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一种五氟苯酚的合成系统的制作方法

2022-08-24 12:07:35 来源:中国专利 TAG:


1.本实用新型涉及一种合成系统,特别涉及一种五氟苯酚的合成系统。


背景技术:

2.五氟苯酚是一种有机物,化学式为c6f5oh,并且还是重要的医药、农药、液晶材料的中间体,其多用于制备丙型肝炎全口服治疗药物索菲布韦、多肽合成的五氟代苯基活性酯和高性能的多氟类液晶材料的中间体;目前生产五氟苯酚的方法:使用五氟溴苯作为原料,在碱性条件、铜盐催化条件下,酸化后生成五氟苯酚。上述方法存在以下问题:1、在高温高压条件下反应,其反应剧烈、危险性大,且副产物较多;2、该工艺所使用的原料五氟溴苯价格非常昂贵,不易采购。


技术实现要素:

3.本实用新型的目的在于提供一种连接结构简单,且适用于工业化生产的五氟苯酚的合成系统。
4.本实用新型由如下技术方案实施:一种五氟苯酚的合成系统,其包括反应釜、离心机、五氯氟苯储罐、氟化釜、蒸馏器、第一冷凝器、精馏塔、第二冷凝器、六氟苯储罐、碱解釜、中和釜和产品储罐;所述反应釜的出料口与所述离心机的进料口连通,所述离心机的出料口与所述五氯氟苯储罐的进料口连通,所述五氯氟苯储罐的出料口与所述氟化釜的进料口连通,所述氟化釜的出料口与所述蒸馏器的进料口连通,所述蒸馏器的出气口与所述第一冷凝器的进气口连通,所述第一冷凝器的出液口与所述精馏塔的进液口连通,所述精馏塔的出气口与所述第二冷凝器的进气口连通,所述第二冷凝器的出液口与所述六氟苯储罐的进液口连通,所述六氟苯储罐的出液口与所述碱解釜的进料口连通,所述碱解釜的出料口与所述中和釜的进料口连通,所述中和釜的底部出口与所述产品储罐的进料口连通。
5.进一步的,所述反应釜的出气口与尾气吸收塔的进气口连通,所述尾气吸收塔的出液口与所述盐酸储罐连通。
6.进一步的,所述离心机的出液口与第一溶剂储罐的进液口连通,所述第一溶剂储罐的出液口与所述反应釜的进液口连通。
7.进一步的,所述蒸馏器的出液口与第二溶剂储罐的进液口连通,所述第二溶剂储罐的出液口与所述氟化釜的进液口连通。
8.进一步的,所述精馏塔的出液口与固废焚烧炉的进料口连通。
9.进一步的,所述中和釜的出水口与蒸发器的进水口连通,所述蒸发器的出料口与硫酸钾储罐的进料口连通。
10.本实用新型的优点:1、本实用新型连接结构简单,易实现,系统中的反应条件温和,反应危险性小,并且副产物只有硫酸钾和盐酸,副产物少;2、本系统所使用的原料均为常规原料,极易购买,且产品易被分离出,适宜工业化生产;3、本系统所产生的废水少,并且直接可以进行污水处理,避免对环境的影响。
附图说明:
11.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
12.图1为本实用新型的整体结构示意图。
13.反应釜1,离心机2,五氯氟苯储罐3,氟化釜4,蒸馏器5,第一冷凝器6,精馏塔7,第二冷凝器8,六氟苯储罐9,碱解釜10,中和釜11,产品储罐12,尾气吸收塔13,盐酸储罐14,第一溶剂储罐15,第二溶剂储罐16,固废焚烧炉17,蒸发器18,硫酸钾储罐 19。
具体实施方式:
14.如图1所示,一种五氟苯酚的合成系统,其包括反应釜1、离心机2、五氯氟苯储罐3、氟化釜4、蒸馏器5、第一冷凝器6、精馏塔 7、第二冷凝器8、六氟苯储罐9、碱解釜10、中和釜11和产品储罐 12。
15.反应釜1的出气口与尾气吸收塔13的进气口连通,尾气吸收塔 13的出液口与盐酸储罐14连通;反应釜1的出料口与离心机2的进料口连通,离心机2的出液口与第一溶剂储罐15的进液口连通,第一溶剂储罐15的出液口与反应釜1的进液口连通。
16.离心机2的出料口与五氯氟苯储罐3的进料口连通,五氯氟苯储罐3的出料口与氟化釜4的进料口连通,氟化釜4的出料口与蒸馏器5的进料口连通,蒸馏器5的出液口与第二溶剂储罐16的进液口连通,第二溶剂储罐16的出液口与氟化釜4的进液口连通。
17.蒸馏器5的出气口与第一冷凝器6的进气口连通,第一冷凝器6 的出液口与精馏塔7的进液口连通,精馏塔7的出液口与固废焚烧炉 17的进料口连通;精馏塔7的出气口与第二冷凝器8的进气口连通,第二冷凝器8的出液口与六氟苯储罐9的进液口连通。
18.六氟苯储罐9的出液口与碱解釜10的进料口连通,碱解釜10的出料口与中和釜11的进料口连通,中和釜11的底部出口与产品储罐 12的进料口连通;中和釜11的出水口与蒸发器18的进水口连通,蒸发器18的出料口与硫酸钾储罐19的进料口连通。
19.工作原理:
20.通氯反应:在反应釜1中加入144kg氟苯,1100l 1,2-二氯乙烷, 10kg三氯化铝,在10-20℃条件下开始通氯,通入590kg的氯气,反应完全后慢慢升温至65℃,向反应釜1中通入氮气赶去多余的氯气和盐酸气,多余的氯气和盐酸气排放至尾气吸收塔13,并向尾气吸收塔13中通入水,得到盐酸溶液,被回收至盐酸储罐14;反应釜1 中的溶液冷却至25℃后,再向反应釜1中滴加碳酸钠溶液调节ph,直至ph为7-8后,反应釜1中的溶液被送至离心机2中进行离心,离心得到的固体五氯氟苯被送至五氯氟苯储罐3;离心得到的母液被回收至第一溶剂储罐15,后期被送至反应釜1中回用。
21.氟化反应:3000l的氟化釜4中,打入1300l的溶剂环丁砜,搅拌下投入650kg的氟化钾,500kg的五氯氟苯,50kg的催化剂,升温至回流,收集85-90℃的馏分,得六氟苯的粗品,六氟苯的粗品被送至蒸馏器5进行蒸馏,蒸馏后剩余的母液被回收至第二溶剂储罐16,后期送至氟化釜4中再利用,蒸馏出的气体经过第一冷凝器6冷凝,得到冷凝液被送至精馏塔7进行精馏,精馏后剩余的母液被送至固废焚烧炉17焚烧,精馏出的气体经过第二冷凝器8冷
凝,得到六氟苯被送至六氟苯储罐9中储存。
22.碱解,中和反应:2000l的碱解釜10内,打入20%的氢氧化钾溶液1200kg,六氟苯400kg,碱解釜10升温150℃反应4小时,跟踪至反应完全后,冷却至30℃,慢慢的打入3000l的加好1000kg40%硫酸的中和釜11中中和,接着静置分层分离,下层得产品五氟苯酚,送至产品储罐12内储存,上层被送至蒸发器18中蒸发回收副产品硫酸钾至硫酸钾储罐19,剩余的废液去污水处理。
23.本实用新型连接结构简单,易实现,系统中的反应条件温和,反应危险性小,并且副产物只有硫酸钾和盐酸,副产物少;本系统所使用的原料均为常规原料,极易购买,且产品易被分离出,适宜工业化生产;本系统所产生的废水少,并且直接可以进行污水处理,避免对环境的影响。
24.以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。


