一种阳离子型铱(Ⅲ)配合物的制备方法与流程

技术特征：
1.一种阳离子型铱（iii）配合物的制备方法，其特征在于：在惰性气氛下，通过银盐脱出铱氯桥二聚体中的氯形成水合物，进一步和n^n配体、六氟磷酸钾反应得到阳离子型铱配合物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤s1：将铱氯桥二聚体和银盐按照一定比例加入到乙二醇单乙醚中，在惰性气体保护下，加热回流反应，冷至室温，得到阳离子环金属铱二水合物溶液；步骤s2：在惰性气氛下，往所述阳离子环金属铱二水合物溶液中加入物质的量为5倍量的n^n配体和物质的量为5倍量的抗衡阴离子盐的水溶液，搅拌，过滤得到阳离子型铱配合物和氯化银混合物；步骤s3：将所述阳离子型铱配合物和氯化银混合物溶于二氯甲烷中，过滤除去不溶物，过硅胶柱纯化得到阳离子型铱配合物。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述铱氯桥二聚体和银盐的摩尔比为1:2.5。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述加热回流反应为加热至125 ℃回流反应4 h。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤s1中所述主配体为c^n配体。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述主配体为2-苯基吡啶、2,4-二氟苯基吡啶、2,4-二氟苯基-4-（甲基）吡啶或2,4-二氟苯基-4-（三氟甲基）吡啶。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤s2中所述n^n配体为中性配体。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述n^n配体为联吡啶及衍生物。9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤s1中所述银盐为酸根不具备配位能力的银盐。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述银盐为三氟甲基磺酸银或六氟磷酸银。11.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤s2中所述阴离子盐为kpf6。

技术总结
本发明公开一种制备阳离子型铱(III)配合物的方法，具体是在惰性气体保护下，通过银盐脱出铱氯桥二聚体中的氯形成水合物，加入N^N配体取代配位水，同时加入抗衡阴离子盐的水溶液形成阳离子型铱配合物，过滤得到阳离子型铱配合物及氯化银混合物，将得到混合物溶于二氯甲烷中，过滤除去不溶物，通过硅胶柱纯化得到阳离子型铱配合物，收率大于90％。该方法制备阳离子型铱配合物的收率高、成本低，适于阳离子型铱配合物的批量制备。子型铱配合物的批量制备。子型铱配合物的批量制备。


技术研发人员：常桥稳 晏彩先 余娟 姜婧 姜雯 刘伟平 陈力 陈祝安 高安丽 张振强
受保护的技术使用者：昆明贵研新材料科技有限公司
技术研发日：2022.06.07
技术公布日：2022/8/12