一种制备高丰度鈰磁体N38SH的多相耦合方法及其设备与流程

一种制备高丰度鈰磁体n38sh的多相耦合方法及其设备
技术领域
1.本发明涉及制备高丰度鈰磁体的方法领域，具体涉及一种制备高丰度鈰磁体n38sh的多相耦合方法及其设备。


背景技术：

2.目前，钕铁硼稀土永磁材料，是迄今为止发现的磁性能最强的永磁材料，并以其优良的磁性能在越来越多的领域取得广泛应用，如用于医疗核磁共振成像、计算机硬盘驱动器、音响手机、风力发电与航空航天领域等。伴随人们对低碳、节能的需求，钕铁硼稀土永磁材料在汽车电机、节能电器等领域的应用也日益增多。
3.目前，我国钕铁硼的产量位居世界首位。钕铁硼虽然比第二代smco系材料具有一定的成本优势，但是成本仍然较高。而同样作为稀土元素，自然界中ce元素的丰度要远远高于金属nd元素，前者的价格约为后者的十分之一左右。ce的添加一方面可以大量的节约原材料成本；另一方面可以有效的减少稀土分离过程中对于环境的不良影响。但是，现有制得的含ce稀土永磁体的综合磁性能较差，限制了含ce磁体应用。


技术实现要素：

4.本发明针对上述问题，提出了一种制备高丰度鈰磁体n38sh的多相耦合方法，解决了现有制得的含ce稀土永磁体的综合磁性能较差，限制了含ce磁体应用的缺陷。
5.本发明采取的技术方案如下：
6.一种制备高丰度鈰磁体n38sh的多相耦合方法，包括以下步骤：
7.s1、第一主相合金和第二主相合金的单独制备：按第一主相合金、第二主相合金的成分组成分别进行配料，配料后将原料分别加入真空速凝甩片炉进行甩带过程，精炼18-25分钟，然后静止5-8分钟，浇注，得到两种速凝薄片，分别为第一主相合金速凝薄片和第二主相合金速凝薄片；
8.s2、对dy80/fe20的镝铁合金和第一主相合金速凝薄片进行氢破；
9.s3、将氢破后的dy80/fe20的镝铁合金加入氢破后的第一主相合金速凝薄片中，并和第二主相合金速凝薄片分别通过气流磨得到粒度接近的两种磁粉；
10.s4、于混粉设备中混粉，然后在惰性气体保护气氛下，将第一主相合金、第二主相合金的混合磁粉在磁场强度为1.5-2.5t的磁场中取向成型，再进行冷等静压，制成毛坯；
11.s5、将制得的毛坯于烧结炉中烧结，在400℃-800℃保温0.5-10小时进行脱氢，在烧结温度1030-1080℃保温2-6小时后冷却，然后分别在750-950℃和550-750℃进行2-6小时的二级回火处理。
12.本发明通过不同成分的速凝带所制成的粉末的混合，在合金中实现具有不同稀土元素组成的2-14-1型主相的复合，从而获得较好的综合磁性能。
13.可选的，所述步骤s1中甩带过程的温度为1430-1480℃。
14.可选的，所述步骤s3中得到两种磁粉的粒度在1-6μm之间。
15.可选的，所述步骤s3中气流磨时分选轮的转速度控制在2500r/分钟-4500r/分钟。
16.可选的，步骤s2中将dy80/fe20的镝铁合金加入第一主相速凝片中进行氢破。
17.可选的，步骤s2中将dy80/fe20的镝铁合金和第一主相合金速凝薄片分别单独进行氢破；然后将氢碎后第一主相合金粗粉和氢碎后的dy80/fe20的镝铁合金粗粉按照比例混合。
