一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用
发明领域
1.本发明涉及连接器制作技术领域，具体涉及一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用。
背景技术：
2.玻璃烧结密封连接器件在航天、航空等领域中有着重要的应用。随着我国航天、航空事业的快速发展，倒逼玻璃烧结连接器做出技术革新，匹配玻璃烧结连接器的技术迫在眉睫。由于普通玻璃粉烧结后，玻璃体与金属连接件的气密性差、玻璃体的强度低、玻璃体的绝缘电阻低，造成产品的投出大、产出少，尤其是不能适应苛刻环境中的应用需求。本发明提出的一种基于玻璃烧结连接器的玻璃粉制备及烧结技术，可用于替代现有玻璃烧结连接器制备中使用的玻璃粉，是对目前玻璃烧结连接器的重要革新。
3.在熔封过程中，玻璃与金属的膨胀系数应尽可能一致(匹配封接)，如文献《玻璃封接电连接器电镀常见问题分析》(沈涪等人于2021年发表)中也举证了外壳和接触体都是4j29可伐合金，其膨胀系数为47
×
10-7
℃-1
，选用膨胀系数与之相同的美国elan公司的14号玻璃粉就可以获得良好的封接效果。当外壳和接触体材料不一致时，膨胀系数会出现差异(即非匹配封接，又称压缩封接)，这时就要选择膨胀系数差异较小的玻璃粉进行组合，原则上两者的膨胀系数之差应不大于10％。例如，外壳采用316l不锈钢(膨胀系数为168
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℃-1
)，内接触体为4j50精密合金(膨胀系数为95
×
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℃-1
)，如果采用14号玻璃粉，那么烧结后玻璃会出现开裂。因此考虑到金属引脚和外壳金属的膨胀系数存在差异，这对玻璃粉提出了更高要求。
技术实现要素：
4.针对上述问题，本发明提出一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用，解决传统玻璃粉烧结后玻璃体与金属连接件气密性差、玻璃体的强度低、玻璃体的绝缘电阻低的问题。
5.为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
6.本发明的第一目的在于：一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用，所述应用方法为：将玻璃粉在金属板上压制成型，然后将装配好的玻璃粉和金属板共同置于高温炉中，在保护性气体气氛下，于720～980℃下高温烧结2.5～3.5h；所述玻璃粉的玻璃化温度tg为235～320℃、玻璃粉的软化温度ts为560～740℃。
7.所述保护性气体为氮气、氩气、氖气中任一种。
8.所述压制的压力为13-17mpa
9.所述金属板的材质为fe-ni系定膨胀合金、fe-ni-co系定膨胀合金、fe-ni-cr系定膨胀合金、ni-co系定膨胀合金、1cr25ni20si2合金、316l不锈钢中任一种或多种。
10.所述金属板的材质为4j50合金。
11.所述玻璃粉包括如下质量百分数的各组分：18％～22％na2o，3％～7％al2o3，50％
～66％sio2，4％～6％k2o，0.5％～1％cr2o3，5％～10％bao。
12.进一步的，所述玻璃粉的平均粒径为0.25～1μm。
13.进一步的，所述玻璃粉的造粒粒径为0.75～2μm。
14.所述电子元器件为继电器、连接器、二极管、三极管、传感器。
15.所述玻璃粉的制备方法，包括如下步骤：
16.(1)按配方量称重na2o、al2o3、sio2、cr2o3、bao、k2o后，放入球磨罐，使用球磨机混合均匀；
17.(2)将混合均匀后的原料放入氧化铝坩埚中，将含玻璃粉原料的坩埚放入预烧设备中，在空气气氛下预烧；
18.(3)将预烧后的坩埚移入高温炉中，在氮气气氛中熔炼后，得到澄清玻璃溶体；
19.(4)将玻璃溶体倒入破碎机，收集破碎后的玻璃碎片；
20.(5)将玻璃碎片研磨至0.25～1μm；
21.(6)对细化后的玻璃粉造粒，粒径为0.75～2μm。
22.优选的，步骤(1)中所述球磨的时间为30min，球料质量比1:5；步骤(2)中所述预烧的温度为305～475℃，预烧时间为45～75min；步骤(3)中所述n2气氛中熔炼的温度为815～1050℃，保温时间2～3h。
23.优选的，步骤(5)中所述研磨是采用球磨机对玻璃碎片进行湿法研磨、细化，球料质量比为1:10。
24.优选的，步骤(6)中所述造粒是采用质量分数6％～10％的聚乙烯醇水溶液进行造粒。
25.有益效果：
26.本发明实现了玻璃粉与金属件在720～980℃下烧结制成的连接器具有玻璃体强度高、绝缘电阻高、致密性高的特点。
