一种检测乌洛托品的比色试剂

1.本发明属于非制式爆炸物原料检测分析领域，提供了一种检测乌洛托品的比色试剂。本试剂检测限低、抗干扰性强且反应时间短，可以实现低成本、实时比色检测乌洛托品的目的。


背景技术：

2.黑索今(rdx)是目前用量最大的单质炸药之一，具有威力大、爆速高等特点。六亚甲基三过氧化二胺(hmtd)是一种撞击感度高的非制式炸药，其制备方法简单，原料易得。乌洛托品(ha)是生产黑索今(rdx)和六亚甲基三过氧化二胺(hmtd)的主要原料，并且由于其常作为灭菌剂、农药和固化剂的关键成分，在日常生活中非常容易获得。因此实现痕量乌洛托品的快速可视化检测具有重要的应用价值。
3.目前乌洛托品的检测方法主要有高效气相/液相色谱法、拉曼光谱法、离子色谱法、荧光法、比色法等。相比之下，化学比色可给予直观的颜色信号，不需要任何复杂的操作设备及操作过程，成本低，适合批量应用化，因此具有非常优异的应用前景及价值。检测乌洛托品其他比色方法通常需要加热或酸性环境使乌洛托品分解产生甲醛(analytical letters 2000,33,2901-2912)，通过检测甲醛来间接实现乌洛托品的检测，而加热或酸性环境不适用于现场的分析检测。
4.固蓝b盐常用于毒品大麻的检测(journal of chromatography a 1982,234,201-208；quimica nova 2012,35,2040-2043)，原理是基于重氮盐与酚在碱性环境下发生的偶联反应，生成洋红色的偶氮化合物。
5.固蓝b盐也用于维生素c的检测(饲料博览,2004,7,41-42；食品工业科技,2004,3,134-135.)，原理是基于固蓝b与维生素c反应生成黄色的草酰肼-2-羟基丁酰内酯衍生物，该产物最大吸收峰位于420nm处。
6.公开号为：cn 101122604 b公开了“一种固蓝b盐法测定血清胆红素的试剂盒”，以尿素为加速剂、在酸性环境下实现血清胆红素的比色检测，固蓝b与胆红素发生偶联反应生成蓝色的偶氮胆红素，在610nm处有最大吸收波长。
7.本发明基于乌洛托品自身分子结构，针对n上的孤对电子采用了重氮盐作为识别位点，基于静电相互作用的机理实现乌洛托品的比色检测。
8.本发明提供一种检测乌洛托品的比色试剂，该试剂能够对乌洛托品在2s内实现由无色到橘黄色的变化，显色对比明显利于识别，同时该试剂保质期长达半年，特异性及抗干扰性强，且制备简单，反应温和。


