一种肠溶胶头的回收使用工艺的制作方法

1.本发明涉及胶囊生产废料处理加工技术领域，具体涉及一种肠溶胶头的回收使用工艺。


背景技术：

2.目前肠溶空心胶囊生产工艺是：成膜材料先用水浸泡、溶胀后制得胶液，通过溶胶罐溶后的胶液用储胶桶储存，再根据用户的不同需求加入各种颜色的食用色素，并加一定量的遮光剂二氧化钛等，接着送胶囊生产线经蘸胶成型、固化干燥，再进行多次肠溶包衣，再又通过干燥，胶囊从模具上脱模，得到肠溶胶囊毛胚，再按各型号长度进行切割，最后进行帽体套合等工序生产出肠溶空心胶囊，肠溶空心胶囊不溶于胃酸和水。
3.肠溶空心胶囊在生产过程中都会因切割而产生大量的废胶头(回料)，胶头是指能成膜的胶囊材料，所说的成膜材料包括明胶、羟丙甲纤维素、普鲁兰多糖和羟丙甲基淀粉等能成膜的胶囊材料等，一般废胶头已包裹了肠溶包衣材料，这些废料在回收使用时，因肠溶包衣不溶于水，因此无法重新使用，回收的胶头只能做废品处理。这样造成大量的浪费，这些固废的处理，极大的增加了处理费用，提高了生产成本，同时也造成了资源的浪费。
4.申请号为201410369961.x公开的“一种废胶液、废胶头和肠溶胶头的回收使用方法”通过对废料进行热水溶解后过滤并脱色浓缩得到回收胶液继续使用，其为直接回收溶解性的胶液，且对于肠溶胶头表面的肠溶包衣并没有进一步回收，同时对于胶头的回收由于其为胶液形态，其后续使用的浓度控制也较为繁琐，给实际的应用带来一定的困扰。


