一种负载l-半胱氨酸的煤气化渣及其制备方法和应用
技术领域
1.本发明涉及湿法冶金、贵金属回收领域，特别是一种负载l-半胱氨酸的煤气化渣及其制备方法和应用。
背景技术：
2.煤气化渣是煤炭在流化床气化时产生的一种新的固废产品，在我国煤炭气化工业中每年产生的气化渣数亿吨。在国家环保政策的要求下，如何助理这些固废产品迫在眉睫。由于在高温环境下，大部分煤和有机物质会发生气化，因此留下的气化渣（未能气化物质），是具有发达孔径结构的含碳的废弃产品，与传统的活性炭吸附剂相比，气化渣具有更高的比表面积，因此具有作吸附剂的潜在应用方向。
3.硫脲法作为一种发展中的绿色非氰浸金方法，拥有者浸金速度快、浸出效率高、浸出剂无毒等诸多有点，在浸金方法中，酸性条件下，氧化剂存在的情况下，金以和硫脲形成络合物au[sc(nh2)2] 2的形式溶出。而在回收浸出液中的au[sc(nh2)2] 2时，往往采用电解沉积和活泼金属还原的方法。电解沉积法对浸出液的浓度、纯度的要求比较苛刻，溶液中存在的其它金属离子往往需要提前去除，以提高沉积产品的纯度；在酸性体系中，采用铁、铜等或活泼金属置换时，又会引起金属的过量消耗。采用活性炭吸附时，金的吸附率容易受到溶液中铜、银等金属离子的干扰。
技术实现要素：
[0004]
本发明的目的是要解决现有技术中存在的不足，提供一种负载l-半胱氨酸的煤气化渣及其制备方法和应用。
[0005]
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：本发明的第一个目的是要提供一种负载l-半胱氨酸的煤气化渣的制备方法，包括以下步骤：（1）称取煤气化渣，用水洗涤除去灰分，过滤、烘干；（2）将步骤（1）得到的煤气化渣放在浓度为0.01mol/l ~ 0.5 mol/l的l-半胱氨酸溶液中，于常温下搅拌浸渍1 h-24 h，过滤干燥后得到负载l-半胱氨酸的煤气化渣。
[0006]
进一步地，所述步骤（2）中l-半胱氨酸为半胱氨酸盐酸盐、含硫氨基酸的衍生物中的一种或几种的混合物。
[0007]
进一步地，所述步骤（2）中l-半胱氨酸溶液与煤气化渣的液固比为1~100ml：1g。
[0008]
本发明的第二个目的是要提供一种负载l-半胱氨酸的煤气化渣的制备方法制得的负载l-半胱氨酸的煤气化渣。
[0009]
本发明的第三个目的是要一种负载l-半胱氨酸的煤气化渣的用途，所述负载l-半胱氨酸的煤气化渣用于吸附硫脲浸金溶液中金离子，具体地，将1g负载l-半胱氨酸的煤气化渣加入到100ml、ph为1-3的含金溶度为5mg/l-1000 mg/l的硫脲浸金溶液中，使负载l-半胱氨酸的煤气化渣吸附硫脲浸金溶液中的au[sc(nh2)2] 24h以上。
[0010]
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：（1）再用煤气化工业中产生的固废煤气化渣，作为吸附剂，来源广泛，成本极低，此外气化渣具有比一般活性炭更高的比表面积，更发达的孔径结构，吸附效果更好，利用煤气化渣做吸附剂有利于实现固体废弃物的二次利用。
[0011]
（2）采用吸附法回收硫脲浸金液中的au[sc(nh2)2] 2，操作过程简单，成本较低，克服了采用电解沉积法中对浸出液富集、提纯的复杂流程，以及电解过程的耗能缺点，也避免了采用金属还原方法中，金属在酸性环境下的过度溶解问题。
[0012]
（3）采用l-半胱氨酸及其衍生物改性的煤气化渣吸附au[sc(nh2)2] 2，与传统的活性炭吸附方法相比，具有更广泛的适应性，吸附效果更好，能在较宽阔的ph范围内，避免铜、银等其他金属离子的干扰。
具体实施方式
[0013]
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
[0014]
