一种2,5-二甲基-2,5-己二醇生产中氢氧化钾的回收装置及方法与流程

1.本发明涉及己二醇生产技术领域，具体涉及一种2,5-二甲基-2,5-己二醇生产中氢氧化钾的回收装置及方法。


背景技术：

2.2,5-二甲基-2,5-己二醇是一种白色片状或粉状固体，无气味，易溶于水，分子式c8h18o2，作为溶剂、有机合成中间体，主要用于制取农药除虫菊酯、香料、有机过氧化物、人造麝香、聚乙烯塑料交联剂和聚醚橡胶的生产。2,5-二甲基-2,5-己二醇通常采用乙炔-丙酮合成法，乙炔和丙酮在苯溶剂中与氢氧化钾缩合，然后用盐酸酸化，再加氢而得，具体是常压炔化、水解和氢化三步。乙炔、丙酮于常压下，在溶剂中与过量的氢氧化钾进行炔化反应，生成2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇钾，继而在酸性条件下水解生成2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇，最后以雷尼镍为催化剂，在2～2.5mpa压力下催化加氢得到产品。
3.乙炔-丙酮合成法中，氢氧化钾消耗量大，成本高，氢氧化钾在工艺过程中形成水溶液，若不加以回收，则成了废物，造成资源浪费，并且对环境也有影响。为此，现有技术中，有公开对氢氧化钾进行回收的相关技术，其中对氢氧化钾进行回收的一个重要的环节：利用氢氧化钾水溶液与苯不相溶的特点，采用分离法对氢氧化钾进行回收。
4.然而，现有采用分离法对氢氧化钾进行回收的装置存在的不足之处在于：1、n型管的高度无法根据己炔二醇苯溶液液体的高度进行调节，若己炔二醇苯溶液液体的高度高于n型管的高度，则部分己炔二醇苯溶液也将被排出，从而无法实现己炔二醇苯溶液与氢氧化钾水溶液的有效分离，若己炔二醇苯溶液液体的高度低于n型管的高度，则无法将氢氧化钾水溶液排完，限于n型管的高度是固定不变的，因此该装置只适用于己炔二醇苯溶液液体的高度等于n型管的高度的情况，使用局限性较大，无法满足不同的工艺需求；2、氢氧化钾水溶液排出后，以及己炔二醇苯溶液从其他的排液阀排出后，在n型管内和分离釜内均会存在液体残留；3、在氢氧化钾水溶液开始排出时，仅通过液体的自然流动排出，一旦整个管道存在轻微堵塞的情况，将会存在难以排出或者排出缓慢的问题。


技术实现要素：

5.本发明的一个方面在于提供一种可基于己炔二醇苯溶液的高度调节n型管高度的2,5-二甲基-2,5-己二醇生产中氢氧化钾的回收装置。
6.一种2,5-二甲基-2,5-己二醇生产中氢氧化钾的回收装置，包括分离釜，还包括可伸缩的n型管、主机、控制器、摄像头和升降机构，所述分离釜上设有长条形的透明窗口，所述摄像头用于通过透明窗口采集分离釜内液体静置分层信息，所述升降机构与所述n型管连接，所述主机，用于根据液体静置分层信息计算己炔二醇苯溶液的高度，所述控制器，用于根据己炔二醇苯溶液的高度控制所述升降机构带动所述n型管调节至与己炔二醇苯溶液的高度相同的高度。
7.本发明的有益效果在于：分离釜内的液体在静置一段时间后，由于氢氧化钾水溶液与己炔二醇苯溶液不相溶，因此己炔二醇苯溶液与氢氧化钾水溶液将上下分层，由于分离釜上设置了长条形的透明窗口，因此通过透明窗口摄像头可以采集分离釜内液体静置分层信息，并将液体静置分层信息传给主机，主机根据液体静置分层信息计算己炔二醇苯溶液的高度，并将n型管高度调节指令下发给控制器，所述控制器根据己炔二醇苯溶液的高度，控制所述升降机构带动所述n型管调节至与己炔二醇苯溶液的高度相同的高度，以此，实现n型管的高度根据己炔二醇苯溶液液体的高度进行调节，若己炔二醇苯溶液液体的高度高于n型管的高度，则调节n型管伸长，以使n型管高度与己炔二醇苯溶液的高度一致，若己炔二醇苯溶液液体的高度低于n型管的高度，则调节n型管收缩，以使n型管高度与己炔二醇苯溶液的高度一致，本发明2,5-二甲基-2,5-己二醇生产中氢氧化钾的回收装置，使用无局限性，可以满足不同的工艺需求。