18.本发明还公开了一种用于制备高丰度鈰磁体n38sh的混粉设备，包括混料罐体，所述混料罐体内设有搅拌装置，所述搅拌装置包括设置在所述混料罐体上端的电机、通过电机驱动的搅拌杆；搅拌杆上装有第一搅拌叶；所述混料罐体下部设有吹风嘴，所述吹风嘴与外部吹风部件连接，对混料罐体的内腔进行吹风；所述混料罐体顶部装有投料口。本发明通过的搅拌杆上与气体(氩气或氮气)剪切共同作用的两相流耦合的混合方法；第一搅拌叶将粉体由下至上卷起，气流横向打散，其产生的高速冲击和剪切力可以将物料进行充分地分散和混合。
19.可选的，所述搅拌杆上部装有横杆，所述横杆中部装有固定套，所述固定套下方的搅拌杆上装有限位环，所述固定套套入搅拌杆中，所述搅拌杆的底部装有固定盘；所述横杆下方的搅拌杆上装有第一搅拌叶，所述横杆上装有套在横杆上的活动块，所述固定套与活动块之间设有套在横杆上弹簧，所述弹簧一端连接活动块，另一端连接固定套。所述活动块的外侧设有安装在横杆上的限位块。所述活动块底部设有采用弹性材料制成伸缩杆，所述固定盘上设有滑槽，所述伸缩杆底部滑动连接滑槽。
20.可选的，所述固定盘的外侧壁外侧设有导电材料制成的导电环，所述导电环底部设有电性连接导电杆，所述导电杆底部转动安装有导电材质制成的导电球，所述混料罐体的底部内壁设有导电片，所述导电片的末端设有宽度大于导电片的电刷片，所述电刷片持续地接触导电环；所述混料罐体的底部设有圆形的楔形盘，所述电刷片的上下宽度大于楔形盘的最大厚度，所述楔形盘上设有电阻弧片，所述电阻弧片包括多个电阻件，多个电阻件沿着一个方向布置且多个电阻件的电阻依次增加；所述电阻件电性连接移动电源的一极，所述电刷片电性连接移动电源的另一极，所述伸缩杆的外侧设有第二搅拌叶片；所述第二搅拌叶片设置在相邻的两个第一搅拌叶片之间。
21.可选的，所述电阻件与移动电源之间还设有电流计，所述电流计电性外接控制单元，所述控制单元电性连接驱动电机。
22.可选的，所述滑槽的顶部向中部凸出形成限位凸缘，所述伸缩杆的底部向外凸出形成卡扣件。
23.可选的，所述弹簧的剖面为竖直布置的椭圆形。
24.有益效果
25.1、本发明通过不同成分的速凝带所制成的粉末的混合，在合金中实现具有不同稀土元素组成的2-14-1型主相的复合，从而获得较好的综合磁性能。
26.2、本发明通过对速凝片中稀土元素种类、数量和比例的调整，控制主相中的稀土元素的种类和分布，通过调整速凝带中重稀土的含量，并与不含重稀土的速凝带的配比，可以方便的实现对磁体中重稀土含量和分布的调整和优化，实现重稀土的高效利用。
27.3、本发明采用2-4种速凝带，按照不同的比例组合，基本可实现多种牌号磁体的生产，并通过重稀土的高效利用和降低烧结温度，降低生产成本、提高生产效率，并且无需对
设备进行改造就可实现大规模生产。
28.4、本发明通过的搅拌杆上与气体(氩气或氮气)剪切共同作用的两相流耦合的混合方法；第一搅拌叶将粉体由下至上卷起，气流横向打散，其产生的高速冲击和剪切力可以将物料进行充分地分散和混合。
29.5、本发明通过搅拌杆上与气体(氩气或氮气)剪切共同作用的两相流耦合的混合方法；第一搅拌叶将粉体由下至上卷起，气流横向打散，其产生的高速冲击和剪切力可以将物料进行充分地分散和混合。当搅拌杆转速不同是，在离心力的作用滑动块沿着横杆作用移动，带动伸缩杆沿着固定盘的作用滑动，使得第二搅拌叶片同时存在轴向转动，也存在上下和左右运动，其提高了混合效率，避免在转速较快作用下物料出现明显的分层。
