对pbat等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量的检测方法
技术领域
1.本发明涉及一种乙二酸在高分子材料中的检测方法。
背景技术：
2.己二酸是一种应用非常广泛的化工原料，是生产制造尼龙、工程塑料、食品医药、染料涂料等产品的重要原料。己二酸可与对苯二甲酸、丁二醇合成聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(pbat)，也可与其他含醇单体合成相应的醇酸树脂，极大地提高了醇酸树脂的生物可降解性，引起了相关行业对可降解醇酸树脂的重点关注，是未来醇酸树脂材料的重要发展方向，因此，pbat等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量检测也至关重要。
3.关于pbat等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量的检测方法还未有报道和文献公开，然而己二酸具有极性大、沸点高，不易气化等特性，因此无法直接用气相色谱仪分离检测。
技术实现要素：
4.本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种可以常规化的对pbat等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量的检测方法。
5.本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种对pbat等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量的检测方法，其特征在于：先将pbat与酯交换液进行酯交换反应，将其中的己二酸衍生化成己二酸二甲酯，再用气相色谱内标法定量，分析测得己二酸二甲酯的含量，通过换算得到己二酸的含量。
6.作为优选，所述酯交换液的配制过程如下：称量400mg四甘醇二甲醚，30～500mg乙酸锌，用无水甲醇定容至1l容量瓶中。
7.作为优选，所述酯交换反应的温度为200～240℃。
8.作为优选，所述的气相色谱内标法步骤如下：
9.a、称量1.0g己二酸二甲酯，再称量49.0g无水甲醇常温下搅拌溶解，作为母液；
10.b、分别称取0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1.0g、1.4g母液，分别加入25ml酯交换液，混匀，作为标准溶液进行气相色谱分析，以己二酸二甲酯质量与内标物质量之比为横坐标，己二酸二甲酯峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标，内标法制作标准曲线；己二酸二甲酯的浓度范围是0.16～1.12mg/ml；
11.c、称量1.0g pbat切片，加入25ml酯交换液，进行酯交换反应衍生化成己二酸二甲酯，在已绘制标准曲线的条件下进行气相色谱分析，获得己二酸二甲酯摩尔浓度。
12.与现有技术相比，本发明的优点在于：通过己二酸二甲酯来间接检测己二酸的含量，涉及的衍生化处理过程操作简易，试剂消耗小，耗时短，准确度高，重复性好，利于pbat等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量的常规化检测。
具体实施方式
13.以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
14.实施例：pbat中己二酸含量的检测。
15.准确称量400mg四甘醇二甲醚，30mg醋酸锌，置于1l容量瓶中，加入无水甲醇定容即为酯交换液。
16.准确称量1.0g己二酸二甲酯，置于肖特瓶中，再准确称量49.0g无水甲醇常温下搅拌溶解，作为母液。
17.分别称取0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1.0g、1.4g母液置于碘量瓶中，分别加入25ml酯交换液，混匀静置10min，作为标准溶液进行气相色谱分析，以己二酸二甲酯质量与内标物质量之比为横坐标，己二酸二甲酯峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标，内标法制作标准曲线。己二酸二甲酯的浓度范围是0.16～1.12mg/ml。
18.准确称量1.0g pbat切片置于反应管中，加入25ml酯交换液，置于加热装置中220℃，进行酯交换反应2h衍生化成己二酸二甲酯，在已绘制标准曲线的条件下进行气相色谱分析，结果以己二酸二甲酯的形式检出，己二酸二甲酯的保留时间为4.8min，内标物的保留时间为8.9min。
19.在称量样品后，随样品加入己二酸二甲酯标准溶液，再进行酯交换衍生化处理，检测后计算其回收率。选择一个样品重复检测己二酸二甲酯6次，计算相对标准偏差。结果表明，该方法的准确度和精密度都较高，能够满足常规分析检测的要求。
20.上述实施例仅为本发明提供解释说明，并不是对本发明的限制，本领域的技术人员可在本发明的原理基础上进行改动、变型和替换，均在本发明的保护范围内。
