塔式连续流生产过一硫酸氢钾复合盐的制备装置及方法

技术特征：
1.一种塔式连续流生产过一硫酸氢钾复合盐的制备装置，其特征在于，包括按料液流动方向依次连接的原料计量装置、塔式氧化反应装置、塔式中和反应装置、连续结晶装置、分离装置、干燥装置、母液循环装置；所述原料计量装置包括依次连接的原料贮罐、泵（优选计量泵）、反应器或双氧水冷却器或混合器；所述塔式氧化反应装置包括依次连接的双氧水冷却器，塔式氧化反应器1、反应液循环泵1，所述塔式氧化反应器1设有发烟硫酸加料口及分散装置、循环氧化液出口、循环氧化液入口，氧化液的溢流出口，塔式氧化反应内置冷却盘管，用以给反应物料降温；所述塔式中和反应装置包括依次连接的氧化液与母液的混合器，塔式中和反应器2、反应液循环泵2，所述塔式中和反应器2设有氢氧化钾溶液加料口及分散装置、在混合器上设有粉状碳酸钾加料口，循环中和液出口、循环中和液入口，中和液排出口，塔式中和反应内置冷却盘管，用以给反应物料降温；所述连续结晶装置包括结晶槽、内置冷却盘管，用以给反应物料降温，设有中和液进口、结晶料液出口；所述分离装置为离心机，离心机设有料液进口，母液出口连接所述母液池； 所述干燥装置为沸腾床干燥机，设有料液进口，物料出口； 所述母液循环装置包括母液池和母液循环泵1，所述母液池设有与与离心机连通的母液进口，循环出口，所述母液循环出口通过所述母液循环泵与所述混合器入口连接；所述生产过一硫酸氢钾复合盐的制备方法，以双氧水、发烟硫酸（液体三氧化硫）以及碱性钾化合物为原料进行制备，具体包括如下步骤:s1：通过双氧水计量泵向双氧水冷却器连续加入双氧水，给双氧水降温至10℃，冷却的双氧水进入塔式氧化反应器自身循环泵入口，待塔式氧化反应器液位达到90%时，开启自身循环系统及冷却系统，向塔式氧化反应器中连续加入发烟硫酸，控制发烟硫酸（三氧化硫含量以65%计）和双氧水（以100%计）两种物料摩尔比为1.0~2.0:1，控制反应温度0~30℃，获得氧化液；s2：所述氧化液经管道溢流到混合器中，同时在混合器中加入母液，氧化液与母液质量比为1:1.0~3.0，经混合器装置流入所述塔式中和反应器中，开启自身循环系统及冷却系统，向所述中和反应器中连续加入氢氧化钾溶液，控制氢氧化钾（100%）加入量与氧化液质量比为0.3~0.5:1，中和反应温度为5~20℃；s3：所述中和反应液溢流到连续结晶槽，在结晶槽中通入冷却液给物料降温至0~-10℃进行结晶；s4：结晶后的物料放入离心机中分离，分离后的母液1流入所述母液池，分离后的固体1进一步去干燥处理；s5：将离心得到的过一硫酸氢钾复合盐湿品经气流干燥并添加防结块剂混合，最终得到过一硫酸氢钾复合盐成品；s6：开启所述母液计量泵使所述母液池中的母液1定量加入所述混合器中。2.如权利要求1所述的塔式连续流生产过一硫酸氢钾复合盐的制备装置，其特征在于，氧化段装置为细高塔式连续流反应器，并设有反应液内循环装置，冷却盘管，便于控制反应温度。3.如权利要求1所述的塔式连续流生产过一硫酸氢钾复合盐的制备装置，其特征在于，中和段装置为细高塔式连续流反应器，并设有反应液内循环装置，冷却管，便于控制反应温度。4.如权利要求1所述的塔式连续流生产过一硫酸氢钾复合盐的制备装置，其特征在于，
结晶装置为卧式连续结晶器或釜式结晶器。5.如权利要求1所述的塔式连续流生产过一硫酸氢钾复合盐的制备装置，其特征在于，干燥为沸腾床干燥。6.如权利要求1所述的塔式连续流生产过一硫酸氢钾复合盐的制备装置，其特征在于，冷却介质指常规的冷冻盐水、乙二醇冷冻液、氟利昂系列的冷却液。7.如权利要求1所述的塔式连续流生产过一硫酸氢钾复合盐的制备方法，其特征在于，发烟硫酸原料浓度为105-122.5%，当发烟硫酸选用最高浓度时，可以将发烟硫酸替换为液体so3。8.如权利要求1所述的塔式连续流生产过一硫酸氢钾复合盐的制备方法，其特征在于，中和原料碱性钾化合物主要选用氢氧化钾溶液溶液，溶液质量分数为20~60%，氢氧化钾溶液加料部位设在混合器装置上。9.如权利要求1所述的塔式连续流生产过一硫酸氢钾复合盐的制备方法，其特征在于，中和原料碱性钾化合物也可以选用碳酸钾，溶液质量分数在70~99%，碳酸钾加料部位设在混合器装置上。

技术总结
本发明提供一种过一硫酸氢钾复合盐的连续化生产系统，包括按料液流动方向依次连接的原料计量装置、塔式氧化反应装置、塔式中和反应装置、连续结晶装置、分离装置、干燥装置、母液循环装置；还提供一种采用上述连续化生产系统连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法。以双氧水、发烟硫酸（液体三氧化硫）以及碱性钾化合物为原料进行制备，以塔式反应器代替传统釜式反应器，可以迅速移除反应放出的热量；大幅降低设备内物料的在线量，安全性高、可控性高、结构形式简单、设备投资低；塔式反应器与管式反应器、微反应器相比，物料运行通道顺畅，阻力小，中和反应段生成的结晶无堵塞，反应物料量大大提高，反应中分解的大量氧气可以得到及时排放；本发明易于实现连续化自动化、大规模、安全生产。全生产。


技术研发人员：李国庭 胡永琪 张少磊
受保护的技术使用者：河北科技大学
技术研发日：2022.04.26
技术公布日：2022/8/12