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一种谷氨酰胺基乙基咪唑的制备方法与流程

2022-09-04 04:48:18 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种谷氨酰胺基乙基咪唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将叔丁氧羰基-l-谷氨酸-5-叔丁脂与酰胺缩合剂、组胺进行缩合反应,得到中间体;(2)将所述中间体在酸性条件下进行水解,得到谷氨酰胺基乙基咪唑。2.根据权利要求1所述的谷氨酰胺基乙基咪唑的制备方法,其特征在于,所述叔丁氧羰基-l-谷氨酸-5-叔丁脂、酰胺缩合剂和组胺的摩尔比为1:(2.5~3.5):(2~2.5)。3.根据权利要求1或2所述的谷氨酰胺基乙基咪唑的制备方法,其特征在于,所述缩合反应在有机胺的存在条件下进行。4.根据权利要求3所述的谷氨酰胺基乙基咪唑的制备方法,其特征在于,所述有机胺为三乙胺、二异丙基乙胺、吡啶中的一种或多种。5.根据权利要求3所述的谷氨酰胺基乙基咪唑的制备方法,其特征在于,所述叔丁氧羰基-l-谷氨酸-5-叔丁脂和有机胺的摩尔比为1:(1.5~2.5)。6.根据权利要求1或2所述的谷氨酰胺基乙基咪唑的制备方法,其特征在于,所述酰胺缩合剂为碳二亚胺类缩合剂和/或鎓盐类缩合剂。7.根据权利要求1或2所述的谷氨酰胺基乙基咪唑的制备方法,其特征在于,所述酸性条件由三氟乙酸提供。8.根据权利要求1或2所述的谷氨酰胺基乙基咪唑的制备方法,其特征在于,所述缩合反应在有机溶剂中进行;所述有机溶剂为丙酮和/或乙腈。9.根据权利要求1或2所述的谷氨酰胺基乙基咪唑的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的反应温度为40~60℃,时间为8~12h;所述步骤(2)中的反应温度为20~40℃,时间为3~5h。10.根据权利要求1或2所述的谷氨酰胺基乙基咪唑的制备方法,其特征在于,水解后,调节反应体系的ph至7.5-8,分离有机相,然后进行重结晶;所述重结晶使用的溶剂为乙醇,重结晶的温度为0~5℃。

技术总结
本发明提供了一种谷氨酰胺基乙基咪唑的制备方法,属于有机合成技术领域。该方法包括以下步骤:(1)将叔丁氧羰基-L-谷氨酸-5-叔丁脂与酰胺缩合剂、组胺进行缩合反应,得到中间体;(2)将所述中间体在酸性条件下进行水解,得到谷氨酰胺基乙基咪唑。与现有技术相比,本发明的谷氨酰胺基乙基咪唑的制备方法,反应条件温和,采用Boc作为保护基,脱除工艺简单易行。脱除工艺简单易行。


技术研发人员:戴跃锋 肖清炜 张廷志 颜少慰 毛征海
受保护的技术使用者:水羊化妆品制造有限公司
技术研发日:2022.06.14
技术公布日:2022/9/2
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