高压合成三聚氰胺的组合反应器的制作方法

1.本发明涉及由尿素合成三聚氰胺的设备。本发明特别涉及高压合成三聚氰胺的反应器。


背景技术：

2.由尿素合成三聚氰胺的工艺通常分为低压催化工艺和高压非催化工艺。低压工艺通常是在1mpa以下的压力下进行；高压工艺通常是在至少7mpa，优选在7-25mpa的压力下进行。低压工艺和高压工艺在文献中有描述，例如《乌尔曼工业化学百科全书》，第6版，第21卷，第205页。
3.三聚氰胺的生产可以与尿素的生产相整合，因为尿素是合成三聚氰胺的源材料，而三聚氰胺的合成会产生含有氨和二氧化碳的废气，氨和二氧化碳是生产尿素的起始物料。因此，三聚氰胺可以在所谓的尿素三聚氰胺一体化设施中生产，该设施包括三聚氰胺设备和附带的尿素设备。
4.一种已知的高压合成三聚氰胺的方法基本上包括三个步骤：将尿素批量转化为粗制三聚氰胺熔体；第二步，通过引入气态氨来去除三聚氰胺熔体中含有的二氧化碳(co2)，并减少被转化为三聚氰胺的副产物的含量；第三步过程中，将前两个步骤中形成的气体用尿素清洗或洗涤，以随后回收到尿素合成工段。上述三个步骤常规上是在分开的容器中进行，这些容器分别称为一次反应器、二次反应器或汽提反应器，以及洗涤器。
5.然而，具有三个分开的压力容器的装置在成本和复杂性方面存在缺点。
6.wo2015/124409公开了一种用于合成三聚氰胺的组合式装置，该装置具有同轴设置的内反应空间和外反应空间，其中内反应空间执行一次反应器的功能，外反应空间执行二次反应器的功能。内部反应空间由反应器的内壳限定。反应器可以包括充当洗涤器的上拱顶。
7.上述同轴反应器按如下方式工作。在内反应空间中进行尿素向三聚氰胺的批量转化和粗制三聚氰胺熔体的形成；在内空间中形成的粗制三聚氰胺熔体通过从内壳的上边缘溢出而流入外反应空间中；在外反应空间中，加入气态氨作为汽提介质；将批量转化过程中所形成的副产物转化为三聚氰胺，并将co2与气态氨一起去除。


技术实现要素：

8.本发明的目的是改进上述包括同轴布置列的内反应空间和外反应空间的组合式反应器的现有技术。更具体地说，本发明的目的是减少从反应器排出的三聚氰胺中包含的副产物，并因此提高其纯度。
9.本发明是基于这样的发现：在具有上述内、外同轴反应空间布置的反应器中，在反应器上部中和同轴反应空间上方收集的气体混合物含有大量co2，而co2是在内反应空间中所发生的尿素批量转化成三聚氰胺的过程中产生的。申请人发现，在同轴反应空间上方收集的该co2会扩散到外反应空间中，影响其二次转化性能，即副产物转化为三聚氰胺和去除
co2。如果副产物的转化和/或co2的去除受到影响，最终的含三聚氰胺产品的纯度也会受到影响。
10.基于这一发现，利用根据权利要求所述的反应器和合成三聚氰胺的方法达到了上述目的。
11.在本发明的反应器和方法中，一次批量转化和二次转化分别在同轴布置的内反应空间和外反应空间中进行。在内反应空间中形成的液态粗制三聚氰胺熔体通过通道转移到外反应空间，在操作过程中，该通道位于所述三聚氰胺熔体的液面以下。
12.由于三聚氰胺熔体通道的上述浸没位置，在内反应空间和外反应空间之间形成了液压密封。在外反应空间和内反应空间之间建立了差压。特别地，外反应空间在比内反应空间在更高的压力下工作。来自内反应空间的三聚氰胺熔体可以通过形成静压头而流入到外反应空间中；该静压头在两个反应空间之间提供了液压密封。
13.此外，根据优选的实施例，用于从外反应空间排出气体的出口面积可以减少，以提高气体出口速度。较快的气体输出增加了出口气体的对流；因此，气态二氧化碳向外反应区的扩散转移减少。
14.本发明因此具有以下优点：基本上防止了在反应器顶部、同轴反应空间上方所收集的气态co2进入在其中进行二次转化的外反应空间；可用的反应容积得到最佳利用；由于副产物向三聚氰胺的转化不再受到co2不受欢迎的扩散的影响，所得三聚氰胺的纯度得到提高。
15.优选实施方案的描述
16.根据本发明的反应器大体上包括外压壳；尿素输入装置，被配置为将尿素进料引导到第一反应区中；分离装置，被配置为将第一反应区与第二反应区分开。
17.反应器包括位于第一反应区与第二反应区之间的至少一个连通口，所述连通口被配置为将在第一反应区中形成的液态粗制三聚氰胺熔体转移至第二反应区，三聚氰胺熔体在第二反应区中进行进一步处理。