技术特征:
1.一种五氟苯酚的合成系统,其特征在于,其包括反应釜、离心机、五氯氟苯储罐、氟化釜、蒸馏器、第一冷凝器、精馏塔、第二冷凝器、六氟苯储罐、碱解釜、中和釜和产品储罐;所述反应釜的出料口与所述离心机的进料口连通,所述离心机的出料口与所述五氯氟苯储罐的进料口连通,所述五氯氟苯储罐的出料口与所述氟化釜的进料口连通,所述氟化釜的出料口与所述蒸馏器的进料口连通,所述蒸馏器的出气口与所述第一冷凝器的进气口连通,所述第一冷凝器的出液口与所述精馏塔的进液口连通,所述精馏塔的出气口与所述第二冷凝器的进气口连通,所述第二冷凝器的出液口与所述六氟苯储罐的进液口连通,所述六氟苯储罐的出液口与所述碱解釜的进料口连通,所述碱解釜的出料口与所述中和釜的进料口连通,所述中和釜的底部出口与所述产品储罐的进料口连通。2.根据权利要求1所述的一种五氟苯酚的合成系统,其特征在于,所述反应釜的出气口与尾气吸收塔的进气口连通,所述尾气吸收塔的出液口与盐酸储罐连通。3.根据权利要求1所述的一种五氟苯酚的合成系统,其特征在于,所述离心机的出液口与第一溶剂储罐的进液口连通,所述第一溶剂储罐的出液口与所述反应釜的进液口连通。4.根据权利要求1所述的一种五氟苯酚的合成系统,其特征在于,所述蒸馏器的出液口与第二溶剂储罐的进液口连通,所述第二溶剂储罐的出液口与所述氟化釜的进液口连通。5.根据权利要求1所述的一种五氟苯酚的合成系统,其特征在于,所述精馏塔的出液口与固废焚烧炉的进料口连通。6.根据权利要求1所述的一种五氟苯酚的合成系统,其特征在于,所述中和釜的出水口与蒸发器的进水口连通,所述蒸发器的出料口与硫酸钾储罐的进料口连通。

技术总结
本实用新型公开了一种五氟苯酚的合成系统,其包括反应釜、离心机、五氯氟苯储罐、氟化釜、蒸馏器、第一冷凝器、精馏塔、第二冷凝器、六氟苯储罐、碱解釜、中和釜和产品储罐。本实用新型的优点在于,本实用新型连接结构简单,易实现,系统中的反应条件温和,反应危险性小,并且副产物只有硫酸钾和盐酸,副产物少;适宜工业化生产;避免对环境的影响。避免对环境的影响。避免对环境的影响。


技术研发人员:江维崇 常清鹏
受保护的技术使用者:内蒙古蓝科生物科技有限公司
技术研发日:2022.04.06
技术公布日:2022/8/23
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