以下实施例中所用的煤气化渣可以为煤炭气化过程随气流溢出的细渣产品或底流的粗渣产品或在气化过程中产生的具有较高比表面积的其他含碳产品。
[0015]
实施例1取2g煤气化粗渣，用水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，100℃下烘12h。按液固比（ml:g）为25：1的比例烘干的煤气化渣置于浓度为0.05 mol/l的l-半胱氨酸溶液中，常温下浸渍4小时，过滤后烘干，得到负载l-半胱氨酸的煤气化渣，保存备用；将一定量的金粉溶解在ph值为1，含10%的硫脲和2%的fecl3的100 ml溶液中，金完全溶解后，金的浓度为5 mg/l，向溶液中加入1 g的负载l-半胱氨酸的煤气化渣，吸附4 h 后，经检测，溶液中au[sc(nh2)2] 2的吸附率为98%。
[0016]
实施例2取2g煤气化细渣，用水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，100℃下烘12h。按液固比（ml:g）为25：1的比例烘干的煤气化渣置于浓度为0.1 mol/l的l-半胱氨酸溶液中，常温下浸渍8小时，过滤后烘干，得到负载l-半胱氨酸的煤气化渣，保存备用。
[0017]
将一定量的金粉溶解在ph值为2，含10%的硫脲和3 %的fecl3的100 ml溶液中，金完全溶解后，金的浓度为100 mg/l，向溶液中加入1 g 的负载l-半胱氨酸的煤气化渣，吸附4 h 后，经检测，溶液中au[sc(nh2)2] 2的吸附率为97 %。
[0018]
实施例3取2g煤气化细渣，用水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，100℃下烘12h。按液固比（ml:g）为25：1的比例烘干的煤气化渣置于浓度为0.2 mol/l的l-半胱氨酸溶液中，常温下浸渍24小时，过滤后烘干，得到负载l-半胱氨酸的煤气化渣，保存备用。
[0019]
将一定量的金粉溶解在ph值为3，含10%的硫脲和5 %的fecl3的100 ml溶液中，金完全溶解后，金的浓度为1000 mg/l，向溶液中加入1 g的 l-半胱氨酸修饰的煤气化细渣，吸附4 h 后，经检测，溶液中au[sc(nh2)2] 2的吸附率为96.5 %。
[0020]
实施例4取2g煤气化细渣，用水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，100℃下烘12h。按液固比（ml:g）
为25：1的比例烘干的煤气化渣置于浓度为0.1 mol/l的l-半胱氨酸溶液中，常温下浸渍8小时，过滤后烘干，得到负载l-半胱氨酸的煤气化渣，保存备用。
[0021]
将一定量的金粉溶解在ph值为2，含10%的硫脲和3 %的fecl3的100 ml溶液中，金完全溶解后，金的浓度为100 mg/l，溶液中加入50 mg/l的铜离子或银离子或铅离子，再向溶液中加入1 g 的负载l-半胱氨酸的煤气化渣，吸附4 h 后，经检测，溶液中au[sc(nh2)2] 2的吸附率分别为96.2%。
[0022]
实施例5取2g煤气化细渣，用水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，100℃下烘12h。按液固比（ml:g）为25：1的比例烘干的煤气化渣置于浓度为0.2 mol/l的l-半胱氨酸溶液中，常温下浸渍12小时，过滤后烘干，得到负载l-半胱氨酸的煤气化渣，保存备用。
[0023]
将一定量的金粉溶解在ph值为2，含10%的硫脲和3 %的fecl3的100 ml溶液中，金完全溶解后，金的浓度为100 mg/l，溶液中同时加入50 mg/l的铜离子，50 mg/l的银离子和50 mg/l的铅离子，再向溶液中加入1 g 的负载l-半胱氨酸的煤气化渣，吸附4 h 后，经检测，溶液中au[sc(nh2)2] 2的吸附率为96.4%。