技术实现要素：

9.本发明的目的在于，提供一种检测乌洛托品的比色试剂，该试剂由固蓝b盐和有机溶剂制成。该比色试剂制备过程简单温和安全，且对乌洛托品有着非常快速且稳定的响应，响应时间小于2s，溶液检测限为9μm，反应的颜色为无色到橘黄色，利于裸眼识别。为非制式
爆炸物原料乌洛托品的检测提供了非常有效的技术手段。
10.本发明所述的一种检测乌洛托品的比色试剂，其特征在于该试剂由固蓝b盐和有机溶剂组成，其中：固蓝b盐为固蓝b氟硼酸盐或固蓝b氯化锌盐；有机溶剂为乙醇、甲醇或乙二醇甲醚，具体操作按下列步骤进行：
11.室温下，称取固蓝b氟硼酸盐或固蓝b氯化锌盐，溶于溶剂为乙醇、甲醇或乙二醇甲醚中，固蓝b盐在溶剂中的含量为0.5-3mm，超声10min至均匀，即得到检测乌洛托品的比色试剂。
12.本发明所述的一种检测乌洛托品的比色试剂，该试剂能够对乌洛托品在2s内实现由无色到橘黄色的变化，显色对比非常明显利于识别。
13.本发明所述的一种检测乌洛托品的比色试剂，该试剂实现了对非制式爆炸物原料乌洛托品的快速、特异性、高灵敏度及高稳定性检测，为爆炸物安全检测领域提供了优异的基础研究。
14.本发明与现有技术相比，具有如下的优点及有益效果：
15.本发明所述的一种检测乌洛托品的比色试剂，制备简单、成本低廉、安全温和、响应速度快、显色稳定清晰，裸眼识别无障碍且特异性、抗干扰性强，为非制式爆炸物原料乌洛托品的检测提供了优异的技术手段，为非制式爆炸物安全检测领域提供了优异的基础研究。
附图说明
16.图1为本发明所述试剂检测不同浓度乌洛托品水溶液的图，其中(a)为紫外-可见吸收光谱；(b)为461nm处吸收强度的线性拟合及相应的颜色变化；
17.图2为本发明所述试剂对其他可能存在的干扰物在461nm处吸收强度的柱状图。
具体实施方式
18.以下结合附图进一步说明。
19.实施例1
20.室温下，称取15mg固蓝b氟硼酸盐溶于30ml乙醇中，超声10min至均匀，即得到检测非制式爆炸物原料乌洛托品的比色试剂。
21.将20μl待测乌洛托品水溶液滴入3ml的检测试剂中，得到乌洛托品浓度为265μm的混合溶液，2s内可观察到溶液由淡黄色到明黄色的变化(图1)，表明检测物中有非制式爆炸物原料乌洛托品的存在，反应速度快，且颜色识别明显，显色稳定。
22.实施例2
23.室温下，称取7mg固蓝b氯化锌盐溶于30ml乙二醇甲醚中，超声10min至均匀，即得到检测非制式爆炸物原料乌洛托品的比色试剂。
24.将20μl待测乌洛托品水溶液滴入3ml的检测试剂中，得到乌洛托品浓度为662μm的混合溶液，2s内可观察到溶液由淡黄色到橘黄色的变化(图1)，表明检测物中有非制式爆炸物原料乌洛托品的存在，反应速度快，且颜色识别明显，显色稳定。
25.实施例3
26.室温下，称取43mg固蓝b氟硼酸盐溶于30ml甲醇中，超声10min至均匀，即得到检测
非制式爆炸物原料乌洛托品的比色试剂。
27.将20μl可能与乌洛托品共存的干扰物(包括生活常见用品、易制爆原料或爆炸物和结构相似物)溶液滴入3ml的检测试剂中，在461nm处的吸收强度与检测前的差值表明各种干扰物均不会对乌洛托品的检测造成干扰。其中生活常见用品包括面粉、盐、糖、洗衣液、洗手液、牙膏和花露水，易制爆原料或爆炸物包括高氯酸钠、次氯酸钙、季戊四醇、2,4,6-三硝基甲苯(tnt)和三过氧化三丙酮(tatp)，结构相似物包括尿素和n-羟基琥珀酰亚胺(nhs)。面粉、盐和糖外观形状与乌洛托品相似，因此乌洛托品容易伪装成为这些生活常见物质达到携带偷运的目的，本检测试剂在检测后并没有显现出特征信号颜色，证明检测物中不含有非制式爆炸物原料乌洛托品。洗衣液、洗手液、牙膏、花露水这些生活常见用品成分复杂，本检测试剂在检测后并没有显现出特征信号颜色，证明检测物中不含有非制式爆炸物原料乌洛托品。高氯酸钠、次氯酸钙、季戊四醇和尿素也被用来制作非制式爆炸物并常与乌洛托品共存，本检测试剂在检测后也没有显现出特征信号颜色，证明检测物中同样不含有非制式爆炸物原料乌洛托品。尿素和nhs的结构与乌洛托品相似(都含有n)，可能会对乌洛托品的检测造成干扰，而本检测试剂在检测后并没有显现出特征信号颜色，证明检测物中不含有非制式爆炸物原料乌洛托品。经过上述选择性实验测试表明本试剂的特异性良好(图2)。
28.实施例4
29.室温下，称取22mg固蓝b氯化锌盐溶于30ml甲醇中，超声10min至均匀，即得到检测非制式爆炸物原料乌洛托品的比色试剂。
30.将比色试剂滴加至滤纸上的未知白色固体粉末，没有明黄色或橘黄色的特征信号显现，证明检测物中不含有乌洛托品。
31.实施例5
32.室温下，称取38mg固蓝b氟硼酸盐溶于30ml乙二醇甲醚中，超声10min至均匀，即得到检测非制式爆炸物原料乌洛托品的比色试剂。
33.将比色试剂滴加至滤纸上的未知混合固体粉末，没有明黄色或橘黄色的特征信号显现，证明检测物中不含有乌洛托品。
34.实施例6
35.室温下，称取12mg固蓝b氯化锌盐溶于30ml乙醇中，超声10min至均匀，即得到检测非制式爆炸物原料乌洛托品的比色试剂。
36.将比色试剂滴加至滤纸上的未知混合固体粉末，有明黄色显现，证明检测物中含有乌洛托品。