技术特征：
1.一种对pbat等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量的检测方法，其特征在于：先将pbat与酯交换液进行酯交换反应，将其中的己二酸衍生化成己二酸二甲酯，再用气相色谱内标法定量，分析测得己二酸二甲酯的含量，通过换算得到己二酸的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述酯交换液的配制过程如下：称量400mg四甘醇二甲醚，30～500mg乙酸锌，用无水甲醇定容至1l容量瓶中。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于所述酯交换反应的温度为200～240℃。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述的气相色谱内标法步骤如下：a、称量1.0g己二酸二甲酯，再称量49.0g无水甲醇常温下搅拌溶解，作为母液；b、分别称取0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1.0g、1.4g母液，分别加入25ml酯交换液，混匀，作为标准溶液进行气相色谱分析，以己二酸二甲酯质量与内标物质量之比为横坐标，己二酸二甲酯峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标，内标法制作标准曲线；己二酸二甲酯的浓度范围是0.16～1.12mg/ml；c、称量1.0g pbat切片，加入25ml酯交换液，进行酯交换反应衍生化成己二酸二甲酯，在已绘制标准曲线的条件下进行气相色谱分析，获得己二酸二甲酯摩尔浓度。
技术总结
一种对PBAT等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量的检测方法，其特征在于：先将PBAT与酯交换液进行酯交换反应，将其中的己二酸衍生化成己二酸二甲酯，再用气相色谱内标法定量，分析测得己二酸二甲酯的含量，通过换算得到己二酸的含量。通过己二酸二甲酯来间接检测己二酸的含量，涉及的衍生化处理过程操作简易，试剂消耗小，耗时短，准确度高，重复性好，利于PBAT等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量的常规化检测。量的常规化检测。
技术研发人员：陈小玲 华云 龚素敏 徐兆芳 周杰
受保护的技术使用者：万凯新材料股份有限公司
技术研发日：2022.06.23
技术公布日：2022/9/13
技术领域
1.本发明涉及一种乙二酸在高分子材料中的检测方法。
背景技术：
2.己二酸是一种应用非常广泛的化工原料，是生产制造尼龙、工程塑料、食品医药、染料涂料等产品的重要原料。己二酸可与对苯二甲酸、丁二醇合成聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(pbat)，也可与其他含醇单体合成相应的醇酸树脂，极大地提高了醇酸树脂的生物可降解性，引起了相关行业对可降解醇酸树脂的重点关注，是未来醇酸树脂材料的重要发展方向，因此，pbat等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量检测也至关重要。
3.关于pbat等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量的检测方法还未有报道和文献公开，然而己二酸具有极性大、沸点高，不易气化等特性，因此无法直接用气相色谱仪分离检测。
技术实现要素：
4.本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种可以常规化的对pbat等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量的检测方法。
5.本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种对pbat等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量的检测方法，其特征在于：先将pbat与酯交换液进行酯交换反应，将其中的己二酸衍生化成己二酸二甲酯，再用气相色谱内标法定量，分析测得己二酸二甲酯的含量，通过换算得到己二酸的含量。
6.作为优选，所述酯交换液的配制过程如下：称量400mg四甘醇二甲醚，30～500mg乙酸锌，用无水甲醇定容至1l容量瓶中。
7.作为优选，所述酯交换反应的温度为200～240℃。
8.作为优选，所述的气相色谱内标法步骤如下：
9.a、称量1.0g己二酸二甲酯，再称量49.0g无水甲醇常温下搅拌溶解，作为母液；
10.b、分别称取0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1.0g、1.4g母液，分别加入25ml酯交换液，混匀，作为标准溶液进行气相色谱分析，以己二酸二甲酯质量与内标物质量之比为横坐标，己二酸二甲酯峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标，内标法制作标准曲线；己二酸二甲酯的浓度范围是0.16～1.12mg/ml；
