一种能够提升PVDF压电薄膜耐击穿电压的拉伸工艺的制作方法

一种能够提升pvdf压电薄膜耐击穿电压的拉伸工艺
技术领域
1.本发明属于压电薄膜拉伸技术领域，具体为一种能够提升pvdf压电薄膜耐击穿电压的拉伸工艺。


背景技术：

2.压电薄膜是一类通过蒸发、溅射、化学沉积、气相外延、流延、辊轧等成膜技术制成的具有压电性能的薄膜材料，其主要包括无机压电薄膜(如zno、aln和cds等)、有机压电薄膜(如聚氟乙烯pvf、聚偏氟乙烯pvdf等)和有机无机复合物压电薄膜(如pvf2-pzt、pvf2-batio3等)三大类，多晶结构的无机压电薄膜，尤其是zno和aln薄膜的机电耦合系数接近于其单晶值，它们的c轴择优取向的多晶薄膜具有与其单晶相近的压电性。
3.目前，在薄膜拉伸加工的制备过程中，极化电压低则压电薄膜的压电应变常数低、灵敏度不够，极化电压高则压电薄膜被击穿，进一步的在拉伸制备的过程中，薄膜的耐击穿性不佳，以聚酰胺酸为主链结构所制成的压电薄膜具有一定的刚性，在拉伸比不大时，整个大分子链不可能完全取向，只有部分链段发生取向，对薄膜的压电性会造成影响，在薄膜使用时易受温度、电流及电压的影响造成薄膜击穿现象，因此，对薄膜拉伸后的压电性能检测是十分有必要的。


技术实现要素：

4.(一)解决的技术问题
5.为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种能够提升pvdf压电薄膜耐击穿电压的拉伸工艺，解决了薄膜拉伸加工的制备过程中，极化电压低则压电薄膜的压电应变常数低、灵敏度不够，极化电压高则压电薄膜被击穿，进一步的在拉伸制备的过程中，薄膜的耐击穿性不佳，压电薄膜具有一定的刚性，在拉伸比不大时，整个大分子链不可能完全取向，只有部分链段发生取向，对薄膜的压电性会造成影响，在薄膜使用时易受温度、电流及电压的影响造成薄膜击穿现象的问题。
6.本发明的目的为：
7.通过本技术薄膜拉伸工艺的应用，在相同电场强度作用下，随多层薄膜叠加，压电薄膜的电导电流增大，电老化阈值向低电场方向移动，耐电晕寿命明显增大，压电薄膜在相同厚度下，与未拉伸的三层压电薄膜相比，拉伸的三层压电pvdf薄膜的电导电流增大、电老化阈值略有降低，耐电晕寿命明显增加，拉伸使界面结构发生变化，改变了纳米粒子间的导电通道结构，强化了空间电荷反电场，更有效的阻碍了载流子的输运及其对薄膜表面的腐蚀，同时更快的疏散热量，使薄膜不易受温度、电流及电压的影响造成薄膜击穿现象，具有良好的市场应用前景。
8.对压电薄膜进行连续极化中，通过压辊牵引的方式对压电薄膜进行输送，能够在压电薄膜宽度方向上产生均匀的极化电场，实现对压电薄膜的均匀极化，即使对压电薄膜造成单点击穿现象，由于薄膜持续传送且电晕电极不间断，实现持续对压电薄膜进行极化
处理，有利于压电薄膜的高效极化作业。
9.(二)技术方案
10.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种能够提升pvdf压电薄膜耐击穿电压的拉伸工艺，包括以下步骤：
11.s1、首先称取pvdf原料粒子，并且将称取的原料粒子加入双螺旋杆挤出机进行熔融挤出，并且进行pvdf压电薄膜的制备。
12.s2、其次将压制好的pvdf卷材进行裁剪，且裁剪后的pvdf卷材两端装载夹具，pvdf压电薄膜放置于拉伸设备机组上，对pvdf卷材进行多倍纵向拉伸处理。
13.s3、将拉伸后得到的三层压电薄膜进行连续极化处理，再对三层压电薄膜进行压电性测试。
14.作为本发明的进一步方案：所述s1中，挤出机的温度控制在180-250℃，挤出机的转速控制在150-280r/s。
15.通过将pvdf原料粒子加入螺杆挤出机，精准控制挤出机各区温度和挤出机螺杆转速，实现高效高质量熔融塑化效果，并且进行pvdf卷材的制备。
16.作为本发明的进一步方案：所述s2中对pvdf卷材进行拉伸过程中，且间距控制在30-95mm。
17.作为本发明的进一步方案：所述s3中进行压电性测试包括电导电流测试和耐电晕测试。
