发明的描述中，需要说明的是，“上”、“下”、“顶”、“底”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
49.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征
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上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
50.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、
ꢀ“
示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
51.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
52.以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。