8.本发明优选的实施方式在于，所述的n型管包括两侧的波纹管以及位于两个波纹管之间的弯管，所述的升降机构包括位于弯管下方的液压缸，所述液压缸的活塞杆顶端与所述弯管连接。
9.有益效果在于：n型管采用三段式设计，即两侧采用可伸缩的波纹管，可以进行伸缩升降调节，而中间设置的弯管则可以保证与液压缸的活塞杆顶端稳固的连接，升降机构采用液压缸控制升降，调节精准稳定。
10.本发明优选的实施方式在于，所述的控制器，还用于在氢氧化钾水溶液和己炔二醇苯溶液均排出后，控制所述升降机构带动所述n型管收缩下降至最低的初始位置，迫使n型管内和分离釜内残留的液体排出。
11.有益效果在于：氢氧化钾水溶液和己炔二醇苯溶液分别从分离釜排出后，由于氢氧化钾水溶液是从n型管排出的，己炔二醇苯溶液是从分离釜直接排出的，因此，在n型管内和分离釜内均会存在液体残留，本发明的巧妙之处在于，无需设置额外清洁或排残液结构，仅通过升降机构带动n型管收缩下降复位，在复位的过程中，n型管内部空间变小，压缩内部空气，类似于气缸原理，从而迫使n型管内和分离釜内残留的液体均排出，避免残留液体影响下次分离，或者容易堵塞n型管的问题。
12.本发明优选的实施方式在于，所述的控制器，还用于在控制升降机构带动n型管调节高度之前，控制所述升降机构带动n型管伸长上升至最高位置，将氢氧化钾水溶液快速引流入n型管内。
13.有益效果在于：在氢氧化钾水溶液开始流向n型管时，仅通过液体的自然流动流入n型管，一旦整个管道存在轻微堵塞的情况，将会存在难以流入或者流入缓慢的问题，本发明设计的巧妙之处在于，无需设置额外的引流或者疏通结构，仅通过升降机构带动n型管伸长至最高位置，在伸长的过程中，n型管内部空间变大，n型管内部压强变小，从而将氢氧化钾水溶液快速引流入n型管内，在快速引流过程中，也对n型管的管道起到疏通的作用，同时也可避免氢氧化钾水溶液排出缓慢的问题。
14.本发明优选的实施方式在于，所述摄像头安装在所述n型管上，所述主机，还用于控制所述摄像头分别在初始位置和最高位置采集分离釜内液体静置分层信息。
15.有益效果在于：摄像头安装在所述n型管上，n型管同时起到摄像头安装部件的作用，这样摄像头的位置将随着n型管的高度变化而变化，无需额外设置摄像头的安装结构以
及带动摄像头升降的升降结构，就可以实现在不同的高度位置采集分离釜内液体静置分层信息。本发明进一步地，主机控制所述摄像头分别在初始位置和最高位置采集分离釜内液体静置分层信息，这种设计，可以避免因摄像头位置固定，无论分离釜内总体液面高度如何，均以固定高度和角度采集信息而带来的计算误差较大的问题，摄像头分别在初始位置和最高位置采集分离釜内液体静置分层信息，可以很好的解决上述问题，通常n型管的初始位置在液体静置分层的下方，而n型管的最高位置在液体静置分层的上方，分别从上、下两个高度位置和角度位置采集信息，传给主机进行融合处理、分析，计算出的己炔二醇苯溶液的高度将更加精准。
16.本发明优选的实施方式在于，在所述分离釜的透明窗口处设有可伸缩刻度尺。
