基于NMR表征致密砂岩不同类型流体分布的方法

基于nmr表征致密砂岩不同类型流体分布的方法
技术领域
1.本发明属于非常规油气储层定量描述范畴，涉及致密砂岩不同类型流体的定量表征，具体涉及一种基于nmr表征致密砂岩不同类型流体分布的方法。


背景技术：

2.随着优质常规石油资源的逐渐枯竭，资源丰富的致密油受到越来越多国家的高度重视，并逐渐改变世界能源格局(王社教等,石油学报,2014,35(6):1095-1105；邹才能等,矿物岩石地球化学通报,2012,31(4):312-322)。致密油工业的成功引发了对致密储层孔隙结构和流体类型基础研究的极大兴趣。流体类型，尤其是粘土束缚水，强烈影响油气在致密储层中的聚集和流动能力。准确描述流体类型对于理解流动机制、预测产量和确定致密油的最佳开发策略至关重要。
3.测井分析人员通常将流体类型分为可动流体、毛细管束缚流体和粘土束缚流体(hook,petrophysics,2003,44(3):205-212；rylander et a l.,spe unconventional resources conference,2013；straley et al.,the log analyst,1997,38(2):84-93)。其中，可动流体可以克服毛细管力的限制自由流动；然而，由于毛细管力的限制，毛管束缚流体被束缚在孔隙中；此外，黏土束缚流体通过电化学作用被束缚到黏土表面(liu e t al.,marine and petroleum geology,2018,96:591-601；yuan et a l.,international journal of coal geology,2018,194:11-21)。核磁共振作为一种无损且可靠的技术，可以表征致密储层中流体的类型。例如，核磁共振和离心实验相结合常用于评价岩石中可动流体的含量(tian et al.,energy&fuels,2019,33:7028-7042；yao et al.,fuel,2010,89(7):1371-1380；zhang et al.,marine and petroleum geology,2018,89:775-785)，准确评估可动流体的微观分布的关键是优化离心压力和离心时间。前人针对优选离心力开展了大量研究，发现致密砂岩、煤和页岩的最佳离心压力大多在2.07mpa～4.14mpa的范围，而针对最佳离心时间的研究较少。在离心的基础上，前人通常借助热处理进一步分离毛管束缚流体和黏土束缚流体。然而，对于具有不同孔隙结构和矿物成分的岩石，毛管束缚流体和黏土束缚流体临界温度的变化范围较大，在60℃～100℃之间(dong et al.,marine and petroleum geology,2020,118:104460；liu et al.,marine and petroleum geology,2018,96:591-601；testamanti and rezaee,journal of petroleum science and engin eering,2017,149:497-503)，这导致每次区分毛管束缚流体和黏土束缚流体时都将开展不同温度下的核磁实验，增加了研究人员的工作量。yua n et al.(international journal of coal geology,2018,194:11-21)发现当温度超过80℃时，粘土矿物会发生转变，而低于75℃时会导致纳米孔结构发生变化。因此，热处理可能不是区分毛管束缚流体和黏土束缚流体的最佳解决方案。
4.中国专利cn106442600b公开了一种借助离心结合核磁共振技术确定页岩总束缚水含量的方法，该方法没能将束缚流体进一步区分为毛管束缚流体和黏土束缚流体。


技术实现要素：