30.并随着搅拌杆的转动带动横杆转动，这时电性连接导电环的导电杆机和导电球沿着楔形盘转动，并推动横杆和并周期性接触电阻弧片，由于电刷片持续地接触导电环，并通过电阻件电性连接移动电源的一极，所述电刷片电性连接移动电源的另一极，使得这个闭合电路中电流计持续变化，控制单元接收到电流计的电流信号，控制驱动电机的输出功率周期性的变化，使得第一搅拌叶片和第二搅拌叶片周期性变化，使得物料不停滴落下然后被卷起，避免在转速较快作用下物料出现明显的分层。
31.6、本发明通过在离心力的作用滑动块沿着横杆作用移动，带动弹簧移动，椭圆形剖面的弹簧还起着推动物料左右移动的作用。
附图说明：
32.图1是本发明的实施例6的用于制备高丰度鈰磁体n38sh的混粉设备的剖面结构图；
33.图2是本发明的实施例6的用于制备高丰度鈰磁体n38sh的混粉设备的图1的a部分局部放大图；
34.图3是本发明的实施例6的用于制备高丰度鈰磁体n38sh的混粉设备的图1的b部分局部放大图；
35.图4是本发明的实施例6的用于制备高丰度鈰磁体n38sh的混粉设备的图3的固定盘俯视图；
36.图5是本发明的实施例6的用于制备高丰度鈰磁体n38sh的混粉设备的图3的滑槽剖面图；
37.图6是本发明的实施例6的用于制备高丰度鈰磁体n38sh的混粉设备的控制单元的流程图；
38.图7是本发明的实施例7的用于制备高丰度鈰磁体n38sh的混粉设备的弹簧的剖面结构图。
39.图中各附图标记为：
40.1、混料罐体，2、搅拌装置，3、电机，4、搅拌杆，5、吹风嘴，6、投料口，7、横杆，8、固定套，9、限位环，10、固定盘，11、第一搅拌叶，12、活动块，13、弹簧，14、卡扣件，15、限位块，16、伸缩杆，17、滑槽，18、导电环，19、导电杆，20、导电球，21、导电片，22、电刷片，23、楔形盘，24、电阻弧片，25、电阻件，26、移动电源，27、电流计，28、控制单元，29、搅拌叶片，30、限位凸缘。
41.具体实施式：
42.下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
43.在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
44.实施例1
45.本发明采取的技术方案如下：
46.本发明公开了一种高丰度鈰磁体n38sh，包括：双主相合金法配制两种不同的主相合金，第一主相合金的成分按质量百分比为(cex,re1-x)afe100-a-b-cbbtmc，其中，10≤x≤15，29≤a≤32，0.9≤b≤1.2，1.0≤c≤2.5，re为nd，pr，la元素中的一种或几种，tm是为co，cu，nb，al，zr，ti元素中的一种或几种第二主相合金的成分按质量百分比为(cex,re1-x)afe100-a-b-cbbtmc，其中，10≤x≤13，30≤a≤33，0.9≤b≤1.2，1.0≤c≤2.5，re为nd，pr，dy元素中的一种或几种，tm为co，cu，nb，al，zr，ti元素中的一种或几种，分别配制两种原料。
[0047] 实施例1实施例2实施例3第一主相49％ 1％dyfe48％ 2％dyfe47％ 3％dyfe第二主相50％50％50％
[0048]
检测结果：
[0049][0050]
实施例4
[0051]
本发明公开了一种制备高丰度鈰磁体n38sh的多相耦合方法，包括以下步骤：
[0052]