17.有益效果在于：通过透明窗口处设置的可伸缩刻度尺，可以在需要校验的时候，人工通过可伸缩刻度尺来测量己炔二醇苯溶液的高度，进而对主机计算出的己炔二醇苯溶液的高度进行误差校验。
18.本发明的另一方面在于提供一种2,5-二甲基-2,5-己二醇生产中氢氧化钾的回收方法，在该方法中，可基于己炔二醇苯溶液的高度调节n型管高度，以满足不同的工艺需求。
19.一种2,5-二甲基-2,5-己二醇生产中氢氧化钾的回收方法，包括如下内容：摄像头采集分离釜内液体静置分层信息；主机根据液体静置分层信息计算出己炔二醇苯溶液的高度；控制器根据己炔二醇苯溶液的高度控制升降机构带动n型管进行高度调节，使n型管的高度与己炔二醇苯溶液的高度相同。
20.说明：本发明所述的分离釜内液体包括氢氧化钾水溶液和己炔二醇苯溶液，由于氢氧化钾水溶液与己炔二醇苯溶液不相溶，在静置一段时间后，己炔二醇苯溶液与氢氧化钾水溶液将上下分层。
21.本发明方法的原理在于：通过透明窗口摄像头可以采集分离釜内液体静置分层信息，并将液体静置分层信息传给主机，主机根据液体静置分层信息计算己炔二醇苯溶液的高度，并将n型管高度调节指令下发给控制器，所述控制器根据己炔二醇苯溶液的高度，控制所述升降机构带动所述n型管调节至与己炔二醇苯溶液的高度相同的高度。
22.本发明方法的有益效果在于：无论在生产2,5-二甲基-2,5-己二醇中产生己炔二醇苯溶液的量是多少，n型管的高度均能根据己炔二醇苯溶液液体的量，即液体高度进行调节，从而实现氢氧化钾水溶液与己炔二醇苯溶液的有效分离，使用无局限性，可以满足不同的工艺需求。
23.本发明方法优选的实施方式在于，所述控制器在控制升降机构带动n型管调节高度之前，还包括控制所述升降机构带动n型管伸长上升至最高位置，将氢氧化钾水溶液快速引流入n型管内。
24.有益效果在于：若仅通过氢氧化钾水溶液的自然流动流入n型管，一旦整个管道存在轻微堵塞的情况，将会存在难以流入或者流入缓慢的问题，本发明设计的巧妙之处在于，无需设置额外的引流或者疏通结构，仅通过升降机构带动n型管伸长至最高位置，在伸长的过程中，n型管内部空间变大，n型管内部压强变小，分离釜内压强大于n型管内部压强，分离釜内相对较大的压强相当于将分离釜内的氢氧化钾水溶液压入n型管内，从而达到快速引流的目的，在快速引流过程中，对n型管的管道起到疏通的作用。
25.本发明方法优选的实施方式在于，在氢氧化钾水溶液和己炔二醇苯溶液均排出
后，所述控制器还控制所述升降机构带动所述n型管收缩下降至最低的初始位置，迫使n型管内和分离釜内残留的液体排出。
26.说明：氢氧化钾水溶液是从n型管排出的，己炔二醇苯溶液是从分离釜直接排出的，因此，在n型管内和分离釜内均会存在液体残留。
27.有益效果在于：采用本发明方法，无需设置额外清洁或排残液结构，仅通过升降机构带动n型管收缩下降复位，在复位的过程中，n型管内部空间变小，压缩内部空气，类似于气缸原理，从而迫使n型管内和分离釜内残留的液体均排出，避免残留液体影响下次分离，或者容易堵塞n型管的问题。
28.本发明方法优选的实施方式在于，所述摄像头分别在初始位置和最高位置采集分离釜内液体静置分层信息。
29.有益效果在于：1、摄像头安装在所述n型管上，n型管同时起到摄像头安装部件的作用，这样摄像头的位置将随着n型管的高度变化而变化，无需额外设置摄像头的安装结构以及带动摄像头升降的升降结构，就可以实现在不同的高度位置采集分离釜内液体静置分层信息。2、可以避免因摄像头位置固定，无论分离釜内总体液面高度如何，均以固定高度和角度采集信息而带来的计算误差较大的问题，摄像头分别在初始位置和最高位置采集分离釜内液体静置分层信息，可以很好的解决上述问题，通常n型管的初始位置在液体静置分层的下方，而n型管的最高位置在液体静置分层的上方，分别从上、下两个高度位置和角度位置采集信息，传给主机进行融合处理、分析，计算出的己炔二醇苯溶液的高度将更加精准。