18.作为本发明的进一步方案：所述s1中pvdf压电薄膜卷材的具体制备步骤如下：
19.s101、选用pvdf聚偏氟乙烯颗粒作为原料，进行干燥处理后,真空自动均匀上料到挤出滚洞中。
20.s102、将pvdf聚偏氟乙烯颗粒推入双螺旋杆挤出机中进行输送挤出，挤出机的温度控制在180-250℃，挤出机的转速控制在150-280r/s，挤出pvdf压电薄膜初级卷材。
21.采用收卷机构连接pvdf压电薄膜初级卷材并且进行收卷，完成pvdf压电薄膜卷材的制备。
22.作为本发明的进一步方案：所述s2中pvdf卷材的拉伸步骤如下：
23.s201、首先将裁剪后的pvdf卷材两端装载夹具，并且通过以空气为加热介质对pvdf薄膜进行预热处理，且预热温度控制在25-50℃，拉伸机组采用纵向逐级拉伸的方式对pvdf卷材进行纵向拉伸，且拉伸速率为45mm/min，拉伸比固定为5％。
24.s202、其次将拉伸机组放置于可调节温度的箱体内,温度可调70-120℃，制备总厚度分别为29μm、30μm、31μm的拉伸三层压电薄膜，并且用d35表示。
25.且在相同工艺调解下处理，制备总厚度分别为29μm、30μm、31μm未经拉伸的三层压电薄膜，并且用d30表示。
26.作为本发明的进一步方案：所述s3中连续极化的实施步骤如下：
27.s301、将制备的压电薄膜置入带有牵引装置的极化机构内，使压电薄膜贴在零电极辊的上表面，处于紧密贴合状态，调整电晕电极位置，使其轴心与压电薄膜上表面的垂直距离为10mm-20mm。
28.s302、在环境为25-30℃的环境下将压电薄膜温度加热至90-95℃，通过高压极化电源，根据被极化的压电薄膜厚度，对电晕电极施加230v/μm-320v/μm的直流电压。
29.s303、启动极化机构上的牵引装置，带动压电薄膜以400-600mm/min的速度连续通过电晕电极，对其进行连续不间断的高压极化。
30.(三)有益效果
31.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
32.1、本发明中，通过本技术薄膜拉伸工艺的应用，在相同电场强度作用下，随多层薄膜叠加，压电薄膜的电导电流增大，电老化阈值向低电场方向移动，耐电晕寿命明显增大，压电薄膜在相同厚度下，与未拉伸的三层压电薄膜相比，拉伸的三层压电pvdf薄膜的电导电流增大、电老化阈值略有降低，耐电晕寿命明显增加，拉伸使界面结构发生变化，改变了纳米粒子间的导电通道结构，强化了空间电荷反电场，更有效的阻碍了载流子的输运及其对薄膜表面的腐蚀，同时更快的疏散热量，使薄膜不易受温度、电流及电压的影响造成薄膜击穿现象，具有良好的市场应用前景。
33.2、本发明中，通过对压电薄膜进行连续极化中，通过压辊牵引的方式对压电薄膜进行输送，能够在压电薄膜宽度方向上产生均匀的极化电场，实现对压电薄膜的均匀极化，即使对压电薄膜造成单点击穿现象，由于薄膜持续传送且电晕电极不间断，实现持续对压电薄膜进行极化处理，有利于压电薄膜的高效极化作业。
附图说明
34.图1为本发明流程的示意图；
35.图2为本发明s1的流程框图；
36.图3为本发明s2的流程框图；
37.图4为本发明s3的流程框图；
38.图5为本发明压电性测试的原理框图。
具体实施方式
39.下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
40.如图1-5所示，本发明提供一种技术方案：一种能够提升pvdf压电薄膜耐击穿电压的拉伸工艺，包括以下步骤：
41.s1、首先称取pvdf原料粒子，并且将称取的原料粒子加入双螺旋杆挤出机进行熔融挤出，并且进行pvdf压电薄膜卷材的制备。
42.s2、其次将压制好的pvdf卷材进行裁剪，且裁剪后的pvdf卷材两端装载夹具，pvdf卷材放置于拉伸设备机组上，对pvdf卷材进行多倍单向拉伸处理。
43.s3、将拉伸后得到的三层压电薄膜进行连续极化处理，再对三层压电薄膜进行压电性测试。