27.本发明工艺适用于封接不同膨胀系数的金属件，适应性较广。
28.本发明工艺无需对金属件进行预氧化，本领域技术人员知道玻璃熔化后要能湿润金属表面，金属表面的氧化膜应牢牢地与金属基体粘附，同时部分溶于玻璃中，形成玻璃质的过渡层，从而获得牢固的气密性封接。因此，金属表面氧化要控制得当。当氧化不足时，金属表面生成的氧化膜不致密，玻璃跟金属之间的浸润不完全；当氧化过度时，氧化膜不牢固，容易脱落，因此在玻璃烧结连接器制作工艺中需要对金属件进行预氧化，从而获得良好的金属氧化膜，而本技术则无需对金属件进行预氧化。
29.本发明采用空气气氛中预烧，能够改善氧化物的种类，进而改善玻璃粉的种类，从而改善玻璃粉性能。
30.本发明方法操作简单、成本低、易于工艺化推广。
具体实施方式
31.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
32.实施例1
33.本实施例提供了一种玻璃粉在玻璃烧结连接器中的应用，所述应用方法，包括如下步骤：
34.第一步材料准备：
35.1)取引脚为4j50合金，壳体为1cr25ni20si2合金的金属板，所述金属板的尺寸为5cm
×
5cm
×
2cm；
36.2)玻璃粉制作：按照质量百分数计为22％na2o，5％al2o3，58％sio2，5％k2o，1％cr2o3，9％bao进行原料称取，然后将原料置于球磨机中，在球料质量比为1:5条件下球磨30min，获得混合料；将混合料倒入氧化铝坩埚中，于空气气氛、340℃下预烧50min，预烧完毕后冷却至室温并移入高温炉内，于980℃下熔炼保温2.5h，得澄清玻璃溶体后，将玻璃溶体倒入破碎机中进行冷却破碎，得玻璃碎片，再将玻璃碎片置于球磨机中，在球料质量比为1:10条件下球磨至玻璃粉粒径为0.35μm，最后向玻璃粉中加入质量分数为6％的聚乙烯醇进行造粒，得到粒径为1.2～2μm的玻璃粉球；
37.第二步烧结玻璃
38.在压力为15mpa下，将玻璃粉球在金属板上压制成直径4～6mm，高度为5mm的柱体，然后将柱体玻璃粉、金属板置于高温炉中，在氮气气氛下与950℃下高温烧结2.5h；
39.玻璃烧结连接器试样500个，所得玻璃柱体的直径为3～4.5mm，高度3～4mm。在100v的测试电压下，玻璃体的绝缘电阻≥1580mω，玻璃柱体的介电耐压≥780v，抗弯强度≥16mpa，玻璃体与金属连接处的泄露率≤1
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cm3/s。
40.实施例2
41.本实施例提供了一种玻璃粉在玻璃烧结连接器中的应用，所述应用方法，包括如下步骤：
42.第一步材料准备：
43.3)取引脚为4j50合金，壳体为316l不锈钢的金属板，所述金属板的尺寸为5cm
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5cm
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2cm；
44.4)玻璃粉制作：按照质量百分数计为18％na2o，7％al2o3，60％sio2，5％k2o，1.5％cr2o3，8.5％bao进行原料称取，然后将原料置于球磨机中，在球料质量比为1:5条件下球磨30min，获得混合料；将混合料倒入氧化铝坩埚中，于空气气氛、380℃下预烧70min，预烧完毕后冷却至室温并移入高温炉内，于1050℃下熔炼保温3h，得澄清玻璃溶体后，将玻璃溶体倒入破碎机中进行冷却破碎，得玻璃碎片，再将玻璃碎片置于球磨机中，在球料质量比为1:10条件下球磨至玻璃粉粒径为0.35μm，最后向玻璃粉中加入质量分数为8％的聚乙烯醇进行造粒，得到粒径为1.5-2μm的玻璃粉球；
45.第二步烧结玻璃
46.在压力为15mpa下，将玻璃粉球在金属板上压制成直径4～6mm，高度为5mm的柱体，然后将柱体玻璃粉、金属板置于高温炉中，在氮气气氛下与980℃下高温烧结3.5h；
47.玻璃烧结连接器试样500个，所得玻璃柱体的直径为3～4.5mm，高度3～4mm。在100v的测试电压下，玻璃体的绝缘电阻≥1780mω，玻璃柱体的介电耐压≥760v，抗弯强度≥15mpa，玻璃体与金属连接处的泄露率≤1
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cm3/s。
48.以上实施例仅表达了本发明的优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制，本发明不止适用于封装连接器，还适用于电机、继电器、二极管、三极管、传感器、密封管壳等使用玻璃烧结封装的设备。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，
这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