5.本发明是针对致密砂岩不同类型流体分布定量表征面临的问题，提供了一种基于nmr表征致密砂岩不同类型流体分布的方法，通过开展核磁-离心实验和核磁-自发渗吸实验，来定量表征致密砂岩不同类型流体含量及微观分布的方法，为认识致密储层流动机制和预测致密油产量提供帮助。
6.为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
7.基于nmr表征致密砂岩不同类型流体分布的方法，基于致密砂岩样品的核磁信号，通过对比饱和油状态、离心状态以及自发渗吸后t2谱的变化，确定致密砂岩不同类型流体的含量及微观分布，具体包括以下步骤：
8.(1)对致密砂岩样品进行洗油、干燥处理，获得干样，并检测干样核磁t2谱；将干样进行抽真空、加压饱和正十二烷，并检测其核磁t2谱；对饱和状态样品进行离心处理获得束缚油状态样品，并检测其获得核磁t2谱；以干样核磁t2谱为基底，反演分别获得饱和油和束缚油状态样品的t2谱分布；
9.(2)对离心后的样品再次抽真空、加压饱和正十二烷，并检测其核磁t2谱；将饱和正十二烷样品置于重水配置的模拟地层水中，进行自发吸水排油实验，每隔一段时间检测一次t2谱，待t2谱稳定后，结束自发渗吸实验；以干样核磁t2谱为基底，反演获得自发渗吸后样品的t2谱分布；
10.(3)对比分析步骤(1)和步骤(2)得到的饱和油状态t2谱、束缚油状态t2谱以及自发渗吸后t2谱，根据多状态核磁共振t2谱的物理含义按下式分别计算致密砂岩毛管束缚水和黏土束缚水分布及含量：
11.可动流体分布＝饱和油状态t2谱-束缚油状态t2谱；
12.黏土束缚流体分布＝(饱和油状态t2谱-自发渗吸状态信号)-较大t2部分；
13.毛管束缚流体分布＝束缚油状态t2谱-黏土束缚流体分布。
14.作为优选的，所述步骤(1)中对致密砂岩样品进行洗油、干燥处理包括：利用丙酮和二氯甲烷对岩石样品进行洗油处理，然后在110℃下烘干6h，再在干燥器中冷却至室温并保存。
15.作为优选的，所述步骤(1)中对干样进行加压饱和油处理时，先对干样先抽真空至相对真空度为-0.1mpa，然后加压至17mpa，恒压饱和正十二烷处理48h。
16.作为优选的，所述步骤(1)中对饱和状态样品离心处理，离心转速10000r/min，每次离心4h，离心4次，其中第三次(12h)和第四次(16h)时t2谱无明显变化。
17.作为优选的，所述步骤(1)和(2)中致密砂岩样品中饱和油体积、束缚油体积、自发渗吸后剩余油体积定量表征：
18.①
利用正十二烷的体积与核磁共振t2谱面积，建立样品中油的核磁共振信号强度与体积的标定方程：
[0019]vo
＝2.687
×
10-4
×ao 式ⅰ[0020]
式ⅰ中，vo是油的体积，ml；ao是油的核磁共振t2谱面积，a.u.；
[0021]
②
利用饱和正十二烷状态、束缚油状态、自发渗吸后样品的t2谱面积，结合标定方程，获得致密储层样品中饱和正十二烷体积、束缚油体积、以及自发渗吸后剩余流体体积。
[0022]
具体的，核磁测量参数设定如下：te：0.1ms，tw：9s，nech：8000，ns：16。
[0023]
作为优选的，所述方法用于计算得到不同类型流体含量和分布，得出与不同孔喉以及黏土矿物的关系，为认识致密储层流动机制和预测致密油产量提供帮助。
[0024]
我国低渗或致密碎屑岩储层泥质量高，且发育大量微纳米级孔喉；低渗或致密碎屑岩储层中的纳米级孔隙大多是黏土相关孔隙，由于黏土表面的电化学作用，黏土相关孔隙中的水很难被原油驱替，而较大孔喉系统中的水更容易被原油驱替。在原油充注初期，较大孔喉表面仍被水膜覆盖。由于油/水/岩石相互作用，水膜失去稳定性，原油中的极性成分吸附到孔隙表面，从而改变岩石的润湿性。林梅钦(石油勘探与开发,2018,45(1):136-144)认为一些较大孔隙的亲水性可能与孔隙表面大量黏土矿物的粘附有关。因此，对于致密碎屑岩储层，亲水性孔隙多与黏土矿物有关。在自发吸水排油过程中，水在毛细管压力的作用下优先被吸入黏土相关孔(形成黏土束缚流体)，同时油相被相应地排出。此外，由于毛细管压力较低，较大孔隙毛管力作用较弱，即自发渗吸作用弱。此外straley et al.(1997)认为粘土束缚流体分布在t2《3ms的孔隙中。因此，黏土束缚流体可以通过自发吸水排油实验大致获得。
