一种生物基丁二醇的制备方法与流程

技术特征：
1.一种生物基丁二醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法，包括以下步骤：预处理、酯化、提纯、加氢、精馏；所述预处理的方法为，将生物基丁二酸投入至预定份数的无水乙醇中，分散均匀，制得预处理液；所述预处理液与预处理吸附剂接触10-15min，完成预处理步骤；所述预处理吸附剂的制备方法，由以下步骤依次组成：基体制备、一次改性、成形、二次改性、后处理；所述基体制备的方法为，将硝酸镁、硝酸铝投入去离子水中，升温至100℃，保持溶液ph值为10-11，保温7-9h后，冷却至室温；分离出固体物，水洗至ph为中性，低温烘干18-20h，制得预处理吸附剂基体；所述一次改性的方法为，将所述预处理吸附剂基体置入密闭环境内，通入co2,升温升压至co2超临界状态；保持co2超临界状态，研磨至所述预处理吸附剂基体粒径为60-120nm后，泄压至常压；所述二次改性的方法为，将所述成形步骤制得的预处理吸附剂，投入至改性液中，进行改性处理；所述改性液，由以下成分组成：柠檬酸、n,n-二甲基乙酰胺、二乙醇胺、去离子水。2.根据权利要求1所述的生物基丁二醇的制备方法，其特征在于，所述预处理液与预处理吸附剂接触的方法为，所述预处理液以3-5ml/min的流速，6-8mpa的压力，通过装填有预处理吸附剂的吸附柱。3.根据权利要求1所述的生物基丁二醇的制备方法，其特征在于，所述基体制备步骤中，硝酸镁：硝酸铝：去离子水的重量份比值为4-6:3-5:80-90。4.根据权利要求1所述的生物基丁二醇的制备方法，其特征在于，所述一次改性步骤中，co2超临界状态的温度为70-80℃，压力为15-20mpa；所述成形的方法为，对所述一次改性步骤制得的一次改性预处理吸附剂基体，进行压片处理，然后破碎为粒径14-32目的颗粒。5.根据权利要求1所述的生物基丁二醇的制备方法，其特征在于，所述二次改性，搅拌条件下，将所述成形步骤制得的预处理吸附剂，以3-5g/min的投料速度，投入至70-80℃的改性液内；投料完成后，200-300rpm搅拌20-30min；静置15-20h后，分离出固体物；在n2气氛条件下，110-120℃干燥10-12h，完成二次改性步骤。6.根据权利要求1所述的生物基丁二醇的制备方法，其特征在于，所述改性液中，柠檬酸：n,n-二甲基乙酰胺：二乙醇胺：去离子水的重量份比值为12-15:3-5:3-5:60-70。7.根据权利要求1所述的生物基丁二醇的制备方法，其特征在于，所述后处理的方法为，将所述二次改性步骤制得的改性预处理吸附剂，置于密闭环境内，在n2气氛条件下，采用γ-射线进行辐照处理10-15min，完成后处理步骤；所述辐照处理，辐射剂量为60-120kgy。8.根据权利要求1所述的生物基丁二醇的制备方法，其特征在于，所述酯化的方法为，将所述预处理步骤制得的预处理液，与预定份数的酯化催化剂混合，在120-140℃温度条件下，进行酯化反应，至酸值不大于0.5mgkoh/g，制得酯化产物，完成酯化步骤。9.根据权利要求1所述的生物基丁二醇的制备方法，其特征在于，所述提纯的方法为，对所述酯化步骤制得的酯化产物蒸馏提纯，蒸馏温度为120-130℃，蒸馏压力为20-30kpa，
至酸值不大于0.15mgkoh/g。10.根据权利要求1所述的生物基丁二醇的制备方法，其特征在于，所述加氢的方法为，将所述纯化步骤制得的产物，传送至装有铜铬加氢催化剂的固定床反应器内，进行加氢反应；所述加氢反应，催化加氢温度为160-170℃，催化加氢压力为16-17mpa，氢气进料流速为0.3-0.5m3/h。

技术总结
本发明涉及丁二醇制备领域，公开了一种生物基丁二醇的制备方法，包括以下步骤：预处理、酯化、提纯、加氢、精馏；所述预处理的方法为，将生物基丁二酸投入至预定份数的无水乙醇中，分散均匀，制得预处理液；所述预处理液与预处理吸附剂接触10-15min，完成预处理步骤；所述预处理吸附剂的制备方法，由以下步骤一次组成：基体制备、一次改性、成形、二次改性、后处理。本发明的有益效果为：实现了对生物基丁二酸中杂质的针对性吸附，能够将生物基丁二酸中的微量杂质组分含量控制在极低水平，有效保证后续反应的顺利进行；有效减少副反应的发生，能够对制得的1,4-丁二醇进行有效提纯除杂。丁二醇进行有效提纯除杂。


技术研发人员：张建梅 张玉菡 高伟 孙录海 李芬芬
受保护的技术使用者：山东元利科技有限公司
技术研发日：2022.03.30
技术公布日：2022/7/21