检测减肥保健品中新利司他的方法与流程

技术特征：
1.一种检测减肥保健品中新利司他的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：提供对照品溶液，所述对照品溶液中的对照品包含新利司他；取减肥保健品样品，用甲醇提取，收集提取液，制备供试品溶液；采用高效液相色谱串联质谱法对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行检测，根据检测结果确定所述减肥保健品样品中是否含有新利司他或/和新利司他的含量；所述高效液相色谱串联质谱法采用的高效液相色谱条件包括：固定相：c
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色谱柱；流动相：流动相a为甲酸体积百分比为0.08％～0.12％的甲酸水溶液，流动相b为甲酸体积百分比为0.08％～0.12％的甲酸乙腈溶液；洗脱方式：梯度洗脱；梯度洗脱的程序包括：-4min～0min，保持所述流动相a的体积百分比为90％，0min～3min，保持所述流动相a的体积百分比为90％，3min～11min，所述流动相a的体积百分比由90％下降至5％，11min～20min，保持所述流动相a的体积百分比为5％。2.根据权利要求1所述的检测减肥保健品中新利司他的方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件还包括：流速为0.25ml/min～0.35ml/min；或/和，柱温为35℃～45℃；或/和，进样体积为0.8μl～1.5μl。3.根据权利要求1所述的检测减肥保健品中新利司他的方法，其特征在于，所述高效液相色谱串联质谱法的质谱条件包括：离子源：电喷雾离子源；检测方式：多反应监测；扫描方式：正离子模式；电喷雾电压：5200v～5800v；气帘气：32psi～38psi；雾化器：53psi～57psi；辅助气：53psi～59psi；离子源温度：525℃～575℃；干燥气、雾化气、鞘气或/和碰撞气：氮气。4.根据权利要求1至3任一项所述的检测减肥保健品中新利司他的方法，其特征在于，所述对照品还包含奥利司他和利莫那班中的一种或者多种。5.根据权利要求1至3任一项所述的检测减肥保健品中新利司他的方法，其特征在于，所述对照品溶液中所述对照品的浓度为8μg/l～12μg/l。6.根据权利要求1至3任一项所述的检测减肥保健品中新利司他的方法，其特征在于，所述对照品溶液中的溶剂包含甲醇。7.根据权利要求1至3任一项所述的检测减肥保健品中新利司他的方法，其特征在于，若所述减肥保健品样品为液态试样，则每100ml所述供试品溶液对应所述保健品样品的质
量为8g～12g；若所述减肥保健品样品为固态试样，则每100ml所述供试品溶液对应所述保健品样品的质量为1.5g～2.5g。8.根据权利要求1至3任一项所述的检测减肥保健品中新利司他的方法，其特征在于，提取的方式为超声提取，超声提取的时长为25min～35min，超声提取的功率为2400w～2600w。9.根据权利要求1至3任一项所述的检测减肥保健品中新利司他的方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备步骤还包括先对提取所得产物进行纯化再收集所述提取液的步骤，纯化的方式包括：对所述提取所得产物进行离心，收集上清液，膜滤。10.根据权利要求9所述的检测减肥保健品中新利司他的方法，其特征在于，离心的条件包括：温度为2℃～4℃，转速为3800rpm～4200rpm，时间为1.5min～2.5min。11.根据权利要求9所述的检测减肥保健品中新利司他的方法，其特征在于，膜滤采用的滤膜的微孔直径为0.1μm～0.25μm。12.根据权利要求1至3、10和11任一项所述的检测减肥保健品中新利司他的方法，其特征在于，所述减肥保健品样品为减肥胶囊、减肥咀嚼片、减肥咖啡、减肥口服溶液、减肥饼干或者减肥茶。

技术总结
本发明涉及一种检测减肥保健品中新利司他的方法：提供对照品溶液，所述对照品溶液中的对照品包含新利司他；取减肥保健品样品，用甲醇提取，收集提取液，制备供试品溶液；采用高效液相色谱串联质谱法对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行检测，根据检测结果确定所述减肥保健品样品是否含有新利司他或/和新利司他的含量。本发明通过采用合适的提取溶剂并配合合适的检测条件，实现了减肥保健品中新利司他的分离检测，填补了减肥保健品中新利司他检测的技术空白，为高效液相色谱串联质谱技术应用于减肥保健品中新利司他的检测奠定了理论基础。基础。基础。


技术研发人员：黄嘉乐 何敏恒 周朗君 陈扬 罗伟倩 段雪菲 黄芷仟
受保护的技术使用者：广州检验检测认证集团有限公司
技术研发日：2022.03.31
技术公布日：2022/7/8