18.反应器还包括用于从第二反应区的底部排出含三聚氰胺的产物的装置以及用于从所述第二反应区排出含有氨气和二氧化碳的塔顶三聚氰胺废气的装置。
19.所述连通口具有液体入口部分，液体入口部分在操作中位于第一反应区中所包含的液态三聚氰胺熔体的液面以下。
20.因此，连通口的入口部分浸没在液态三聚氰胺熔体中。在所述入口部分上方存在液压头，在操作中，液压头在反应区之间形成液压密封。
21.连通口可以包括单个通道或多个通道。
22.优选地，第一反应区与第二反应区之间的所有液体通道都位于第一反应区中的三聚氰胺熔体的液面以下，即，在所述液面处或所述液面以上的所述两个区之间没有液体通道。
23.所述液面可由反应器的内壳的上边缘限定，内壳将第一反应区与第二反应区分开。在一些实施例中，所述液面可由所述内壳的不同部分之间的过渡，例如从圆柱形部分到圆锥形部分的过渡来限定。因此，反应器可以包括位于内壳的所述上边缘或过渡下方的一个或多个液体通道。
24.在一个实施例中，反应区之间的分离装置包括内壳和盖。所述内壳与反应器的外
压壳同轴，并且被配置为沿径向分隔两个反应区，使得第一反应区位于内壳内，第二反应区径向限定在所述内壳与反应器的外压壳之间。例如，第二反应区是反应器的所述内壳与外压壳之间的环形区域。
25.所述盖可以位于外压壳与内壳之间的反应器的区域内的内壳上方。此外，所述盖可以包括用于从第二反应区排出三聚氰胺废气的气体通道，以及在第一反应区中延伸并延伸至内壳的上边缘下方的下部部分。
26.在该实施例中，在盖的下部部分与内壳之间形成液体通道。特别是在盖的下边缘，形成液体的入口部分，当操作中，内反应空间充有液态三聚氰胺时，该入口部分低于三聚氰胺熔体的液面。
27.更优选地，盖的所述下部部分可以在第一反应区中与内壳的上部部分同轴延伸，使得用于三聚氰胺熔体的环形通道限定在盖的所述下部部分与内壳的上部部分之间。
28.优选地，所述内壳是圆柱形的，且盖的所述下部部分也是圆柱形的。
29.用于排出三聚氰胺废气的通道优选地位于外压壳附近。例如，所述通道可以包括适当的孔或槽。
30.在一个实施例中，所述分离装置包括内壳，内壳与反应器的外压壳同轴且包括位于距外压壳第一径向距离处的下部部分和位于距外压壳第二径向距离处的上部部分，第二径向距离小于所述第一径向距离，因此上部部分比下部部分更靠近外压壳。内壳还包括连接下部部分与上部部分的过渡部分。
31.在外压壳与内压壳的上部部分之间限定了用于排出三聚氰胺废气的空间。由于内壳的上部部分相对靠近外壳，因此所述环形空间可以具有小的气体通道截面，导致气体速度高，具有上述的优点。特别地，由于该环形空间中的气流速度高，因此增加了对流并且减少了co2的不受欢迎的扩散转移。
32.内壳的下部可以包括三聚氰胺熔体从第一反应区到第二反应区的通道，这些通道在操作中位于三聚氰胺熔体的液面以下。
33.内壳的下部部分和上部部分可以是圆柱形的；过渡部分可以是锥形的或基本上是锥形的。
34.在另一个实施例中，将两个反应区分开的内壳可以具有上部部分，该上部部分被配置为以密封的方式覆盖第二反应区。因此，反应器包括用于将第二反应区中释放的废气排出的适当装置，例如包括外压壳上的喷嘴。
35.该实施例的一个优点是将第一反应区中的气体与第二反应区中的气体物理隔离，以避免co2不受欢迎的扩散。
36.根据本发明的由尿素合成三聚氰胺的方法可以在包括第一反应区和第二反应区的反应器中进行，其中第二反应区是围绕第一反应区同轴布置的环形区域。
37.该方法包括：
38.将新鲜尿素输送至第一反应区中，在第一反应区中使用高压非催化工艺形成液态的粗制三聚氰胺熔体；
39.将粗制三聚氰胺熔体由第一反应区转移至第二反应区进行进一步处理；
40.从第二反应区排出含三聚氰胺的产物，并从所述第二反应区排出含有氨气和二氧化碳的塔顶三聚氰胺废气；
41.其中粗制三聚氰胺熔体通过第一反应区中具有液体入口部分的一个或多个连通口从第一反应区转移至第二反应区，该液体入口部分位于第一反应区中所包含的液态三聚氰胺熔体的液面以下。
42.在第二反应区中对三聚氰胺熔体进行的进一步处理包括用气态氨汽提三聚氰胺熔体。然后，将气态氨与气态二氧化碳一起作为三聚氰胺废气去除。
43.现在借助于附图进一步阐述本发明。
附图说明
44.图1是现有技术的组合式一次和二次三聚氰胺反应器的截面图。
45.图2是根据本发明的第一示例修改的类似于图1的组合示反应器的细节。
46.图3是图2的放大细节。
47.图4示出了本发明的另一个实施例。