附图说明
30.图1为本发明一种2,5-二甲基-2,5-己二醇生产中氢氧化钾的回收装置实施例一的结构示意图；
31.图2为本发明一种2,5-二甲基-2,5-己二醇生产中氢氧化钾的回收方法的流程示意图；
32.图3为本发明一种2,5-二甲基-2,5-己二醇生产中氢氧化钾的回收装置实施例二的结构示意图。
具体实施方式
33.下面通过具体实施方式进一步详细说明：
34.说明书附图1中的附图标记包括：分离釜1、窗口2、n型管3、弯管301、波纹管302、液压缸4、活塞杆5、底座6、摄像头7、第一排液管8、第一阀门9、第二排液管10、第二阀门11、第三排液管12、第三阀门13。
35.实施例一
36.本实施例公开的2,5-二甲基-2,5-己二醇生产中氢氧化钾的回收装置，应用于采用乙炔-丙酮合成法生产2,5-二甲基-2,5-己二醇中，对氢氧化钾进行回收工艺中，氢氧化钾水溶液和己炔二醇苯溶液的分离。现有技术中，从反应釜出来的是30％的氢氧化钾水溶液，含有部分有机溶剂和副产物，即己炔二醇苯溶液，由于氢氧化钾水溶液密度高，己炔二醇苯溶液密度低，静置一段时间后，氢氧化钾水溶液将沉积在下层，己炔二醇苯溶液将悬浮在上层。
37.如附图1所示，2,5-二甲基-2,5-己二醇生产中氢氧化钾的回收装置，包括分离釜1、可伸缩的n型管3、主机、控制器、摄像头7和升降机构。n型管3的一端与第一排液管8连接，n型管3的另一端与第二排液管10连接，在第一排液管8上设有第一阀门9，在第二排液管10上设有第二阀门11，第一排液管8与分离釜1的侧面底部连接，在所述分离釜1的侧面底部还连接有第三排液管12，在第三排液管12上设有第三阀门13，第三排液管12用于己炔二醇己炔二醇苯溶液的排出。
38.所述分离釜1上设有长条形的透明窗口2，在所述分离釜1的透明窗口2处设有可伸缩刻度尺，本实施例所述的可伸缩刻度尺类似于卷尺的形式，即刻度尺可从本体中抽出，根据所需量取高度抽出相应高度进行测量即可。
39.本实施例中，所述的n型管3包括两侧的波纹管302以及位于两个波纹管302之间的弯管301，所述升降机构与所述n型管3连接，具体是：所述的升降机构包括位于弯管301下方的液压缸4，所述液压缸4的活塞杆5顶端与所述弯管301固定，液压缸4安装在底座6上，所述第一排液管8和第二排液管10的下部管体分别置于所述底座6的上部，通过底座6上部支撑。所述的液压缸4与所述控制器电连接，通过所述控制器控制。
40.所述摄像头7安装在所述n型管3上，具体是，在n型管3的侧面设有安装板，摄像头7安装在所述安装板上。所述摄像头7与所述主机无线通信连接，所述主机与所述控制器双向通信。
41.在本实施例中，所述的n型管3在一个分离工艺周期内，分别会处于四个高度，即高度最低的初始位置、最高位置、与己炔二醇苯溶液高度相同的位置以及复位回到高度最低的初始位置。
42.所述的控制器，用于在控制升降机构带动n型管3调节高度之前，控制所述升降机构带动n型管3从初始位置伸长上升至最高位置，将氢氧化钾水溶液快速引流入n型管3内。采用此种设计，无需设置额外的引流或者疏通结构，仅通过升降机构带动n型管3伸长至最高位置，在伸长的过程中，n型管3内部空间变大，n型管3内部压强变小，从而将氢氧化钾水溶液快速引流入n型管3内，在快速引流过程中，也对n型管3的管道起到疏通的作用。
