一种高纯三氯化硼的提纯装置的制作方法

1.本发明涉及材料提纯技术领域，具体涉及一种高纯三氯化硼的提纯装置。


背景技术：

2.在半导体芯片领域，三氯化硼(bcl3)是一种关键的原材料，由于其氯元素的占比高达3/4，而氯元素具有很强的腐蚀性，因此其作为刻蚀气体被广泛地应用于芯片制程中的刻蚀工艺步骤，比如可以刻蚀金属电极层，又如用于在图形化蓝宝石衬底中对氧化铝的刻蚀，通常氧化铝的化学性质非常稳定，不容易进行刻蚀的。
3.随着芯片尺寸的不断缩小，对于芯片工艺的条件控制也越来越精细，对于三氯化硼的纯度也提出了更高的要求，对于其中的杂质含量的上限也越来越严苛。只有使用高纯度的三氯化硼，也就是要求三氯化硼的纯度达到6n 以上，才能保证芯片制程的可控。要让三氯化硼达到足够的纯度，最关键是要去除其中有害的、最难去掉的杂质。
4.目前，现有技术中，三氯化硼的提纯装置，结构复杂，工艺流程繁琐。


技术实现要素：

5.本发明的发明目的是提供一种高纯三氯化硼的提纯装置，结构简单，工艺简单。
6.为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种高纯三氯化硼的提纯装置，包括原料罐、第一精馏塔、第二精馏塔和成品罐；所述第一精馏塔具有液相进口和气相出口，所述液相进口通过管道与所述原料罐连接；所述第二精馏塔具有气相进口和液相出口，所述气相进口通过管道与所述气相出口连接，所述液相出口通过管道与所述成品罐连接。
7.进一步地，在所述液相进口与所述原料罐连接的管道上设置有过滤器和流量计。
8.进一步地，在所述气相进口与所述气相出口连接的管道上设置有调节阀。
9.进一步地，所述第一精馏塔包括塔釜、塔身、冷凝器和再沸器，所述塔釜、所述塔身和所述冷凝器自下而上依次连接，所述再沸器通过管道与所述塔釜连接；所述塔身内设置有塔板，所述塔板的数量为10-100。
10.进一步地，所述第二精馏塔包括塔釜、塔身、冷凝器和再沸器，所述塔釜、所述塔身和所述冷凝器自下而上依次连接，所述再沸器通过管道与所述塔釜连接；所述塔身内设置有塔板，所述塔板的数量为10-200。
11.进一步地，所述第一精馏塔和所述第二精馏塔为填料塔。
12.进一步地，所述原料罐和所述成品罐为钢瓶。
13.由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
14.本发明的提纯装置包括原料罐、两个精馏塔和成品罐，结构简单，工艺简单，在实际生产中操作性高，且能获得高纯度的三氯化硼，提纯效果好；同时，双精馏塔的运行能耗低，有效的节约了资源，降低了提纯成本。
附图说明
15.图1为本发明的高纯三氯化硼的提纯装置的整体连接示意图；
16.图2是本发明的第一精馏塔2的结构示意图；
17.图3是本发明的第二精馏塔3的结构示意图；
18.图4是本发明高纯三氯化硼的提纯方法的流程图。
具体实施方式
19.为了能够更加清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成，需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
20.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
21.请参照图1至图3，一种高纯三氯化硼的提纯装置，包括原料罐1、第一精馏塔2、第二精馏塔3和成品罐4。
22.原料罐1用于存储原料，即低纯度的三氯化硼。原料罐1通过管道与第一精馏塔2连接，在原料罐1与第一精馏塔2之间的管道上安装有过滤器5 和流量计，过滤器5用于过滤掉三氯化硼中的颗粒。
23.第一精馏塔2包括塔釜20、塔身21、冷凝器22和再沸器23，塔釜20、塔身21和冷凝器22自下而上依次连接，再沸器23通过管道与塔釜20连接。再沸器23设有热流体进口231和热流体出口230。塔身21内设置有塔板，在本发明中，第一精馏塔2塔板21的数量为10-100，回流比为3-100。塔身21的设有液相进口210，低纯度三氯化硼自液相进口210进入第一精馏塔 2内。冷凝器22设有冷流体进口221、冷流体出口220和气相出口222，气相出口222位于冷凝器22的顶部，气相出口222通过管道与第二精馏塔3 连接，经第一精馏塔2蒸馏后的三氯化硼自气相出口流出第一精馏塔2，流入第二精馏塔3。
24.第二精馏塔3包括冷凝器33、塔身32、塔釜31和再沸器34，冷凝器 33、塔身32和塔釜31自上而下依次连接。冷凝器33设有冷流体进口332 和冷流体出口331。塔身32内设置有塔板，在本发明中，第二精馏塔3塔板的数量为10-200，回流比为10-1000。塔身32的设有气相进口320，气相进口320通过管道与第一精馏塔2的气相出口222连接，在气相出口222与气相进口320之间的连接管道上设有调节阀6。塔釜31的设有液相出口310，液相出口310通过管道与成品罐4连接。再沸器34通过管道与塔釜31连接，再沸器34设有热流体进口341和热流体出口340。
25.优选的，第一精馏塔2和第二精馏塔3为填料塔。
26.成品罐4用于存储提纯后的三氯化硼。
27.优选的，原料罐1和成品罐4为钢瓶。
28.参照图4，基于上述高纯三氯化硼的提纯装置，本发明提供一种三氯化硼的提纯方法，包括如下步骤：
29.步骤一，用滤网对低纯度的三氯化硼过滤，然后将三氯化硼装入原料罐 1中；
30.步骤二，将三氯化硼压入第一精馏塔2中，在第一精馏塔2中对三氯化硼蒸馏，除去三氯化硼中的重组分；
31.步骤三，将步骤二中除去重组分的三氯化硼用第二精馏塔3蒸馏，除去三氯化硼中的轻组分。
32.在步骤二中，将三氯化硼压入第一精馏塔2的方法为：对钢瓶加热，增加钢瓶的饱和蒸气压，通过气压将液态三氯化硼压入第一精馏塔2内。在原料罐1与第一精馏塔2之间的管道生设置有流量计，可以对三氯化硼的流量进行精确控制。
33.在步骤二中，在对三氯化硼蒸馏之前，先对第一精馏塔2进行置换吹扫，并测量塔中的指标含量，如水含量等，指标合格后对第一精馏塔2进行保压处理，在保压处理完成之后方可对三氯化硼进行蒸馏。
34.在步骤二中，第一精馏塔2的塔釜温度为20-70℃，塔顶温度 0-30℃，回流比为3-100。优选的，第一精馏塔2的塔板数为20-50，塔釜温度为30-60℃，塔顶温度10-20℃，回流比为10-50。
35.在步骤三中，第二精馏塔3塔釜温度为0-50℃，塔顶温度为 0-30℃，优选的，第二精馏塔3的塔板数为50-100，塔釜温度为20-30℃，塔顶温度为10-20℃，回流比为100-800。
36.在本技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；
37.可以直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
38.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对上述实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的上述实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。