一种纤维状MXene负载NiCoS复合材料及其制备方法和应用

技术特征：
1.一种纤维状mxene负载nicos复合材料，其特征在于：以四水合乙酸镍、乙酸钴、均苯三甲酸、1,4-二氮杂双环[2,2,2]辛烷和十二烷基硫酸钠为原料，经水热反应制得nico-mofs；同时，以ti3alc2、氟化锂和浓盐酸为原料，经刻蚀处理得到少层片状mxene，以及进一步经震荡处理得到纤维状mxene；最后，以nico-mofs为前驱体，纤维状mxene为基体，加入硫代乙酰胺，经第二次水热反应，在纤维状mxene表面均匀负载颗粒状nicos复合材料即可得到纤维状mxene负载nicos复合材料。2.根据权利要求1所述纤维状mxene负载nicos复合材料，其特征在于：所述少层片状mxene具有微米的片状结构；所述纤维状mxene具有纤维状结构，其直径为10-40nm；所述颗粒状nicos的直径为5-30nm。3.一种纤维状mxene负载nicos复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1，nico-mofs的制备，以四水合乙酸镍、四水合乙酸钴、均苯三甲酸、1,4-二氮杂双环[2,2,2]辛烷和十二烷基硫酸钠满足一定的物质的量之比，先将四水合乙酸镍、四水合乙酸钴溶于水配制成溶液a，同时，将均苯三甲酸和1,4-二氮杂双环[2,2,2]辛烷溶于无水乙醇和n,n-二甲基甲酰胺混合溶剂中，配制成溶液b，之后，将溶液a和溶液b混合并加入十二烷基硫酸钠，得到第一次水热反应液，然后，将第一次水热反应液在一定条件下进行第一次水热反应，第一次水热产物经蒸馏水、无水乙醇洗涤和干燥即可得到nico-mofs；步骤2，纤维状mxene的制备，先通过刻蚀处理，将max制为少层片状mxene，然后，再通过震荡处理，将少层片状mxene制为纤维状mxene；步骤3，nicos@mxene的制备，首先，以步骤1所得nico-mofs、步骤2所得纤维状mxene和硫代乙酰胺满足一定质量之比，将nico-mofs、纤维状mxene和硫代乙酰胺在无水乙醇溶液中混合并超声处理，得到第二次水热反应液，然后，将第二次水热反应液在一定条件下进行第二次水热反应，第二次水热产物经蒸馏水、无水乙醇洗涤后干燥，即可得到纤维状mxene负载nicos复合材料，简称为nicos@mxene。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1四水合乙酸镍、四水合乙酸钴、均苯三甲酸、1,4-二氮杂双环[2,2,2]辛烷和十二烷基硫酸钠的物质的量之比为4：2：3：6：6；所述溶液a的金属离子总浓度为0.0088 g/ml，溶液b的金属离子总浓度为0.0036 g/ml；所述第一次水热反应的条件为反应温度为140-200℃，反应时间为18-24h。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2刻蚀处理，以氟化锂和浓盐酸满足一定质量之比，将氟化锂溶于浓盐酸中，在一定条件下进行搅拌，即可得到刻蚀液，然后，将ti3alc2置于刻蚀液中，在一定条件下进行刻蚀处理，刻蚀处理完毕后，刻蚀产物在一定条件下进行离心洗涤，直至上清液的ph值接近中性后，进行超声分散，得到分散液，对分散液进行冷冻干燥处理，即可得到少层片状mxene；所述步骤2氟化锂和浓盐酸的质量之比为1:（5-10），所述刻蚀液的搅拌条件为，搅拌速度为400-600 rpm，搅拌时间为3-10 min；所述步骤2刻蚀处理的条件为，刻蚀温度为30-40℃，刻蚀时间为20-36 h；所述步骤2离心条件为，离心转速为4000-6000rpm，离心次数为10-20次。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2震荡处理，即少层片状
mxene制备为纤维状mxene的制备方法为，将少层片状mxene进行超声分散后，以一定条件下进行震荡处理，震荡产物经去离子水洗涤并真空干燥后，即可得到纤维状mxene；所述步骤2超声分散的条件为，在6mol/l 氢氧化钾溶液中超声分散20-40min；所述步骤2震荡处理的条件为，震荡温度为20-30℃，震荡转速为120-180 rpm，震荡时间为3-6天。7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3 纤维状mxene、nico-mofs和硫代乙酰胺的质量比为1：（3-5）：（30-50）；所述步骤3第二次水热反应的条件为，反应温度为100-160℃，反应时间为4-8h；所述步骤3干燥的条件为，干燥温度60-80℃，时间为20-24h。8.一种纤维状mxene负载nicos复合材料作为超级电容器电极材料的应用，其特征在于：在0-0.55 v范围内充放电，在放电电流密度为1 a g-1
时，比电容为1300-1500 f g-1
。9.一种纤维状mxene负载nicos复合材料作为超级电容器电极材料的应用，其特征在于：与活性炭组成非对称超级电容器，在0-1.7 v范围内充放电，在功率密度为850 w kg-1
时，能量密度高达63.3 w h kg-1
。10.一种纤维状mxene负载nicos复合材料作为超级电容器电极材料的应用，其特征在于：与活性炭组成非对称超级电容器，在放电电流密度为5 a g-1
时，在10000圈循环后的循环稳定性保持为原始的73%以上。

技术总结
本发明公开了一种纤维状MXene负载NiCoS复合材料，以四水合乙酸镍、乙酸钴、均苯三甲酸、1,4-二氮杂双环[2,2,2]辛烷和十二烷基硫酸钠为原料，经水热反应制得NiCo-MOFs；以Ti3AlC2、氟化锂和浓盐酸为原料，经刻蚀处理和震荡处理得到纤维状MXene；最后，以NiCo-MOFs为前驱体，纤维状MXene为基体，加入硫代乙酰胺，经第二次水热反应，在纤维状MXene表面均匀负载颗粒状NiCoS复合材料即可制得；少层片状MXene具有微米的片状结构；纤维状MXene为直径为10-40 nm的纤维状结构；颗粒状NiCoS的直径为5-30nm。其制备方法包括以下步骤：1，NiCo-MOFs的制备；2，纤维状MXene的制备；3，NiCoS@MXene的制备。作为超级电容器电极材料的应用，比电容为1300-1500 F g-1


技术研发人员：徐芬 劳剑浩 钟泞宽 孙立贤 梁建敏 杨瑜锴 周天昊 王瑜 王颖晶 朱琰玲 邵旗伟
受保护的技术使用者：桂林电子科技大学
技术研发日：2022.07.04
技术公布日：2022/8/30