[0024]
实施例6取2g煤气化细渣，用水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，100℃下烘12h。按液固比（ml:g）为25：1的比例烘干的煤气化渣置于浓度为0.5 mol/l的l-半胱氨酸溶液中，常温下浸渍24小时，过滤后烘干，得到负载l-半胱氨酸的煤气化渣，保存备用。
[0025]
以某含金100g/t的焙砂，在ph值为1，含10%的硫脲和3 %的fecl3的100 ml溶液中浸出，浸出后金的浓度为89 mg/l，向溶液中加入1 g的负载l-半胱氨酸的煤气化渣，吸附4 h 后，经检测，溶液中au[sc(nh2)2] 2的吸附率为96.8 %。
[0026]
实施例7取2g煤气化细渣，用水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，100℃下烘12h。按液固比（ml:g）为25：1的比例烘干的煤气化渣置于浓度为0.3 mol/l的l-半胱氨酸溶液中，常温下浸渍24小时，过滤后烘干，得到负载l-半胱氨酸的煤气化渣，保存备用。
[0027]
以某含金50 g/t的焙砂，在ph值为2，含10%的硫脲和3 %的fecl3的100 ml溶液中浸出，浸出后金的浓度为45 mg/l，向溶液中加入1 g的负载l-半胱氨酸的煤气化渣，吸附4 h 后，经检测，溶液中au[sc(nh2)2] 2的吸附率为97%。
[0028]
由实施例1-实施例7可知，本发明采用l-半胱氨酸及其衍生物改性的煤气化渣吸附au[sc(nh2)2] 2，与传统的活性炭吸附方法相比，吸附效果更好，平均可达96.84。
[0029]
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
技术领域
1.本发明涉及湿法冶金、贵金属回收领域，特别是一种负载l-半胱氨酸的煤气化渣及其制备方法和应用。
背景技术：
2.煤气化渣是煤炭在流化床气化时产生的一种新的固废产品，在我国煤炭气化工业中每年产生的气化渣数亿吨。在国家环保政策的要求下，如何助理这些固废产品迫在眉睫。由于在高温环境下，大部分煤和有机物质会发生气化，因此留下的气化渣（未能气化物质），是具有发达孔径结构的含碳的废弃产品，与传统的活性炭吸附剂相比，气化渣具有更高的比表面积，因此具有作吸附剂的潜在应用方向。
3.硫脲法作为一种发展中的绿色非氰浸金方法，拥有者浸金速度快、浸出效率高、浸出剂无毒等诸多有点，在浸金方法中，酸性条件下，氧化剂存在的情况下，金以和硫脲形成络合物au[sc(nh2)2] 2的形式溶出。而在回收浸出液中的au[sc(nh2)2] 2时，往往采用电解沉积和活泼金属还原的方法。电解沉积法对浸出液的浓度、纯度的要求比较苛刻，溶液中存在的其它金属离子往往需要提前去除，以提高沉积产品的纯度；在酸性体系中，采用铁、铜等或活泼金属置换时，又会引起金属的过量消耗。采用活性炭吸附时，金的吸附率容易受到溶液中铜、银等金属离子的干扰。
技术实现要素：
[0004]
本发明的目的是要解决现有技术中存在的不足，提供一种负载l-半胱氨酸的煤气化渣及其制备方法和应用。
[0005]
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：本发明的第一个目的是要提供一种负载l-半胱氨酸的煤气化渣的制备方法，包括以下步骤：（1）称取煤气化渣，用水洗涤除去灰分，过滤、烘干；（2）将步骤（1）得到的煤气化渣放在浓度为0.01mol/l ~ 0.5 mol/l的l-半胱氨酸溶液中，于常温下搅拌浸渍1 h-24 h，过滤干燥后得到负载l-半胱氨酸的煤气化渣。
[0006]
进一步地，所述步骤（2）中l-半胱氨酸为半胱氨酸盐酸盐、含硫氨基酸的衍生物中的一种或几种的混合物。