44.s1中，挤出机的温度控制在180-240℃，挤出机的转速控制在150-280r/s。
45.通过将pvdf原料粒子加入螺杆挤出机，精准控制挤出机各区温度和挤出机螺杆转速，实现高效高质量熔融塑化效果，并且进行pvdf卷材的制备。
46.s2中对pvdf卷材进行拉伸过程中，且间距控制在30-75mm。
47.s3中进行压电性测试包括电导电流测试和耐电晕测试。
48.s1中pvdf压电薄膜卷材的具体制备步骤如下：
49.s101、选用pvdf聚偏氟乙烯颗粒作为原料，进行干燥处理后,真空自动均匀上料到挤出滚洞中。
50.s102、将pvdf聚偏氟乙烯颗粒推入双螺旋杆挤出机中进行输送挤出，挤出机的温度控制在180-250℃，挤出机的转速控制在150-280r/s，挤出pvdf压电薄膜初级卷材。
51.采用收卷机构连接pvdf压电薄膜初级卷材并且进行收卷，完成pvdf压电薄膜卷材的制备。
52.s2中pvdf卷材的拉伸步骤如下：
53.s201、首先将裁剪后的pvdf卷材两端装载夹具，并且通过以空气为加热介质对pvdf薄膜进行预热处理，且预热温度控制在25-50℃，拉伸机组采用纵向逐级拉伸的方式对pvdf卷材进行纵向拉伸，且拉伸速率为45mm/min，拉伸比固定为5％。
54.s202、其次将拉伸机组放置于可调节温度的箱体内,温度可调70-120℃，制备总厚度分别为29μm、30μm、31μm的拉伸三层压电薄膜，并且用d35表示。
55.且在相同工艺调解下处理，制备总厚度分别为29μm、30μm、31μm未经拉伸的三层压电薄膜，并且用d30表示。
56.s3中连续极化的实施步骤如下：
57.s301、将制备的压电薄膜置入带有牵引装置的极化机构内，使压电薄膜贴在零电极辊的上表面，处于紧密贴合状态，调整电晕电极位置，使其轴心与压电薄膜上表面的垂直距离为10mm-20mm。
58.s302、在环境为25-30℃的环境下将压电薄膜温度加热至90-95℃，通过高压极化电源，根据被极化的压电薄膜厚度，对电晕电极施加230v/μm-320v/μm的直流电压。
59.s303、启动极化机构上的牵引装置，带动压电薄膜以400-600mm/min的速度连续通过电晕电极，对其进行连续不间断的高压极化。
60.实施例：
61.一种能够提升pvdf压电薄膜耐击穿电压的拉伸工艺，包括以下步骤：
62.s1、首先称取pvdf原料粒子，并且将称取的原料粒子加入双螺旋杆挤出机进行熔融挤出，并且进行pvdf卷材的制备。
63.s1中pvdf压电薄膜卷材的具体制备步骤如下：
64.s101、选用pvdf聚偏氟乙烯颗粒作为原料，进行干燥处理后,真空自动均匀上料到挤出滚洞中。
65.s102、将pvdf聚偏氟乙烯颗粒推入双螺旋杆挤出机中进行输送挤出，挤出机的温度控制在180-250℃，挤出机的转速控制在150-280r/s，挤出pvdf压电薄膜初级卷材。
66.采用收卷机构连接pvdf压电薄膜初级卷材并且进行收卷，完成pvdf压电薄膜卷材的制备。
67.s2、其次将压制好的pvdf卷材进行裁剪，且裁剪后的pvdf卷材两端装载夹具，pvdf卷材放置于拉伸设备机组上，对pvdf卷材进行多倍纵向拉伸处理。
68.s2中pvdf卷材的拉伸步骤如下：
69.s201、首先将裁剪后的pvdf卷材两端装载夹具，并且通过以空气为加热介质对pvdf薄膜进行预热处理，且预热温度控制在25-50℃，拉伸机组采用纵向逐级拉伸的方式对pvdf卷材进行纵向拉伸，且拉伸速率为45mm/min，拉伸比固定为5％。
70.s202、其次将拉伸机组放置于可调节温度的箱体内,温度可调70-120℃，制备总厚度分别为29μm、30μm、31μm的拉伸三层压电薄膜，并且用d35表示。
71.且在相同工艺调解下处理，制备总厚度分别为29μm、30μm、31μm未经拉伸的三层压电薄膜，并且用d30表示。
72.s3、将拉伸后得到的三层压电薄膜进行连续极化处理，再对三层压电薄膜进行压电性测试。