技术实现要素：

5.针对现有技术不足，本发明提供一种肠溶胶头的回收使用工艺，有效对肠溶胶头上的溶胶胶衣和内部的胶头均进行回收，且进一步提升回收的效率，并且提升回收的效果，方便后续直接使用回收的胶头和胶衣溶液加工，减少浪费。
6.为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
7.一种肠溶胶头的回收使用工艺，所述肠溶胶头的回收使用工艺包括以下步骤：
8.(1)混合溶剂的制备：将碳酸氢钠混合丙酮和乙醇中至少一种溶剂制成混合溶剂备用；
9.(2)肠溶胶头的溶解：将肠溶胶头置于上述混合溶剂中，再加入增塑剂混合对肠溶胶头表面的肠溶包衣进行溶解，得到不溶的胶头回料和混合溶液备用；
10.(3)溶剂分离：将上述含有回料的混合溶液过滤后得胶头回料和滤液，再将胶头回料置于离心机中离心脱除剩余溶剂，合并滤液和溶剂得分离溶液、并得到脱溶剂的胶头备用；
11.(4)应用：将上述分离溶液直接与肠溶包衣液混合使用，做肠溶胶囊外包的肠溶包衣，将上述脱溶剂的胶头烘干后直接加入胶液里进行溶胶加工。
12.优选的，所述步骤(1)中混合溶剂中碳酸氢钠的浓度为0.1mol/l，且混合溶剂的ph
为6.8。
13.优选的，所述肠溶胶头溶解过程中需要对其进行不断搅拌来充分溶解。
14.优选的，所述步骤(2)中肠溶胶头、混合溶剂、增塑剂的质量比为10∶20-50∶2。
15.优选的，所述增塑剂为蓖麻油、柠檬酸三乙酯、三乙酸甘油酯、甘油等酯酯类或水溶性增塑剂中的任意一种。
16.优选的，所述步骤(3)中采用100目筛对混合溶液进行过滤。
17.本发明提供一种肠溶胶头的回收使用工艺，与现有技术相比优点在于：
18.(1)采用碳酸氢钠、丙酮、乙醇混合制备溶剂，能够有效将肠溶胶头外部的胶衣成分进行溶解，且不会溶解内部的胶头成分，保证对胶衣成分的回收，且对胶衣和胶头高效分离，便于后续的直接使用，且添加增塑剂可以使回收的肠溶包衣再重新使用时，包衣有弹性，不易破碎；
19.(2)通过本发明方法对肠溶胶头进行回收利用，明胶和肠溶包衣回收率可达到90％以上，肠溶胶头损耗不超出3％，本发明通过把肠溶胶头进行处理回收后可再次得到可使用的胶囊材料和肠溶包衣液，有效的循环利用，降低了生产成本；
20.(3)通过本发明方法对肠溶胶头进行回收利用，经检测回料胶头能符合现行的2020版《中国药典》四部胶囊用明胶质量标准，胶头的有机残留丙酮和乙醇符合2020版《中国药典》小于5000ppm，便于后续的直接使用；
21.(4)本发明的回收使用方法避免了将大量固废的肠溶胶头进行处理，而造成的环境污染，同时也降低了固废处理的成本。
具体实施方式
22.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.实施例1：
24.肠溶胶头的回收：
25.(1)溶液制备：将丙酮和碳酸氢钠混合，制备碳酸氢钠浓度为0.1mol/l的混合溶液，且调节溶液ph为6.8；
26.(2)取上述200g的混合溶液加入100g的肠溶胶头，再加入20g的三乙酸甘油酯，倒入溶胶罐，开启搅拌器在常温下不断的搅拌进行溶解；
27.(3)待胶头上肠溶包衣全部溶解完后，停止搅拌，开启溶解罐的阀门，直接用100目的过滤袋过滤后把胶头移至到离心机上把剩余的溶剂再通过离心方法，脱干净溶剂；
28.(4)溶剂回收后可直接用于肠溶包衣使用。离心后的胶头考虑有机溶剂残留达标问题，把脱干净的胶头再通过烘干，保证丙酮和水份含量符合现行版2020版《中国药典》标准，烘干的胶头就可按正常的回料使用。
29.实施例2：
30.肠溶胶头的回收：
31.(1)溶液制备：将乙醇和碳酸氢钠混合，制备碳酸氢钠浓度为0.1mol/l的混合溶
液，且调节溶液ph为6.8；
32.(2)取上述500g的混合溶液加入100g的肠溶胶头，再加入20g的蓖麻油，倒入溶胶罐，开启搅拌器在常温下不断的搅拌进行溶解；
33.(3)待胶头上肠溶包衣全部溶解完后，停止搅拌，开启溶解罐的阀门，直接用100目的过滤袋过滤后把胶头移至到离心机上把剩余的溶剂再通过离心方法，脱干净溶剂；
34.(4)溶剂回收后可直接用于肠溶包衣使用。离心后的胶头考虑有机溶剂残留达标问题，把脱干净的胶头再通过烘干，保证丙酮和水份含量符合现行版2020版《中国药典》标准，烘干的胶头就可按正常的回料使用。
35.实施例3：
36.肠溶胶头的回收：
37.(1)溶液制备：将丙酮和乙醇等质量混合后再加入碳酸氢钠混合，制备碳酸氢钠浓度为0.1mol/l的混合溶液，且调节溶液ph为6.8；
38.(2)取上述350g的混合溶液加入100g的肠溶胶头，再加入20g的柠檬酸三乙酯，倒入溶胶罐，开启搅拌器在常温下不断的搅拌进行溶解；
39.(3)待胶头上肠溶包衣全部溶解完后，停止搅拌，开启溶解罐的阀门，直接用100目的过滤袋过滤后把胶头移至到离心机上把剩余的溶剂再通过离心方法，脱干净溶剂；
40.(4)溶剂回收后可直接用于肠溶包衣使用。离心后的胶头考虑有机溶剂残留达标问题，把脱干净的胶头再通过烘干，保证丙酮和水份含量符合现行版2020版《中国药典》标准，烘干的胶头就可按正常的回料使用。
41.对比例1：
42.肠溶胶头的回收：
43.(1)取350g的丙酮溶液加入100g的肠溶胶头，再加入20g的柠檬酸三乙酯，倒入溶胶罐，开启搅拌器在常温下不断的搅拌进行溶解；
44.(2)待胶头上肠溶包衣全部溶解完后，停止搅拌，开启溶解罐的阀门，直接用100目的过滤袋过滤后把胶头移至到离心机上把剩余的溶剂再通过离心方法，脱干净溶剂；
45.(3)溶剂回收为胶衣回收液，胶头干燥后即得回收胶头。
46.对比例2：
47.肠溶胶头的回收：
48.(1)取350g的乙醇溶液加入100g的肠溶胶头，再加入20g的柠檬酸三乙酯，倒入溶胶罐，开启搅拌器在常温下不断的搅拌进行溶解；
49.(2)待胶头上肠溶包衣全部溶解完后，停止搅拌，开启溶解罐的阀门，直接用100目的过滤袋过滤后把胶头移至到离心机上把剩余的溶剂再通过离心方法，脱干净溶剂；
50.(3)溶剂回收为胶衣回收液，胶头干燥后即得回收胶头。
51.对比例3：
52.肠溶胶头的回收：
53.(1)取上述350g浓度为0.1mol/l的碳酸氢钠溶液加入100g的肠溶胶头，再加入20g的柠檬酸三乙酯，倒入溶胶罐，开启搅拌器在常温下不断的搅拌进行溶解；
54.(2)待胶头上肠溶包衣全部溶解完后，停止搅拌，开启溶解罐的阀门，直接用100目的过滤袋过滤后把胶头移至到离心机上把剩余的溶剂再通过离心方法，脱干净溶剂；
55.(3)溶剂回收为胶衣回收液，胶头干燥后即得回收胶头。
56.检测：
57.对上述实施例1-3和对比例1-3的胶头和胶衣的回收率进行检测，结果如下表所示：
[0058][0059]
肠溶空心胶囊是有两部分组成，内层是胃溶的成膜材料如明胶、羟丙甲纤维素、普鲁兰多糖和羟丙甲基淀粉等能成膜的胶囊材料，是溶于热水，不溶于丙酮和乙醇等有机溶剂，而外层包的是肠溶包衣材料，如聚丙烯酸树脂、羟丙甲纤维素邻苯二甲酯、羟丙甲琥珀酸酯等肠溶成膜材料，是溶于乙醇和丙酮等有机溶剂，肠溶空心胶囊内层胃溶部分与外层肠溶包衣层的成份比一般为7:3，因此所要解决的技术问题是根据内外层材料不同选用最优的溶剂，最高的回收率，按照低成本，绿色环保和无安全风险的理念制定方案，有机溶剂选用无毒的三类溶剂，因此只有乙醇和丙酮是最佳溶剂，其次根据肠溶胶囊的物理性质再选用其它的无毒的可食用的溶剂进行有效的搭配来提高回收率，降低生产成本，本技术通过添加碳酸氢钠有效提升明胶和胶衣的回收率，进一步降低生产加工的成本。
[0060]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0061]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。