[0025]
本发明的有益效果：
[0026]
本发明克服了热处理方法破坏孔隙结构且不同样品临界温度变化大的缺点，本发明所用的流体介质为正十二烷和重水，仅正十二烷在t2检测中有信号，此外核磁参数te用的是0.1ms，能够保证检测几乎所有孔隙中的正十二烷(正十二烷分子直径0.7nm)。优选离心力和离心时间可以分离出可动流体，通过饱和油样品的自发吸水实验，对比饱和油t2谱和自发渗吸后样品的t2谱可以获得黏土束缚流体的分布，离心得到束缚流体分布减去黏土束缚流体分布即可得到毛管束缚流体的分布。
[0027]
本发明可以精确计算致密砂岩可动流体、毛管束缚流体以及黏土束缚流体分布，同时不破坏岩心及其孔喉结构，为了解致密砂岩流动机制和预测致密油产量提供了支撑，极具推广价值。
附图说明
[0028]
图1为试验例1中致密砂岩样品1可动流体、毛管束缚流体、黏土束缚流体厘定过程示意图；
[0029]
图2为试验例2中致密砂岩样品2-5可动流体、毛管束缚流体、黏土束缚流体微观分布；
[0030]
图3为应用实施例中不同类型流体与孔喉大小以及黏土矿物含量的关系。
具体实施方式
[0031]
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不受下述实施例限定。
[0032]
实施例1
[0033]
以下步骤中的t2谱检测均是在纽迈公司生产的mesomr3-060h-i型核磁共振分析仪上进行的，为了保证能够检测绝大多数纳米级孔隙(这些孔隙更多的是黏土束缚流体赋存的空间)，te采用最小值，为0.1ms，为了保证能够检测到几百微米的大孔隙，tw取9s。其它测试参数如下：nech：8000，ns：16。
[0034]
基于nmr表征致密砂岩不同类型流体分布的方法，步骤如下：
[0035]
第一步，洗油烘干致密砂岩样品测量t2谱
[0036]
将采集的致密砂岩样品用丙酮和二氯甲烷进行洗油处理，接着在110℃下烘干6h，然后在干燥器中冷却至室温，然后检测核磁t2谱。
[0037]
第二步，饱和正十二烷的致密砂岩样品测量t2谱
[0038]
将烘干的致密砂岩样品置于真空加压饱和仪中，首先对干样先进行抽真空12h，使相对真空度达到-0.1mpa；然后加压到17mpa，恒压48h饱和正十二烷，使致密砂岩样品充分饱和正十二烷，然后检测饱和正十二烷样品的t2谱。
[0039]
第三步，离心状态致密砂岩样品测量t2谱
[0040]
调研发现以往研究的致密砂岩、煤和页岩的最佳离心压力范围为2.07mpa至4.14mpa，因此本次选择最佳离心速率为10000r/min，约为3.7mpa；同时针对两个样品在10000r/min的转速下，依次进行四次4h的离心并检测t2谱，发现离心12h和离心16ht2谱的差异不明显，因此我们将16h作为最佳离心时间；在最佳离心力和离心时间的条件下对饱和油样品进行离心，检测离心后致密砂岩样品的t2谱。
[0041]
第四步，自发渗吸后致密砂岩样品t2谱检测
[0042]
对离心后的致密砂岩样品再次以第二步中的方法饱和正十二烷，将饱和正十二烷的致密砂岩样品浸没在重水中，进行自发吸水排油实验，隔一段时间检测一次t2谱，当t2谱稳定后结束自发渗吸实验。
[0043]
第五步，厘定可动流体、毛管束缚流体及黏土束缚流体的微观分布
[0044]
分析第一步到第四步实验结果，得到的四类核磁共振t2谱，即干样t2谱、饱和油状态t2谱、离心后t2谱以及自发渗吸后t2谱，以干样t2谱为基底，得到去基底后的饱和油状态t2谱、离心后t2谱以及自发渗吸后t2谱，根据不同状态t2谱的物理含义厘定可动流体、毛管束缚流体及黏土束缚流体的微观分布：