[0007]
进一步地，所述步骤（2）中l-半胱氨酸溶液与煤气化渣的液固比为1~100ml：1g。
[0008]
本发明的第二个目的是要提供一种负载l-半胱氨酸的煤气化渣的制备方法制得的负载l-半胱氨酸的煤气化渣。
[0009]
本发明的第三个目的是要一种负载l-半胱氨酸的煤气化渣的用途，所述负载l-半胱氨酸的煤气化渣用于吸附硫脲浸金溶液中金离子，具体地，将1g负载l-半胱氨酸的煤气化渣加入到100ml、ph为1-3的含金溶度为5mg/l-1000 mg/l的硫脲浸金溶液中，使负载l-半胱氨酸的煤气化渣吸附硫脲浸金溶液中的au[sc(nh2)2] 24h以上。
[0010]
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：（1）再用煤气化工业中产生的固废煤气化渣，作为吸附剂，来源广泛，成本极低，此外气化渣具有比一般活性炭更高的比表面积，更发达的孔径结构，吸附效果更好，利用煤气化渣做吸附剂有利于实现固体废弃物的二次利用。
[0011]
（2）采用吸附法回收硫脲浸金液中的au[sc(nh2)2] 2，操作过程简单，成本较低，克服了采用电解沉积法中对浸出液富集、提纯的复杂流程，以及电解过程的耗能缺点，也避免了采用金属还原方法中，金属在酸性环境下的过度溶解问题。
[0012]
（3）采用l-半胱氨酸及其衍生物改性的煤气化渣吸附au[sc(nh2)2] 2，与传统的活性炭吸附方法相比，具有更广泛的适应性，吸附效果更好，能在较宽阔的ph范围内，避免铜、银等其他金属离子的干扰。
具体实施方式
[0013]
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
[0014]
以下实施例中所用的煤气化渣可以为煤炭气化过程随气流溢出的细渣产品或底流的粗渣产品或在气化过程中产生的具有较高比表面积的其他含碳产品。
[0015]
实施例1取2g煤气化粗渣，用水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，100℃下烘12h。按液固比（ml:g）为25：1的比例烘干的煤气化渣置于浓度为0.05 mol/l的l-半胱氨酸溶液中，常温下浸渍4小时，过滤后烘干，得到负载l-半胱氨酸的煤气化渣，保存备用；将一定量的金粉溶解在ph值为1，含10%的硫脲和2%的fecl3的100 ml溶液中，金完全溶解后，金的浓度为5 mg/l，向溶液中加入1 g的负载l-半胱氨酸的煤气化渣，吸附4 h 后，经检测，溶液中au[sc(nh2)2] 2的吸附率为98%。
[0016]
实施例2取2g煤气化细渣，用水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，100℃下烘12h。按液固比（ml:g）为25：1的比例烘干的煤气化渣置于浓度为0.1 mol/l的l-半胱氨酸溶液中，常温下浸渍8小时，过滤后烘干，得到负载l-半胱氨酸的煤气化渣，保存备用。
[0017]
将一定量的金粉溶解在ph值为2，含10%的硫脲和3 %的fecl3的100 ml溶液中，金完全溶解后，金的浓度为100 mg/l，向溶液中加入1 g 的负载l-半胱氨酸的煤气化渣，吸附4 h 后，经检测，溶液中au[sc(nh2)2] 2的吸附率为97 %。
[0018]
实施例3取2g煤气化细渣，用水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，100℃下烘12h。按液固比（ml:g）为25：1的比例烘干的煤气化渣置于浓度为0.2 mol/l的l-半胱氨酸溶液中，常温下浸渍24小时，过滤后烘干，得到负载l-半胱氨酸的煤气化渣，保存备用。
[0019]