73.s3中连续极化的实施步骤如下：
74.s301、将制备的压电薄膜置入带有牵引装置的极化机构内，使压电薄膜贴在零电极辊的上表面，处于紧密贴合状态，调整电晕电极位置，使其轴心与压电薄膜上表面的垂直距离为10mm-20mm。
75.s302、在环境为25-30℃的环境下将压电薄膜温度加热至90-95℃，通过高压极化电源，根据被极化的压电薄膜厚度，对电晕电极施加230v/μm-320v/μm的直流电压。
76.s303、启动极化机构上的牵引装置，带动压电薄膜以400-600mm/min的速度连续通过电晕电极，对其进行连续不间断的高压极化。
77.a、电导电流测试：采用直流电压，梯次升压的方式进行测试，起始电场强度是10kv/mm，每次以10kv/mm的升压梯度升压至平均电场强度80kv/mm，每个电场强度下加压60rain后记录电导电流的数值，待测薄膜的面积为45mm
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45mm，在试样两面贴附直径为25mm的铝电极，避免电极间有气隙影响测试结果。
78.b、耐电晕测试：按照iec60343标准，采用棒一板电极系统，上电极采用直径为6mm(电极端面直径为4mm，倒角r1mm)的圆柱电极，下电极采用平板电极，直径为50mm，测试前将上下电极抛光打磨处理，测试条件为室温，rh(35-40)％，施加在试样上的电场强度为工频80kv/mm。
79.基于a中，测试四种厚度d30试样电导电流随电场强度数据、四种厚度d35试样电导电流随电场强度数据：
80.通过测试欧姆电导区数据可以计算出d30、d35在电场强度为30kv/mm、4种厚度下的体积电导率γ。
81.d30、d35的电导电流均随厚度的增加而增大，在相同厚度下，拉伸的三层压电薄膜的电导电流略大于未拉伸的压电薄膜，d30、d35的电导率随厚度的增加而增大，在同一厚度下，d35的电导率高于d30。
82.在欧姆电导区，压电薄膜的电流密度j与电场强度e成线性关系，即：
83.j＝γe＝nqμe。
84.式中，γ为导电率，e为电场强度，n为载流子密度，q为电子电荷量，μ为载流子迁移率。
85.测试d30和d35的电老化阈值随厚度变化数据。
86.随着掺杂层厚度增大，电老化阈值向低电场强度方向移动，相同的厚度下，拉伸的三层压电薄膜电老化阈值低于未拉伸的压电薄膜。
87.随着掺杂层厚度增加，薄膜中纳米氧化物的平均掺杂量增大，材料内部载流子陷阱的平均密度增大，对载流子的限制能力增强，在相对较低电场强度下，材料内部出现空间电荷的积累。
88.基于b中，对d30和d35的4种不同厚度薄膜进行了耐电晕老化测试，测试过程中每种厚度的薄膜取6个试样进行相对独立实验。
89.随着掺杂层厚度增加，d30、d35的耐电晕老化寿命均有明显的增大，在相同厚度下，d35的耐电晕老化寿命高于d30，表明拉伸提高了压电薄膜的耐电晕寿命。
90.综上所得：
91.通过本技术薄膜拉伸工艺的应用，在相同电场强度作用下，随多层薄膜叠加，压电薄膜的电导电流增大，电老化阈值向低电场方向移动，耐电晕寿命明显增大，压电薄膜在相同厚度下，与未拉伸的三层压电薄膜相比，拉伸的三层压电pvdf薄膜的电导电流增大、电老化阈值略有降低，耐电晕寿命明显增加，拉伸使界面结构发生变化，改变了纳米粒子间的导电通道结构，强化了空间电荷反电场，更有效的阻碍了载流子的输运及其对薄膜表面的腐蚀，同时更快的疏散热量，使薄膜不易受温度、电流及电压的影响造成薄膜击穿现象，具有良好的市场应用前景。
92.通过对压电薄膜进行连续极化中，通过压辊牵引的方式对压电薄膜进行输送，能够在压电薄膜宽度方向上产生均匀的极化电场，实现对压电薄膜的均匀极化，即使对压电薄膜造成单点击穿现象，由于薄膜持续传送且电晕电极不间断，实现持续对压电薄膜进行极化处理，有利于压电薄膜的高效极化作业。
93.上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。