[0045]
(1)由于饱和油致密砂岩核磁t2谱反映的是所有状态(可动、毛管束缚及黏土束缚)流体在孔隙中的分布；
[0046]
(2)离心实验将可动流体和束缚流体分开，离心后的t2谱反映的是束缚流体(包括毛管束缚流体和黏土束缚流体)分布，饱和油状态t2谱与离心状态t2谱的面积差，反映的是可动流体分布；
[0047]
(3)对于致密砂岩储层，自发吸水过程中，在较高的毛管压力作用，水主要进入黏土相关孔(形成黏土束缚流体)，而较大孔隙由于润湿性大多为中性润湿或偏油湿，且较大孔隙毛管力作用较弱，即自发吸水排油作用弱。同时，结合straley et al.(1997)的研究，认为粘土束缚流体分布在t2《3ms的孔隙中。因此，饱和油状态t2谱和自发渗吸后t2谱的面积差，主要反映的是黏土束缚流体，因此，黏土束缚流体分布＝(饱和油状态t2谱-自发渗吸状态信号)-较大t2部分。
[0048]
试验例1
[0049]
本试验例为致密砂岩样品1，见图1a和图1c，为致密砂岩样品1的饱和油状态、离心状态以及自发渗吸状态的核磁t2谱。可动流体分布为饱和油状态t2谱和束缚油状态t2谱的面差，即图1f长虚线充填部分
①
，可动流体含量为478.23
×
10-4
ml/g，占比为57.36％。计算黏土束缚流体分布时，首先饱和油状态t2谱和自发渗吸状态t2谱做面差，再利用插值法去除
较大部分t2，也就是图1b中的
①
部分，即可得到黏土束缚流体分布(图1d和图1f实线充填部分
③
)，含量为252.53
×
10-4
ml/g，占比为30.29％。见图1c、d和e，最后用离心状态t2谱和黏土束缚流体t2谱的面差即可得到毛管束缚流体分布，即图1f中短虚线填充部分
②
,毛管束缚流体含量为102.92
×
10-4
ml/g，占比为12.35％。
[0050]
试验例2
[0051]
图2为按照实施例1的方法，厘定的另外四个典型样品，即致密砂岩样品2-5的可动流体、毛管束缚流体、黏土束缚流体的分布。致密砂岩样品2可动流体、毛管束缚流体、黏土束缚流体的含量分别为159.33
×
10-4
ml/g、86.08
×
10-4
ml/g、159.77
×
10-4
ml/g，比例分别为39.32％、21.24％、39.43％；致密砂岩样品3可动流体、毛管束缚流体、黏土束缚流体的含量分别为20.65
×
10-4
ml/g、32.57
×
10-4
ml/g、47.97
×
10-4
ml/g，比例分别为20.40％、32.19％、47.41％；致密砂岩样品4可动流体、毛管束缚流体、黏土束缚流体的含量分别为152.90
×
10-4
ml/g、98.37
×
10-4
ml/g、211.09
×
10-4
ml/g，比例分别为33.07％、21.28％、45.66％；致密砂岩样品5可动流体、毛管束缚流体、黏土束缚流体的含量分别为183.83
×
10-4
ml/g、82.22
×
10-4
ml/g、194.74
×
10-4
ml/g，比例分别为39.89％、17.84％、42.26％。
[0052]
应用实施例
[0053]
图3是六块不同砂砾岩样品利用本发明的方法计算得到的不同类型流体含量与不同孔喉以及黏土矿物的关系，从图3a可以看出，可动流体比例与大孔喉(》0.1μm)、中孔喉(0.2
–
1μm)体积具明显正相关关系，r2分别为0.66和0.78，而与微孔喉(《0.2μm)和黏土矿物含量相关性不明显；毛管束缚流体比例与大孔喉、中孔喉体积呈明显负相关，r2分别为0.81和0.54，而与微孔喉相关性不明显，与黏土矿物含量呈弱的正相关(r2＝0.34)；黏土束缚流体与大孔喉、中孔喉和微孔喉相关性都不好，而与黏土矿物含量呈现较好的正相关性(r2＝0.58)；不同类型流体含量与不同孔喉以及黏土矿物的关系验证了该方法的有效性和适用性。