11.c、称量1.0g pbat切片，加入25ml酯交换液，进行酯交换反应衍生化成己二酸二甲酯，在已绘制标准曲线的条件下进行气相色谱分析，获得己二酸二甲酯摩尔浓度。
12.与现有技术相比，本发明的优点在于：通过己二酸二甲酯来间接检测己二酸的含量，涉及的衍生化处理过程操作简易，试剂消耗小，耗时短，准确度高，重复性好，利于pbat等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量的常规化检测。
具体实施方式
13.以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
14.实施例：pbat中己二酸含量的检测。
15.准确称量400mg四甘醇二甲醚，30mg醋酸锌，置于1l容量瓶中，加入无水甲醇定容即为酯交换液。
16.准确称量1.0g己二酸二甲酯，置于肖特瓶中，再准确称量49.0g无水甲醇常温下搅拌溶解，作为母液。
17.分别称取0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1.0g、1.4g母液置于碘量瓶中，分别加入25ml酯交换液，混匀静置10min，作为标准溶液进行气相色谱分析，以己二酸二甲酯质量与内标物质量之比为横坐标，己二酸二甲酯峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标，内标法制作标准曲线。己二酸二甲酯的浓度范围是0.16～1.12mg/ml。
18.准确称量1.0g pbat切片置于反应管中，加入25ml酯交换液，置于加热装置中220℃，进行酯交换反应2h衍生化成己二酸二甲酯，在已绘制标准曲线的条件下进行气相色谱分析，结果以己二酸二甲酯的形式检出，己二酸二甲酯的保留时间为4.8min，内标物的保留时间为8.9min。
19.在称量样品后，随样品加入己二酸二甲酯标准溶液，再进行酯交换衍生化处理，检测后计算其回收率。选择一个样品重复检测己二酸二甲酯6次，计算相对标准偏差。结果表明，该方法的准确度和精密度都较高，能够满足常规分析检测的要求。
20.上述实施例仅为本发明提供解释说明，并不是对本发明的限制，本领域的技术人员可在本发明的原理基础上进行改动、变型和替换，均在本发明的保护范围内。
技术特征：
1.一种对pbat等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量的检测方法，其特征在于：先将pbat与酯交换液进行酯交换反应，将其中的己二酸衍生化成己二酸二甲酯，再用气相色谱内标法定量，分析测得己二酸二甲酯的含量，通过换算得到己二酸的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述酯交换液的配制过程如下：称量400mg四甘醇二甲醚，30～500mg乙酸锌，用无水甲醇定容至1l容量瓶中。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于所述酯交换反应的温度为200～240℃。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述的气相色谱内标法步骤如下：a、称量1.0g己二酸二甲酯，再称量49.0g无水甲醇常温下搅拌溶解，作为母液；b、分别称取0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1.0g、1.4g母液，分别加入25ml酯交换液，混匀，作为标准溶液进行气相色谱分析，以己二酸二甲酯质量与内标物质量之比为横坐标，己二酸二甲酯峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标，内标法制作标准曲线；己二酸二甲酯的浓度范围是0.16～1.12mg/ml；c、称量1.0g pbat切片，加入25ml酯交换液，进行酯交换反应衍生化成己二酸二甲酯，在已绘制标准曲线的条件下进行气相色谱分析，获得己二酸二甲酯摩尔浓度。
技术总结
一种对PBAT等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量的检测方法，其特征在于：先将PBAT与酯交换液进行酯交换反应，将其中的己二酸衍生化成己二酸二甲酯，再用气相色谱内标法定量，分析测得己二酸二甲酯的含量，通过换算得到己二酸的含量。通过己二酸二甲酯来间接检测己二酸的含量，涉及的衍生化处理过程操作简易，试剂消耗小，耗时短，准确度高，重复性好，利于PBAT等含己二酸单体的醇酸树脂中己二酸含量的常规化检测。量的常规化检测。
技术研发人员：陈小玲 华云 龚素敏 徐兆芳 周杰
受保护的技术使用者：万凯新材料股份有限公司
技术研发日：2022.06.23
技术公布日：2022/9/13
再多了解一些
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