从己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺并联产复合肥的装置的制作方法

1.本实用新型属于化工领域，涉及己内酰胺的生产，具体为从己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺并联产复合肥的装置。


背景技术：

2.贝克曼重排反应是工业上生产己内酰胺的关键反应，即在生产己内酰胺时不生成游离的己内酰胺，而是环己酮肟与so3生成环己酮肟硫酸酯，并进一步转位生成己内酰胺硫酸酯。工业上采用己内酰胺硫酸酯与氨中和的生产工艺来生成己内酰胺和硫酸铵。这种工艺在己内酰胺生产中一直被沿用，其优点在于工艺成熟，酸碱中和生成盐，便于己内酰胺的分离，其主要缺点是大量消耗经济价值较高的氨和发烟硫酸，副产经济价值较低的硫酸铵，增加了生产成本。如何改进生产工艺，减少氨的消耗成为己内酰胺生产中降低生产成本的方向。
3.同时，由于硫酸铵作为一种低效且显酸性的含氮化肥，对土壤不利，长期使用硫酸铵容易使酸化、板结，因此硫酸铵一直不受农民欢迎，价格低廉，副产的硫酸铵太多，还存在着销售困难的问题。
4.公司拥有煤化工、磷化工、石油化工的三大产业链，如何充分发挥产业链优势，减少己内酰胺副产的硫酸铵一直是公司研发的方向。


技术实现要素：

5.本实用新型提供一种从己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺并联产复合肥的装置，其工艺流程简单，设备投资费用低，能够减少原料氨的消耗，降低己内酰胺生产成本。
6.本实用新型的技术方案是，一种从己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺并联产复合肥的装置，包括反应釜和萃取塔，反应釜设有第一加料口和第二加料口，其中第一加料口连接己内酰胺硫酸酯管道，第二加料口连接配料管道；该装置还包括配料槽，配料槽设有配料加入口和溶剂加入口，配料槽的出液口连接有配料管道；反应釜出料口通过管道及泵连接至萃取塔进料口，萃取塔上部位萃取相出口，其通过管道连接至己内酰胺精制工序，下部设有萃余相出口，萃余相出口连接至复合肥生产系统。
7.进一步地，该装置还包括重排反应器，重排反应器排料口连接至反应釜第一加料口。
8.进一步地，重排反应器外经重排循环泵和重排冷却器构成循环管路，重排反应器循环出料口与重排循环泵之间设有发烟硫酸管道，重排冷却器与重排反应器之间还设有环己酮肟加料管。
9.进一步地，所述反应釜内还设有搅拌器，反应釜的底部出料后经反应釜循环泵和反应釜冷却器连接至循环进料口构成循环回路；反应釜冷却器与反应釜之间的管道上设支管连接至萃取塔。
10.进一步地，所述萃取塔进料口位于上部，下部设有萃取剂进口。
11.进一步地，所述萃余相出口位于底部，且通过管道及泵连接至复合肥生产系统。
12.本实用新型具有以下有益效果：
13.采用环己酮肟和发烟硫酸按一定比例混合，在重排反应器中进行重排反应，含有己内酰胺硫酸酯的重排液进入反应釜与来自配料槽的配料进行反应，然后将反应液冷却后送至萃取塔，与萃取剂进行接触萃取，将己内酰胺从混合溶液中萃取到萃取剂中，从而实现己内酰胺和硫酸盐相的分离。萃取轻相从萃取装置上部进入己内酰胺精制装置分离出高纯度的己内酰胺，而萃取装置的硫酸盐水溶液作为萃取重相从萃取装置下部进入浆料槽，作为生产复合肥的原料送往复合肥生产装置。
14.本实用新型的装置结构简单，投资费用低，使用原料价格低廉的无机铵盐代替氨来中和己内酰胺硫酸酯中的硫酸，不需要使用气氨，避免了氨泄漏、中毒、爆炸等重大安全风险和环境影响，而且得到的萃余液可以直接用于复合肥生产的原料，利用率高，能够大幅降低己内酰胺生产成本。
附图说明
15.图1为本实用新型的装置结构示意图。
16.其中，1.重排反应器，2.重排冷却器，3.重排循环泵，4. 反应釜，5.配料槽，6.配料输送泵，7. 反应釜循环泵，8. 反应釜冷却器，9.萃取塔，10.水溶液输送泵，11.搅拌器，12配料加入口，13.萃取剂加入口。
具体实施方式
17.下面将结合实施例对本实用新型的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本实用新型，而不应视为限定本实用新型的范围。
18.一种从己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺并联产复合肥的装置，包括反应釜4和萃取塔9，反应釜设有第一加料口和第二加料口，其中第一加料口连接己内酰胺硫酸酯管道，第二加料口连接配料管道；该装置还包括配料槽5，配料槽设有配料加入口和溶剂加入口，配料槽的出液口连接有配料管道；反应釜出料口通过管道及泵连接至萃取塔进料口，萃取塔上部位萃取相出口，其通过管道连接至己内酰胺精制工序，下部设有萃余相出口，萃余相出口连接至复合肥生产系统。其中配料优选氯化铵或碳酸铵或者碳酸氢铵。溶剂优选除盐水。配料槽5通过配料输送泵6连接至反应釜。
19.优选地，该装置还包括重排反应器1，重排反应器排料口连接至反应釜第一加料口。重排反应后的液体直接进入反应釜进行反应处理。
20.优选地，重排反应器外经重排循环泵3和重排冷却器2构成循环管路，重排反应器循环出料口与重排循环泵之间设有发烟硫酸管道，重排冷却器与重排反应器之间还设有环己酮肟加料管。
21.优选地，所述反应釜内还设有搅拌器，反应釜的底部出料后经反应釜循环泵7和反应釜冷却器8连接至循环进料口构成循环回路；反应釜冷却器与反应釜之间的管道上设支管连接至萃取塔。
22.优选地，所述萃取塔进料口位于上部，下部设有萃取剂进口。
23.优选地，所述萃余相出口位于底部，且通过管道及泵连接至复合肥生产系统。
24.具体生产时，环己酮肟和发烟硫酸按一定配比进入重排反应器进行贝克曼重排反应，然后含有己内酰胺硫酸酯的重排液进入反应釜与来自配料槽的铵盐水溶液进行反应，该反应釜通过搅拌强化传质，保证水溶液和重排液能完全反应。再通过反应釜循环泵送至反应釜冷却器与循环水进行换热至50℃后进入萃取塔塔顶和来自塔底的有机溶剂逆流萃取。利用有机溶剂对己内酰胺的溶解性将己内酰胺从混合溶液中萃取到有机相中，从而实现己内酰胺和硫酸盐相的分离。萃取轻相从萃取装置上部进入己内酰胺精制装置分离出高纯度的己内酰胺，而萃余重相的硫酸盐水溶液从萃取装置下部进入浆料槽，作为生产复合肥的原料送往复合肥生产装置。


