制备3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯及其中间体的方法与流程

技术特征：
1.一种制备3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)在第一溶剂的存在下，使3-甲基-2,4-二氯苯甲酸甲酯与rcosh进行接触，得到式(i)所示的化合物；其中，r选自羟基、甲氧基和乙氧基中的一种；(2)在第二溶剂和氧化试剂的存在下，使式(i)所示的化合物经氧化反应得到3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯；2.根据权利要求1所述的方法，其中，r选自羟基或甲氧基。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，相对于1mol的3-甲基-2,4-二氯苯甲酸甲酯，所述rcosh的用量为0.8-3mol，优选为1-1.5mol。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，相对于1g的3-甲基-2,4-二氯苯甲酸甲酯，所述第一溶剂的用量为2-10g，优选为3-8g；和/或，所述第一溶剂选自乙腈、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、n-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基咪唑啉酮和乙二醇二乙醚中的至少一种，优选为n,n-二甲基甲酰胺和/或二甲基亚砜。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述接触的条件包括：温度为50-150℃，优选为70-110℃；时间为2-10h，优选为3-5h。6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述接触在碱的存在下进行；优选地，相对于1mol的3-甲基-2,4-二氯苯甲酸甲酯，所述碱的用量为0.2-3mol，更优选为0.4-2mol；优选地，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠和氢化钠中的至少一种，优选选自氢氧化钠、碳酸钾和碳酸钠中的至少一种。7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，相对于1mol的3-甲基-2,4-二氯苯甲酸甲酯，所述氧化试剂的用量为3-6mol，优选为4-5mol；和/或，所述氧化试剂为双氧水。8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，相对于1g的3-甲基-2,4-二氯苯甲酸甲酯，所述第二溶剂的用量为3-12g，优选为4-8g；和/或，所述第二溶剂选自乙腈、氯苯、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯和四氯乙烯中的至少一种，优选为1,2-二氯乙烷。9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，所述氧化反应的条件包括：温度为50-90℃，优选为70-80℃；时间为2-10h，优选为3-5h。10.一种制备3-甲基-2-氯苯甲酸甲酯硫醚类化合物的方法，其特征在于，在第一溶剂的存在下，使3-甲基-2,4-二氯苯甲酸甲酯与rcosh进行接触，得到式(i)所示的化合物；其中，r选自羟基、甲氧基和乙氧基中的一种；

技术总结
本发明涉及精细化工技术领域，公开了一种制备3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯及其中间体的方法。该方法包括以下步骤：(1)在第一溶剂的存在下，使3-甲基-2,4-二氯苯甲酸甲酯与RCOSH进行接触，得到式(I)所示的化合物；其中，R选自羟基、甲氧基和乙氧基中的一种；(2)在第二溶剂和氧化试剂的存在下，使式(I)所示的化合物经氧化反应得到3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯，本发明提供的方法合成路线短、工艺试剂相对安全环保，并且还具有收率和纯度较高的优势，利于工业化。利于工业化。利于工业化。


技术研发人员：邢文龙
受保护的技术使用者：帕潘纳（北京）科技有限公司
技术研发日：2021.02.20
技术公布日：2022/8/29