s1、第一主相合金和第二主相合金的单独制备：按第一主相合金、第二主相合金的成分组成分别进行配料，配料后将原料分别加入真空速凝甩片炉进行甩带过程，温度t＝1430-1480℃，精炼t＝18-25分钟，然后静止t＝5-8分钟，浇注，得平均厚度为0.1-0.5mm的两种速凝薄片(分别为第一主相合金速凝薄片和第二主相合金速凝薄片)；
[0053]
s2、把dy80/fe20的镝铁合金按照1％-3％比例添加入第一主相速凝片中进行氢破碎(在氢碎炉中进行，得到细粉，粉料中氢含量800-1000ppm，氧含量1000-1500ppm)，氢碎后通常会加入润滑剂，如有机酯；
[0054]
s3、通过气流磨得到粒度在1-6μm之间且粒度接近的两种磁粉，气流磨时分选轮的转速度控制在2500r/分钟-4500r/分钟(气流磨过程中通常会加入抗氧化剂)；
[0055]
s4、于混粉机中混粉，在惰性气体保护气氛下，将第一主相合金、第二主相合金的混合磁粉在磁场强度为1.5-2.5t的磁场中取向成型(初步成型毛坯密度为ρ＝4.0-4.2)，再进行冷等静压(190-240mpa)，制成毛坯(密度为ρ＝4.2-4.4)。
[0056]
s5、于烧结炉中烧结，在400℃-800℃保温0.5-10小时进行脱氢，在烧结温度1030-1080℃保温2-6小时后水冷(小试采用水冷)或气冷(生产采用气冷，风机直接吹)；分别在750-950℃和550-750℃进行2-6小时的二级回火处理。
[0057]
本发明的实施例的制品达到当鈰含量占稀土总量≥30％时，鈰磁体磁能积≥36mgoe、内禀矫顽力≥21koe。
[0058]
实施例5
[0059]
本发明公开了一种制备高丰度鈰磁体n38sh的多相耦合方法，包括以下步骤：
[0060]
s1、第一主相合金和第二主相合金的单独制备：按第一主相合金、第二主相合金的成分组成分别进行配料，配料后将原料分别加入真空速凝甩片炉进行甩带过程，温度t＝1430-1480℃，精炼t＝18-25分钟，然后静止t＝5-8分钟，浇注，得平均厚度为0.1-0.5mm的两种速凝薄片(分别为第一主相合金速凝薄片和第二主相合金速凝薄片)；
[0061]
s2、步骤s2中将dy80/fe20的镝铁合金和第一主相合金速凝薄片分别单独进行氢破(在氢碎炉中进行，得到细粉，粉料中氢含量800-1000ppm，氧含量1000-1500ppm)，；然后将氢碎后第一主相合金粗粉和氢碎后的dy80/fe20的镝铁合金粗粉按照比例混合；氢碎后通常会加入润滑剂，如有机酯。
[0062]
s3、通过气流磨得到粒度在1-6μm之间且粒度接近的两种磁粉，气流磨时分选轮的转速度控制在2500r/分钟-4500r/分钟(气流磨过程中通常会加入抗氧化剂)；
[0063]
s4、于混粉机中混粉，在惰性气体保护气氛下，将第一主相合金、第二主相合金的混合磁粉在磁场强度为1.5-2.5t的磁场中取向成型(初步成型毛坯密度为ρ＝4.0-4.2)，再进行冷等静压(190-240mpa)，制成毛坯(密度为ρ＝4.2-4.4)。
[0064]
s5、于烧结炉中烧结，在400℃-800℃保温0.5-10小时进行脱氢，在烧结温度1030-1080℃保温2-6小时后水冷(小试采用水冷)或气冷(生产采用气冷，风机直接吹)；分别在750-950℃和550-750℃进行2-6小时的二级回火处理。
[0065]
实施例6
[0066]
