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一种检测食品中芬太尼类新精神活性物质的方法与流程

2022-09-14 22:26:24 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种检测食品中芬太尼类新精神活性物质的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将待检测样品、水和乙腈混合后,再依次与无水醋酸钠粉末、无水硫酸镁混合,离心后取上清液,旋蒸、洗脱后过滤,得到待上机样品溶液;(2)配制一系列浓度递增的芬太尼、瑞芬太尼、舒芬太尼、奥芬太尼、卡芬太尼、阿芬太尼、乙酰芬太尼的标准溶液,对标准溶液依次进行hplc-ms/ms检测,绘制上述7种成分的标准曲线;(3)将待上机样品溶液进行hplc-ms/ms检测,将各成分响应值代入步骤(2)得到的标准曲线中获得待检测样品中上述7种成分的浓度。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中待检测样品、水、乙腈、无水醋酸钠粉末、无水硫酸镁的用量比例为待检测样品∶水∶乙腈∶无水醋酸钠粉末∶无水硫酸镁=1.80~2.20g∶2~5ml∶12~18ml∶1.4~1.6g∶5~8g。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中离心的转速为3500~4500r/min,离心的时间为3~8min。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中旋蒸的温度为40~50℃,旋蒸至样品中没有液体结束。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中洗脱的洗脱液包括含有乙酸铵的甲酸水溶液和乙腈;所述含有乙酸铵的甲酸水溶液∶乙腈=8~12∶1,所述含有乙酸铵的甲酸水溶液中乙酸铵的浓度为3~8mmol/l,所述含有乙酸铵的甲酸水溶液中甲酸的含量为0.08%~0.12%。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中采用0.22μm的尼龙66有机系滤膜进行过滤。7.根据权利要求1~6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中的待检测样品为固体食品或液体食品。8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中hplc-ms/ms检测的色谱条件为:采用waters acquity uplclm bhe c18色谱柱,进样量为4~6μl,色谱柱温度为34~36℃,流动相流量为0.2~0.4ml/min;液相色谱采用流动相a:内含5mmol/l乙酸铵的0.1%甲酸-水溶液和流动相b:乙腈为流动相;梯度洗脱程序为:0~1.0min,10%流动相b;1.1~3.0min,65%流动相b;3.1~4.0min,65%流动相b;4.1~6.0min,10%流动相b。9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中hplc-ms/ms检测的色谱条件为:采用acquityuplc@hsst3色谱柱,进样量为4~6μl,色谱柱温度为34~36℃,流动相流量为0.2~0.4ml/min;液相色谱采用流动相a:内含5mmol/l乙酸铵的0.1%甲酸-水溶液和流动相b:乙腈为流动相;梯度洗脱程序为:0~0.5min,10%流动相b;0.5~1.0min,35%流动相b;1.0~2.5min,35%流动相b;2.5~3.5min,35~10%流动相b;3.5~6.0min,10%流动相b。10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中hplc-ms/ms检测的质谱条件为:
可加热的电喷雾离子源;正离子扫描模式;离子源电压:5000~6000v;离子源温度:500~600℃;气帘气压:24~26psi;碰撞气压:8~12psi;喷雾气压:54~56psi;加热气压:54~56psi;采集模式:多反应监测模式mrm。

技术总结
本发明涉及食品安全检测技术领域,提供了一种检测食品中芬太尼类新精神活性物质的方法,包括以下步骤:(1)待检测样品预处理,得到待上机样品溶液;(2)绘制芬太尼、瑞芬太尼、舒芬太尼、奥芬太尼、卡芬太尼、阿芬太尼、乙酰芬太尼的标准曲线;(3)将待上机样品溶液进行HPLC-MS/MS检测,将各成分响应值代入步骤(2)得到的标准曲线中获得待检测样品中上述7种成分的浓度。本发明的检测方法能够准确、高效地识别食品中是否存在芬太尼类精神活性物质,可特异性区别各种芬太尼类似物及其异构体。相比于传统方法,操作简单快速,回收率高,检出限低,降低操作人员的要求。降低操作人员的要求。降低操作人员的要求。


技术研发人员:张信仁 张煜 陈泽宇 张云 刘正才 唐庆强 阙文英
受保护的技术使用者:三明海关综合技术服务中心
技术研发日:2022.06.17
技术公布日:2022/9/13
再多了解一些

本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。

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