43.所述摄像头7用于通过透明窗口2采集分离釜1内液体静置分层信息，具体是：通过所述主机，控制所述摄像头7分别在初始位置和最高位置开启采集分离釜1内液体静置分层信息。本实施例中，所述的液体静置分层信息是指采集液体静置分层图像。
44.所述主机，用于根据液体静置分层信息计算己炔二醇苯溶液的高度，所述控制器，用于根据己炔二醇苯溶液的高度控制所述升降机构带动所述n型管3调节至与己炔二醇苯溶液的高度相同的高度。本实施例中，主机根据液体静置分层信息计算己炔二醇苯溶液的高度采用现有的图像处理分析技术即可实现，包括对图像的去噪、二值化处理等，分析出两种溶液的分界线，根据分界线计算出己炔二醇苯溶液高度。
45.本实施例中，所述的控制器，还用于在氢氧化钾水溶液和己炔二醇苯溶液均排出后，控制所述升降机构带动所述n型管3收缩下降至最低的初始位置，迫使n型管3内和分离釜1内残留的液体排出。
46.由于氢氧化钾水溶液是从n型管3排出的，己炔二醇苯溶液是从分离釜1直接排出的，因此，在n型管3内和分离釜1内均会存在液体残留，本发明的巧妙之处在于，无需设置额外清洁或排残液结构，仅通过升降机构带动n型管3收缩下降复位，在复位的过程中，n型管3
内部空间变小，压缩内部空气，类似于气缸原理，从而迫使n型管3内和分离釜1内残留的液体均排出，避免残留液体影响下次分离，或者容易堵塞n型管3的问题。
47.如附图2所示：本实施例还公开了一种2,5-二甲基-2,5-己二醇生产中氢氧化钾的回收方法，包括如下内容：
48.所述控制器，控制所述升降机构带动n型管3从初始位置伸长上升至最高位置，将氢氧化钾水溶液快速引流入n型管3内。
49.摄像头7采集分离釜1内液体静置分层信息，具体是：所述摄像头7分别在初始位置和最高位置采集分离釜1内液体静置分层信息。主机根据液体静置分层信息计算出己炔二醇苯溶液的高度；控制器根据己炔二醇苯溶液的高度控制升降机构带动n型管3进行高度调节，使n型管3的高度与己炔二醇苯溶液的高度相同。
50.在氢氧化钾水溶液和己炔二醇苯溶液均排出后，所述控制器控制所述升降机构带动所述n型管3收缩下降至最低的初始位置，迫使n型管3内和分离釜1内残留的液体排出。
51.实施列二
52.说明书附图3中的附图标记包括：分离釜1、窗口2、n型管3、弯管301、套管302、气缸4、活塞杆5、底座6、摄像头7、第一排液管8、第一挡片9、第二排液管10、第二挡片11、第三排液管12、阀门13。
53.本实施例中，可伸缩的n型管3包括两侧的套管302以及位于两个套管302之间的弯管301，所述的弯管301包括第一支管和第二支管，第一支管和第二支管的下部分别伸入到两个套管302内部，第一支管和第二支管与两个套管302之间均设有密封圈，所述的升降机构包括位于弯管301下方的气缸4，所述气缸4的活塞杆5顶端与所述弯管301连接。
54.第一支管和第二支管与两个套管302之间设置密封圈，既不影响整个弯管301在气缸4的活塞杆5的带动下升降，又可以确保液体不会从第一支管和第二支管与两个套管302之间的间隙溢出。
55.本实施例中，与实施例一不同之处还在于：本实施例中，n型管3的一端与分离釜1的侧面底部之间通过第一排液管8连接，n型管3的另一端与第二排液管10连接，第一排液管8和第二排液管10均为方形管，两个套管302也均为方形管，且第一排液管8、第二排液管10和两个套管302的尺寸均相同。