将一定量的金粉溶解在ph值为3，含10%的硫脲和5 %的fecl3的100 ml溶液中，金完全溶解后，金的浓度为1000 mg/l，向溶液中加入1 g的 l-半胱氨酸修饰的煤气化细渣，吸附4 h 后，经检测，溶液中au[sc(nh2)2] 2的吸附率为96.5 %。
[0020]
实施例4取2g煤气化细渣，用水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，100℃下烘12h。按液固比（ml:g）
为25：1的比例烘干的煤气化渣置于浓度为0.1 mol/l的l-半胱氨酸溶液中，常温下浸渍8小时，过滤后烘干，得到负载l-半胱氨酸的煤气化渣，保存备用。
[0021]
将一定量的金粉溶解在ph值为2，含10%的硫脲和3 %的fecl3的100 ml溶液中，金完全溶解后，金的浓度为100 mg/l，溶液中加入50 mg/l的铜离子或银离子或铅离子，再向溶液中加入1 g 的负载l-半胱氨酸的煤气化渣，吸附4 h 后，经检测，溶液中au[sc(nh2)2] 2的吸附率分别为96.2%。
[0022]
实施例5取2g煤气化细渣，用水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，100℃下烘12h。按液固比（ml:g）为25：1的比例烘干的煤气化渣置于浓度为0.2 mol/l的l-半胱氨酸溶液中，常温下浸渍12小时，过滤后烘干，得到负载l-半胱氨酸的煤气化渣，保存备用。
[0023]
将一定量的金粉溶解在ph值为2，含10%的硫脲和3 %的fecl3的100 ml溶液中，金完全溶解后，金的浓度为100 mg/l，溶液中同时加入50 mg/l的铜离子，50 mg/l的银离子和50 mg/l的铅离子，再向溶液中加入1 g 的负载l-半胱氨酸的煤气化渣，吸附4 h 后，经检测，溶液中au[sc(nh2)2] 2的吸附率为96.4%。
[0024]
实施例6取2g煤气化细渣，用水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，100℃下烘12h。按液固比（ml:g）为25：1的比例烘干的煤气化渣置于浓度为0.5 mol/l的l-半胱氨酸溶液中，常温下浸渍24小时，过滤后烘干，得到负载l-半胱氨酸的煤气化渣，保存备用。
[0025]
以某含金100g/t的焙砂，在ph值为1，含10%的硫脲和3 %的fecl3的100 ml溶液中浸出，浸出后金的浓度为89 mg/l，向溶液中加入1 g的负载l-半胱氨酸的煤气化渣，吸附4 h 后，经检测，溶液中au[sc(nh2)2] 2的吸附率为96.8 %。
[0026]
实施例7取2g煤气化细渣，用水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，100℃下烘12h。按液固比（ml:g）为25：1的比例烘干的煤气化渣置于浓度为0.3 mol/l的l-半胱氨酸溶液中，常温下浸渍24小时，过滤后烘干，得到负载l-半胱氨酸的煤气化渣，保存备用。
[0027]
以某含金50 g/t的焙砂，在ph值为2，含10%的硫脲和3 %的fecl3的100 ml溶液中浸出，浸出后金的浓度为45 mg/l，向溶液中加入1 g的负载l-半胱氨酸的煤气化渣，吸附4 h 后，经检测，溶液中au[sc(nh2)2] 2的吸附率为97%。
[0028]
由实施例1-实施例7可知，本发明采用l-半胱氨酸及其衍生物改性的煤气化渣吸附au[sc(nh2)2] 2，与传统的活性炭吸附方法相比，吸附效果更好，平均可达96.84。
[0029]
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
再多了解一些
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