技术特征：
1.一种从己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺并联产复合肥的装置，其特征在于：包括反应釜和萃取塔，反应釜设有第一加料口和第二加料口，其中第一加料口连接己内酰胺硫酸酯管道，第二加料口连接配料管道；该装置还包括配料槽，配料槽设有配料加入口和溶剂加入口，配料槽的出液口连接有配料管道；反应釜出料口通过管道及泵连接至萃取塔进料口，萃取塔上部位萃取相出口，其通过管道连接至己内酰胺精制工序，下部设有萃余相出口，萃余相出口连接至复合肥生产系统。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：该装置还包括重排反应器，重排反应器排料口连接至反应釜第一加料口。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：重排反应器外经重排循环泵和重排冷却器构成循环管路，重排反应器循环出料口与重排循环泵之间设有发烟硫酸管道，重排冷却器与重排反应器之间还设有环己酮肟加料管。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应釜内还设有搅拌器，反应釜的底部出料后经反应釜循环泵和反应釜冷却器连接至循环进料口构成循环回路；反应釜冷却器与反应釜之间的管道上设支管连接至萃取塔。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述萃取塔进料口位于上部，下部设有萃取剂进口。6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述萃余相出口位于底部，且通过管道及泵连接至复合肥生产系统。

技术总结
本实用新型提供了一种从己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺并联产复合肥的装置，包括反应釜和萃取塔，反应釜设有第一加料口和第二加料口，其中第一加料口连接己内酰胺硫酸酯管道，第二加料口连接配料管道；该装置还包括配料槽，配料槽设有配料加入口和溶剂加入口，配料槽的出液口连接有配料管道；反应釜出料口通过管道及泵连接至萃取塔进料口，萃取塔上部位萃取相出口，其通过管道连接至己内酰胺精制工序，下部设有萃余相出口，萃余相出口连接至复合肥生产系统。本实用新型结构简单，投资费用低，避免使用风险高的气氨，能够大幅降低己内酰胺生产成本。酰胺生产成本。酰胺生产成本。


技术研发人员：魏天荣 车小军 李伟 方超 薛娟娟
受保护的技术使用者：湖北三宁化工股份有限公司
技术研发日：2022.03.28
技术公布日：2022/7/11