如图1、图2、图3、图4、图5和图6所示，本发明还公开了一种用于制备高丰度鈰磁体n38sh的混粉设备，包括混料罐体1，所述混料罐体内设有搅拌装置2，所述搅拌装置包括设置在所述混料罐体上端的电机3、通过电机驱动的搅拌杆4；所述混料罐体下部设有吹风嘴5，所述吹风嘴与外部吹风部件连接，对混料罐体的内腔进行吹风。所述混料罐体顶部装有投料口6。所述吹风部件外接氩气或氮气气源。
[0067]
所述搅拌杆上部装有横杆7，所述横杆中部装有固定套8，所述固定套下方的搅拌杆上装有限位环9，所述固定套套入搅拌杆中，所述搅拌杆的底部装有固定盘10；所述横杆下方的搅拌杆上装有第一搅拌叶11，所述横杆上装有套在横杆上的活动块12，所述固定套与活动块之间设有套在横杆上弹簧13，所述弹簧一端连接活动块，另一端连接固定套。所述活动块的外侧设有安装在横杆上的限位块15。所述活动块底部设有采用弹性材料制成伸缩
杆16，所述固定盘上设有滑槽17，所述伸缩杆底部滑动连接滑槽。
[0068]
所述固定盘的外侧壁外侧设有导电材料制成的导电环18，所述导电环底部设有电性连接导电杆19，所述导电杆底部转动安装有导电材质制成的导电球20，所述混料罐体的底部内壁设有导电片21，所述导电片的末端设有宽度大于导电片的电刷片22，所述电刷片持续地接触导电环；所述混料罐体的底部设有圆形的楔形盘23，所述电刷片的上下宽度大于楔形盘的最大厚度，所述楔形盘上设有电阻弧片24，所述电阻弧片包括多个电阻件25，多个电阻件沿着一个方向布置且多个电阻件的电阻依次增加；所述电阻件电性连接移动电源26的一极，所述电刷片电性连接移动电源的另一极，所述电阻件与移动电源之间还设有电流计27，所述电流计电性外接控制单元28，所述控制单元电性连接驱动电机；所述伸缩杆的外侧设有第二搅拌叶片29；所述第二搅拌叶片设置在相邻的两个第一搅拌叶片之间。所述滑槽的顶部向中部凸出形成限位凸缘30，所述伸缩杆的底部向外凸出形成卡扣件14。本发明的控制单元可采用计算机系统或plc(可编程逻辑控制器)。
[0069]
本实施例实施时，搅拌杆上与气体(氩气或氮气)剪切共同作用的两相流耦合的混合方法；第一搅拌叶将粉体由下至上卷起，气流横向打散，其产生的高速冲击和剪切力可以将物料进行充分地分散和混合。当搅拌杆转速不同是，在离心力的作用滑动块沿着横杆作用移动，带动伸缩杆沿着固定盘的作用滑动，使得第二搅拌叶片同时存在轴向转动，也存在上下和左右运动，其提高了混合效率，避免在转速较快作用下物料出现明显的分层。
[0070]
随着搅拌杆的转动带动横杆转动，这时电性连接导电环的导电杆机和导电球沿着楔形盘转动，并推动横杆和并周期性接触电阻弧片，由于电刷片持续地接触导电环，并通过电阻件电性连接移动电源的一极，所述电刷片电性连接移动电源的另一极，使得这个闭合电路中电流计持续变化，控制单元接收到电流计的电流信号，控制驱动电机的输出功率周期性的变化，使得第一搅拌叶片和第二搅拌叶片周期性变化(电流增大则转动增大，电流减少或断掉则转速减少)，使得物料不停滴落下然后被卷起，避免在转速较快作用下物料出现明显的分层。
[0071]
实施例7
[0072]
如图7所示，本实施例6与实施例7之间区别在于，所述弹簧的剖面为竖直布置的椭圆形。
[0073]
本实施例实施时，在离心力的作用滑动块沿着横杆作用移动，带动弹簧移动，椭圆形剖面的弹簧还起着推动物料左右移动的作用。
[0074]
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。