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一种贵金属敏化的纳米多孔SnO2基气敏材料的制备方法与流程

2022-07-16 15:23:25 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种贵金属敏化的纳米多孔sno2基气敏材料的制备方法,其特征在于,包括:采用二元醇作为溶剂及金属前驱体改性剂,两亲性嵌段共聚物作为结构诱导剂,其中亲水嵌段为能与sno2前驱体通过静电作用、配位作用和/或氢键作用相作用的聚合物;结构诱导剂对sno2前驱体和贵金属前驱体共组装时,二元醇先与sno2前驱体和贵金属前驱体发生螯合作用形成金属螯合物,再与两亲性嵌段共聚物形成反相复合胶束;组装完成后进行溶剂挥发时,反相复合胶束进一步堆积形成超大分子组装体,为煅烧提供骨架,并在煅烧去除结构诱导剂后获得大孔径的纳米多孔,得到贵金属敏化的纳米多孔sno2基气敏材料。2.根据权利要求1所述的贵金属敏化的纳米多孔sno2基气敏材料的制备方法,其特征在于,所述的纳米多孔sno2基气敏材料包括纳米多孔sno2气敏材料及纳米多孔sno2基复合其他金属氧化物的气敏材料。3.根据权利要求2所述的贵金属敏化的纳米多孔sno2基气敏材料的制备方法,其特征在于,所述其他金属氧化物,包括氧化镍、氧化锌、氧化钨、氧化铌、氧化锆、氧化钛中的一种或多种。4.根据权利要求1任一项所述的贵金属敏化的纳米多孔sno2基气敏材料的制备方法,其特征在于,所述贵金属包括铂、钯、金、银、铑、钌、锇、铱的一种或两种及以上合金。5.根据权利要求1-4任一项所述的贵金属敏化的纳米多孔sno2基气敏材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体步骤如下:步骤s1,将无机锡盐和贵金属前驱体加入到二元醇溶剂中,搅拌5~20min,形成均匀的第一混合溶液;其中,无机锡盐与二元醇溶剂的质量比为1:5~1:20,加入的贵金属前驱体占无机锡盐的质量百分数为0.5wt%~2wt%;步骤s2,将两亲性嵌段共聚物与浓酸溶液加入到第一混合溶液中,搅拌1~2h,得到第二混合溶液;其中,两亲性嵌段共聚物与无机锡盐的质量比为1:5~1:1,浓酸溶液与无机锡盐的质量比为1:1~1:5;步骤s3,将第二混合溶液转移至培养皿中,置于25~70℃下使溶剂挥发,10~24h后,转移到100~150℃的烘箱中,固化10~24h,得到均匀的透明薄膜,将所述透明薄膜从培养皿中刮下并研磨,得到第一粉末;步骤s4,将第一粉末转移至管式炉中,在n2气氛下以1~5℃/min的升温速率升至300~400℃,煅烧1~3h,得到第二粉末;步骤s5,将第二粉末转移至马弗炉中,在空气中以5~10℃/min的升温速率升至350~500℃,煅烧1~3h,得到贵金属敏化的纳米多孔sno2气敏材料。6.根据权利要求5所述的贵金属敏化的纳米多孔sno2基气敏材料的制备方法,其特征在于,步骤s1中,还包括将氧化镍、氧化锌、氧化钨、氧化铌、氧化锆、氧化钛中的至少一种氧化物前驱体加入到二元醇溶剂中;步骤s5中,得到贵金属敏化的纳米多孔sno2基复合金属氧化物气敏材料。7.根据权利要求5所述的贵金属敏化的纳米多孔sno2基气敏材料的制备方法,其特征在于,所述二元醇为碳数为2~12的二元醇,包括乙二元醇、1,3-丙二元醇、1,4-丁二元醇、1,5-戊二元醇、1,6-己二元醇、1,7-庚二元醇、1,8-辛二元醇、1,10-癸二元醇、1,12-十二烷二
元醇中的一种或多种。8.根据权利要求5所述的贵金属敏化的纳米多孔sno2基气敏材料的制备方法,其特征在于,所述无机锡盐选自四氯化锡、氯化亚锡、硫酸亚锡、锡酸钠中的一种。9.根据权利要求5所述的贵金属敏化的纳米多孔sno2基气敏材料的制备方法,其特征在于,所述浓酸溶液可以为浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸等的一种或多种;所使用的两亲性嵌段共聚物为两嵌段、三嵌段或多嵌段共聚物,数均分子量为5000~60000。10.根据权利要求5所述的贵金属敏化的纳米多孔sno2基气敏材料的制备方法,其特征在于,所得到的贵金属敏化的纳米多孔sno2基气敏材料,比表面积在80m2·
g-1
~200m2·
g-1
,孔径尺寸为15nm~50nm,孔容为0.1cm3·
g-1
~1.5cm3·
g-1
,贵金属纳米颗粒尺寸为1~5nm,尺寸均匀且高度分散。

技术总结
本发明提供了一种贵金属敏化的纳米多孔SnO2基气敏材料的制备方法,属于先进多孔纳米材料领域。所述制备方法采用二元醇作为溶剂及金属前驱体改性剂,两亲性嵌段共聚物作为结构诱导剂;结构诱导剂对SnO2前驱体和贵金属前驱体共组装时,二元醇先与SnO2前驱体发生螯合作用形成金属螯合物,再与两亲性嵌段共聚物形成反相复合胶束;组装完成后进行溶剂挥发时,反相复合胶束进一步堆积形成超大分子组装体,为煅烧提供骨架,并在煅烧分解结构诱导剂后形成大孔径的介孔孔道,从而得到贵金属敏化的纳米多孔SnO2基气敏材料。本发明所述的合成方法对合成条件要求低,同时反应产量高,易于工业化生产,且可应用于各种高性能气体传感器的开发应用。应用。


技术研发人员:万辉明 姜新亮 严辉
受保护的技术使用者:上海复感科技有限公司
技术研发日:2022.04.08
技术公布日:2022/7/15
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