48.图5示出了本发明的另一个实施例。
49.详细描述
50.图1示出了组合式一次和二次三聚氰胺反应器r，该反应器具有由壳4隔开的同轴反应室6和7。
51.特别地，图1示出了以下细节。
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反应器的外部压力容器(外壳)
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中心管道
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加热元件，例如加热管
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内壳
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由中心管道2限定的第一反应室的内部区域
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第一反应室的外围区域
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第二反应室(环形反应室)
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尿素熔体入口
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尿素熔体进料
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超环面分配器
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气态氨进料
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气体分离室
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管道2的带有导流板13a的开放顶部部分
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正常操作期间三聚氰胺的液面
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内壳4的边缘
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三聚氰胺输出装置
[0068]
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废气排出管道
[0069]
内壳4限定了第一反应室，第一反应室由中心管道2所限定的内部区域5和中心管道2外部的外围区域6组成，第一反应室容纳加热管3。在所述壳4与外壳1之间限定了基本呈环形的第二反应室7。
[0070]
在操作中，液态三聚氰胺达到线14所表示的液面，并流过内壳4的顶部边缘15进入环形室7。
[0071]
在环形室7中，通过提升由位于环形室7底部的超环面分配器10引入的气态氨，对液态三聚氰胺进行汽提。这样得到的经过纯化的三聚氰胺16(在汽提后)从室7的底部排出；在汽提过程中释放的主要含有co2和氨的气体被收集在室12中并通过管道17排出。
[0072]
图1的这个反应器(现有技术)基本上提供了室5和6中的一次转化部分以及环形室7中的二次汽提部分。在室5、6中形成的粗制三聚氰胺通过从内壳4溢出被转移到室7进行二次处理(汽提)。
[0073]
图2示出了本发明的第一实施例。为清楚起见，使用了与图1相同的数字。
[0074]
根据图2，反应器包括环形室7的盖20，该盖以密封方式接合到外壳1的内表面上。
[0075]
优选地，盖20具有与外壳1接合的第一部分21，以及第二部分22和第三部分23。
[0076]
第一部分21具有用于废气的一个或多个通道24。所述通道24使环形室7与上述气体收集室12处于气体连通。通道24可以是孔或槽，优选位于外壳1的附近。
[0077]
第三部分23，即盖20的下部部分，在第一反应区6中延伸并延伸至内壳4的上边缘15下方。特别地，盖20的下边缘25(其部分23的下边缘)位于内壳4的边缘15下方。
[0078]