56.本实施例中，在第一支管的下部设有第一挡片9，所述第一挡片9在n型管3处于最低位置时，封堵住第一排液管8的管道，在n型管3伸长高度升高的同时，自动打开第一排液管8的管道，使氢氧化钾水溶液顺利流入n型管3内，同样的，在第二支管的下部设有第二挡片11，所述第二挡片11在n型管3处于最低位置时，封堵住第二排液管10的管道，在n型管3伸长高度升高的同时，自动打开第二排液管10的管道，使氢氧化钾水溶液顺利从n型管3流出。
57.采用本实施例的方案，无需在第一排液管8和第二排液管10上分别额外设置阀门13，也无需手动或者通过控制器自动控制阀门13的启闭，而是在调节n型管3的高度，使其高度与己炔二醇苯溶液高度相同的过程中，同时将第一排液管8和第二排液管10打开，使得整个n型管3相当于起到了阀门13开关的作用。
58.本实施例中，根据己炔二醇苯溶液的高度不同，n型管3的伸长高度也将不同，意味着第一挡片9和第二挡片11上升打开第一排液管8和第二排液管10的幅度将不同，然而在2,5-二甲基-2,5-己二醇生产中，己炔二醇苯溶液的量与氢氧化钾水溶液的量是具有比例关
系的，若己炔二醇苯溶液的量较少，则对应的氢氧化钾水溶液的量也将较少，因此虽然n型管3的伸长高度相对较低，第一挡片9和第二挡片11上升打开第一排液管8和第二排液管10的幅度较小，但是由于氢氧化钾水溶液的量较少，因此氢氧化钾水溶液的排出也不会受到影响，相比于n型管3的伸长高度较高的情况，氢氧化钾水溶液的排出时间并不会延长，不会对后续工艺造成影响。
59.基于本实施例的回收装置，本实施例中，2,5-二甲基-2,5-己二醇生产中氢氧化钾的回收方法如下：
60.n型管3处于最低的初始位置时，第一挡片9和第二挡片11分别封堵住第一排液管8和第二排液管10，主机控制摄像头7通过透明窗口2采集分离釜1内液体静置分层信息，并将液体静置分层信息传给主机；
61.需要将氢氧化钾水溶液从分离釜1中分离排出时，先通过气缸4带动弯管301沿着两个套管302上升至最高位置，使第一挡片9和第二挡片11完全打开第一排液管8和第二排液管10，使氢氧化钾水溶液快速从分离釜1中流入n型管3，起到快速引流的作用，同时也起到疏通第一排液管8、n型管3和第二排液管10的作用；
62.弯管301位置上升到最高位置后，主机控制摄像头7通过透明窗口2采集分离釜1内液体静置分层信息，并将液体静置分层信息传给主机，主机分别根据两次采集到的液体静置分层信息，综合计算出己炔二醇苯溶液的高度，并根据己炔二醇苯溶液的高度信息，向控制器下发控制指令；
63.控制器接收到控制指令后，控制气缸4动作，气缸4的活塞杆5带动弯管301下降至相应高度，该相应高度使得整个n型管3的高度与计算出的己炔二醇苯溶液的高度相同；
64.氢氧化钾水溶液依次经过第一排液管8、n型管3和第二排液管10流出，直至氢氧化钾水溶液排完，控制器控制气缸4动作，气缸4的活塞杆5带动弯管301下降至最低的初始位置复位；
65.通过第三排液管12和阀门13将分离釜1内的己炔二醇苯溶液排出。
66.以上所述的仅是本发明的实施例，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本技术给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本技术的障碍。
67.应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本技术要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。