发明领域
1.本发明涉及连接器制作技术领域，具体涉及一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用。
背景技术：
2.玻璃烧结密封连接器件在航天、航空等领域中有着重要的应用。随着我国航天、航空事业的快速发展，倒逼玻璃烧结连接器做出技术革新，匹配玻璃烧结连接器的技术迫在眉睫。由于普通玻璃粉烧结后，玻璃体与金属连接件的气密性差、玻璃体的强度低、玻璃体的绝缘电阻低，造成产品的投出大、产出少，尤其是不能适应苛刻环境中的应用需求。本发明提出的一种基于玻璃烧结连接器的玻璃粉制备及烧结技术，可用于替代现有玻璃烧结连接器制备中使用的玻璃粉，是对目前玻璃烧结连接器的重要革新。
3.在熔封过程中，玻璃与金属的膨胀系数应尽可能一致(匹配封接)，如文献《玻璃封接电连接器电镀常见问题分析》(沈涪等人于2021年发表)中也举证了外壳和接触体都是4j29可伐合金，其膨胀系数为47
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℃-1
，选用膨胀系数与之相同的美国elan公司的14号玻璃粉就可以获得良好的封接效果。当外壳和接触体材料不一致时，膨胀系数会出现差异(即非匹配封接，又称压缩封接)，这时就要选择膨胀系数差异较小的玻璃粉进行组合，原则上两者的膨胀系数之差应不大于10％。例如，外壳采用316l不锈钢(膨胀系数为168
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10-7
℃-1
)，内接触体为4j50精密合金(膨胀系数为95
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)，如果采用14号玻璃粉，那么烧结后玻璃会出现开裂。因此考虑到金属引脚和外壳金属的膨胀系数存在差异，这对玻璃粉提出了更高要求。
技术实现要素：
4.针对上述问题，本发明提出一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用，解决传统玻璃粉烧结后玻璃体与金属连接件气密性差、玻璃体的强度低、玻璃体的绝缘电阻低的问题。
5.为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
6.本发明的第一目的在于：一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用，所述应用方法为：将玻璃粉在金属板上压制成型，然后将装配好的玻璃粉和金属板共同置于高温炉中，在保护性气体气氛下，于720～980℃下高温烧结2.5～3.5h；所述玻璃粉的玻璃化温度tg为235～320℃、玻璃粉的软化温度ts为560～740℃。
7.所述保护性气体为氮气、氩气、氖气中任一种。
8.所述压制的压力为13-17mpa
9.所述金属板的材质为fe-ni系定膨胀合金、fe-ni-co系定膨胀合金、fe-ni-cr系定膨胀合金、ni-co系定膨胀合金、1cr25ni20si2合金、316l不锈钢中任一种或多种。
10.所述金属板的材质为4j50合金。
11.所述玻璃粉包括如下质量百分数的各组分：18％～22％na2o，3％～7％al2o3，50％
～66％sio2，4％～6％k2o，0.5％～1％cr2o3，5％～10％bao。
12.进一步的，所述玻璃粉的平均粒径为0.25～1μm。
13.进一步的，所述玻璃粉的造粒粒径为0.75～2μm。
14.所述电子元器件为继电器、连接器、二极管、三极管、传感器。
15.所述玻璃粉的制备方法，包括如下步骤：
16.(1)按配方量称重na2o、al2o3、sio2、cr2o3、bao、k2o后，放入球磨罐，使用球磨机混合均匀；
17.(2)将混合均匀后的原料放入氧化铝坩埚中，将含玻璃粉原料的坩埚放入预烧设备中，在空气气氛下预烧；
18.(3)将预烧后的坩埚移入高温炉中，在氮气气氛中熔炼后，得到澄清玻璃溶体；
19.(4)将玻璃溶体倒入破碎机，收集破碎后的玻璃碎片；
20.(5)将玻璃碎片研磨至0.25～1μm；
21.(6)对细化后的玻璃粉造粒，粒径为0.75～2μm。
22.优选的，步骤(1)中所述球磨的时间为30min，球料质量比1:5；步骤(2)中所述预烧的温度为305～475℃，预烧时间为45～75min；步骤(3)中所述n2气氛中熔炼的温度为815～1050℃，保温时间2～3h。
23.优选的，步骤(5)中所述研磨是采用球磨机对玻璃碎片进行湿法研磨、细化，球料质量比为1:10。
24.优选的，步骤(6)中所述造粒是采用质量分数6％～10％的聚乙烯醇水溶液进行造粒。
25.有益效果：
26.本发明实现了玻璃粉与金属件在720～980℃下烧结制成的连接器具有玻璃体强度高、绝缘电阻高、致密性高的特点。