第三部分23与内壳4间隔一段的距离，使得在它们之间限定基本环形的通道26。所述环形通道26为液态三聚氰胺提供从反应室6到反应室7的连通口。
[0079]
在操作中，由于盖20及其部分23的存在，室6中的液态三聚氰胺将达到边缘15上方的液面14。边缘15上方的液面14的高度为三聚氰胺液体通过浸没式通道26流入到室7中提供了驱动力。可以注意到，通道26具有被浸没的入口部分26a，该入口部分位于三聚氰胺液面14以下。
[0080]
液态三聚氰胺形成液封，防止第二室7中释放的气体流回到第一室6中。所述气体通过通道24被收集在上室12中。此外，防止了室6上方的气体进入室7和在其中所包含的液态三聚氰胺中扩散。
[0081]
第二室7被盖20基本上与气体收集室12隔开，所述两个室之间的气体通过只能是在气体通道24处进行，气体通道的数量可以是有限的，并且气体通道的作用可以是基本上单向地从室7到室12。因此，避免了在第二室7的顶部中和在液体上方收集气相。因此，避免或大大减少了气态co2扩散到第二室7中所包含的液态三聚氰胺中的可能性。
[0082]
图4示出了一个实施例，其中第一室6与第二室7之间的分隔是由内壳30提供的，该内壳与外壳1同轴并且取代了前面描述的内壳4。
[0083]
所述内壳30包括下部部分31、上部部分32和过渡部分33。下部部分31位于距外压壳1第一径向距离d1处，上部部分32位于距外压壳第二径向距离d2处，其中d2小于d1。因此，上部部分32更接近于外压壳1。
[0084]
在外压壳1与内压壳30的上部部分32之间限定了用于排出三聚氰胺废气的环形空间34。优选地，距离d2较小，使得环形空间34具有相对较小的截面，以提高空间34中的气体流动速度。
[0085]
与之前描述的实施例类似，室7和12基本上被壳30隔开，气体连通只可能通过空间34进行。由于该空间34中的快速气体流动，离开室7的气体的对流战胜了扩散转移，因此避免了或大大减少了co2扩散到室7中所包含的液体中。
[0086]
粗制三聚氰胺从室6到室7的转移是由壳30的，更确切地说，其下部部分31的多个浸没式孔35提供的。每个孔35均有入口部分35a，该入口部分也在液面14以下。
[0087]
在操作中，通道35位于室6中的液面14以下。液态三聚氰胺所要达到的最高液面可以对应于例如壳30的部分31与33之间的过渡。
[0088]
优选地，如图所示，内壳30的下部部分和上部部分是圆柱形的，且过渡部分33是锥形的或基本上是锥形的。
[0089]
图5示出了另一个实施例，其中室6和7被内壳40隔开，该内壳包括：将所述两个室6、7径向隔开的下部部分41，以及被配置为以密封的方式覆盖室7的上部部分42。在这种情况下，在室7中释放的气体通过外压壳1的喷嘴43被排出。三聚氰胺熔体通过在所述内壳40的下部部分41中制作的多个带有入口部分44a的浸没式孔44从室6转移到室7中。
[0090]
在图5的该实施例中，在反应区6和7之间存在物理隔离，以避免co2的不希望的扩散。
[0091]
喷嘴43可以与废气排出管道连接。在一个实施例中，所述废气排出管道可以设有一个或多个流量控制阀，以调节室7中的压力。
[0092]
在所有这些实施例(例如，图2至图5中的实施例)中，室6属于第一反应区，该第一反应区还可以包括围绕如图1中的管道5所限定的反应器的轴线的内区。
[0093]
本发明在其各种实施例中实现了上述目的。
[0094]
由于三聚氰胺熔体从内室6行进到外室7的液体通道低于内室6中的液面14，即液体入口上方存在静压头，因此在室6和7之间建立了液封。
[0095]
两个室6和7之间还产生了压力差，外室7的压力更大。特别地，在图2至图4的实施例中，室7的较大压力是由于压力差(delta-p)，该压力差对于气态氨流过通道24或环形空间34的相对较小截面是必要的。换言之，可以说室7中的压力基本上等于室中12的压力加上气态氨的delta-p。在图5的实施例中，室7中的压力也可以由一个或多个流量调节阀来控制，流量调节阀设置在与喷嘴43连接的废气排出管道上。
[0096]
三聚氰胺废气从外室7中排出，在外室中进行粗制三聚氰胺熔体的汽提。还获得了废气与外室7中的液体之间更好的分离。防止了气相在外室7中的液体上方停留以及co2在液体中不受欢迎的扩散。因此，促进了副产物转化成三聚氰胺，最终使得生产的三聚氰胺16的纯度更高(副产物的含量更少)。