一种椭球状分级结构M相二氧化钒粉体及其制备方法

技术特征：
1.一种椭球状分级结构m相二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：1)将五氧化二钒与二水合草酸加入到去离子水中进行氧化还原反应制得草酸氧钒水溶液，向草酸氧钒水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮(pvp)，充分搅拌，超声至溶液均匀；2)将步骤1)所得溶液进行水热反应，反应后溶液经离心分离、充分洗涤、干燥得椭球状分级结构d相二氧化钒粉体；3)将上述d相二氧化钒粉体退火得到椭球状分级结构m相二氧化钒粉体。2.如权利要求1所述的椭球状分级结构m相二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：所述椭球状分级结构m相二氧化钒粉体的三维尺寸分布在0.5～2μm，m相二氧化钒纳米片的二维尺寸分布在20～250nm，椭球状结构由外壳和内核组成，其中外壳由m相二氧化钒纳米片平行于椭球长轴方向排列，内核纳米片与外壳纳米片垂直排列；外壳两端开口。3.如权利要求1所述的椭球状分级结构m相二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述五氧化二钒与二水合草酸的比例为1：1～3，所述草酸氧钒水溶液的浓度为0.05～0.1mol/l。4.如权利要求1所述的椭球状分级结构m相二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述pvp的质量为草酸氧钒水溶液质量的2～16％。5.如权利要求1所述的椭球状分级结构m相二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，水热反应温度为160～200℃，反应时间为10～24h。6.如权利要求1所述的椭球状分级结构m相二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，离心分离转速为6000～11000r/min，时间为5～15min；洗涤时溶剂为乙醇、水、丙酮或其组合，洗涤次数为5～15次，直到pvp被充分洗净；干燥温度为50～80℃，时间12～48h。7.如权利要求1所述的椭球状分级结构m相二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，退火温度为250～400℃，时间为30～120min，退火时炉膛内真空度为50～1000pa。8.一种椭球状分级结构m相二氧化钒粉体，其特征在于：所述椭球状分级结构m相二氧化钒粉体是由m相二氧化钒纳米片按特定取向组装成椭球型m相二氧化钒结构，所述椭球状m二氧化钒的三维尺寸分布在0.5～2μm，m相二氧化钒纳米片的二维尺寸分布在20～250nm，椭球状结构由外壳和内核组成，其中外壳由m相二氧化钒纳米片平行于椭球长轴方向排列，内核纳米片与外壳纳米片垂直排列，外壳两端开口。9.如权利要求8所述的椭球状分级结构m相二氧化钒粉体，其特征在于：所述椭球状分级结构m相二氧化钒粉体由权利要求1-7任一方法制备而成。10.如权利要求8所述的椭球状分级结构m相二氧化钒粉体，其特征在于：所述椭球状分级结构d相二氧化钒粉体其晶体结构中还存在晶格氧空位，在不同的真空度下退火能得到具有不同浓度晶格氧空位的m相二氧化钒粉体。

技术总结
本发明公开了一种椭球状分级结构M相二氧化钒粉体及其制备方法，所述分级结构是由M相二氧化钒纳米片按特定取向组装成椭球型M相二氧化钒结构。所述椭球状M相二氧化钒的三维尺寸分布在0.5～2μm，M相二氧化钒纳米片的二维尺寸分布在20～250nm，椭球状结构由外壳和内核组成，其中外壳由M相二氧化钒纳米片平行于椭球长轴方向排列，内核纳米片与外壳纳米片垂直排列。外壳两端开口。本申请水热反应原料简单，操作简便，生产安全性高。后续退火处理温度低。因此本申请生产成本低廉适合工业化大规模生产；本申请中粉体具有较高的结晶度、特定的形貌，可广泛应用于智能节能薄膜、红外探测器、光电开关材料等领域。光电开关材料等领域。


技术研发人员：田守勤 李彬 钱家琛 赵修建 郑梦洁
受保护的技术使用者：武汉理工大学
技术研发日：2022.05.26
技术公布日：2022/8/12