27.本发明工艺适用于封接不同膨胀系数的金属件，适应性较广。
28.本发明工艺无需对金属件进行预氧化，本领域技术人员知道玻璃熔化后要能湿润金属表面，金属表面的氧化膜应牢牢地与金属基体粘附，同时部分溶于玻璃中，形成玻璃质的过渡层，从而获得牢固的气密性封接。因此，金属表面氧化要控制得当。当氧化不足时，金属表面生成的氧化膜不致密，玻璃跟金属之间的浸润不完全；当氧化过度时，氧化膜不牢固，容易脱落，因此在玻璃烧结连接器制作工艺中需要对金属件进行预氧化，从而获得良好的金属氧化膜，而本技术则无需对金属件进行预氧化。
29.本发明采用空气气氛中预烧，能够改善氧化物的种类，进而改善玻璃粉的种类，从而改善玻璃粉性能。
30.本发明方法操作简单、成本低、易于工艺化推广。
具体实施方式
31.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
32.实施例1
33.本实施例提供了一种玻璃粉在玻璃烧结连接器中的应用，所述应用方法，包括如下步骤：
34.第一步材料准备：
35.1)取引脚为4j50合金，壳体为1cr25ni20si2合金的金属板，所述金属板的尺寸为5cm
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36.2)玻璃粉制作：按照质量百分数计为22％na2o，5％al2o3，58％sio2，5％k2o，1％cr2o3，9％bao进行原料称取，然后将原料置于球磨机中，在球料质量比为1:5条件下球磨30min，获得混合料；将混合料倒入氧化铝坩埚中，于空气气氛、340℃下预烧50min，预烧完毕后冷却至室温并移入高温炉内，于980℃下熔炼保温2.5h，得澄清玻璃溶体后，将玻璃溶体倒入破碎机中进行冷却破碎，得玻璃碎片，再将玻璃碎片置于球磨机中，在球料质量比为1:10条件下球磨至玻璃粉粒径为0.35μm，最后向玻璃粉中加入质量分数为6％的聚乙烯醇进行造粒，得到粒径为1.2～2μm的玻璃粉球；
37.第二步烧结玻璃
38.在压力为15mpa下，将玻璃粉球在金属板上压制成直径4～6mm，高度为5mm的柱体，然后将柱体玻璃粉、金属板置于高温炉中，在氮气气氛下与950℃下高温烧结2.5h；
39.玻璃烧结连接器试样500个，所得玻璃柱体的直径为3～4.5mm，高度3～4mm。在100v的测试电压下，玻璃体的绝缘电阻≥1580mω，玻璃柱体的介电耐压≥780v，抗弯强度≥16mpa，玻璃体与金属连接处的泄露率≤1
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43.3)取引脚为4j50合金，壳体为316l不锈钢的金属板，所述金属板的尺寸为5cm
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44.4)玻璃粉制作：按照质量百分数计为18％na2o，7％al2o3，60％sio2，5％k2o，1.5％cr2o3，8.5％bao进行原料称取，然后将原料置于球磨机中，在球料质量比为1:5条件下球磨30min，获得混合料；将混合料倒入氧化铝坩埚中，于空气气氛、380℃下预烧70min，预烧完毕后冷却至室温并移入高温炉内，于1050℃下熔炼保温3h，得澄清玻璃溶体后，将玻璃溶体倒入破碎机中进行冷却破碎，得玻璃碎片，再将玻璃碎片置于球磨机中，在球料质量比为1:10条件下球磨至玻璃粉粒径为0.35μm，最后向玻璃粉中加入质量分数为8％的聚乙烯醇进行造粒，得到粒径为1.5-2μm的玻璃粉球；
45.第二步烧结玻璃
46.在压力为15mpa下，将玻璃粉球在金属板上压制成直径4～6mm，高度为5mm的柱体，然后将柱体玻璃粉、金属板置于高温炉中，在氮气气氛下与980℃下高温烧结3.5h；
47.玻璃烧结连接器试样500个，所得玻璃柱体的直径为3～4.5mm，高度3～4mm。在100v的测试电压下，玻璃体的绝缘电阻≥1780mω，玻璃柱体的介电耐压≥760v，抗弯强度≥15mpa，玻璃体与金属连接处的泄露率≤1
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48.以上实施例仅表达了本发明的优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制，本发明不止适用于封装连接器，还适用于电机、继电器、二极管、三极管、传感器、密封管壳等使用玻璃烧结封装的设备。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，
这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
再多了解一些
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