一种2B酸高得率生产工艺及设备的制作方法

一种2b酸高得率生产工艺及设备
技术领域
1.本发明涉及2b酸生产加工技术领域，尤其涉及一种2b酸高得率生产工艺及设备。


背景技术：

2.2b酸又称2-氯对氨基甲苯-5-磺酸，为微细白色晶体，相对分子质量221.66，溶于稀碱溶液，主要用途是用作偶氮染料中间体，一般2b酸生产工艺为采用2b油和硫酸在三氯苯溶剂的保护下高温反应获得。
3.由于2b酸生产时需要在高温下进行(200℃)，一般来说三氯苯的沸点为221℃，油性状，密度为1.45kg/l，密度大于水，且不溶于水，而2b酸生产时会产生水，且由于生产温度高，水会蒸发成为蒸汽溢出。为了得到高品质的2b酸需要在生产过程中不断将水蒸气排出，现有的蒸馏工艺中一般是直接排出水蒸气，冷凝后回收，而根据申请号201310384232.7公开的“一种用于合成树脂生产过程中的蒸馏工艺”可知，在200℃温度时，水和溶剂容易形成共沸体系，所以部分三氯苯同样也随着水分被蒸馏出反应釜，导致到反应后期时釜内的三氯苯含量降低，使得物料反应温度不均匀，造成局部高温碳化，产品得率低。
4.这类问题传统的解决方式为后续向反应釜中补充溶剂，但是由于反应温度较高，补充溶剂危险性大，且在补充过程中容易打断反应的连续性，降低反应效率，申请号为201610717725.1公开的“一种水解缩合法制备poss的连续化生产工艺及设备”则是通过添加离心装置来回收反应原液，保证反应过程中的体系平衡，使得反应能够连续进行，但是此装置和方式并不适用于2b酸的生产，在实际加工中2b酸生产时溶剂和水蒸气一起逸散，难以采用离心方式进行回收，导致2b酸生产连续性差，给实际的生产带来较大的困扰。


技术实现要素：

5.针对现有技术不足，本发明提供一种2b酸高得率生产工艺及设备，有效在2b酸加工过程中将蒸馏出的水分离出去，蒸馏出的溶剂返回到釜内，保证釜内始终处于在溶剂保护体系下反应，提升反应质量。
6.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
7.一种2b酸高得率生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
8.(1)将2b油和硫酸置于三氯苯作为溶剂体系的反应釜内进行升温反应；
9.(2)升温反应过程中蒸汽通过冷凝器冷凝后液体进入分水器中，对水和三氯苯分离，分离的三氯苯回流至反应釜内持续生产2b酸。
10.一种2b酸高得率生产设备，包括反应釜和水接受槽，所述反应釜的出气口通过气相管与冷凝器相连通，所述冷凝器通过分液机构与水接受槽和反应釜相连通；所述分液机构包括对溶剂和水相进行分离的分水器，所述分水器上方设置进料口，所述进料口通过管线与冷凝器相连通，所述分水器下方设置有水出口和溶剂出口，所述水出口通过管线与水接受槽相连通，所述溶剂出口通过管线与反应釜相连通。
11.优选的，所述分水器为圆形卧式钢制结构，且分水器内部中央位置设置有堰板。
12.优选的，所述堰板高度为分水器总高度的3/4，所述水出口与堰板左侧的分水器内部空间相连通，所述溶剂出口和进料口与堰板右侧的分水器内部空间相连通。
13.优选的，所述堰板左侧的分水器顶部设置有放空口，所述放空口通过管线与水接受槽连接后直通大气，且放空口与水接受槽之间的管线上设置有放空阀。
14.优选的，所述水出口与水接受槽连通的管线上设置有分水阀。
15.优选的，所述溶剂出口与反应釜之间的管线上依次设置有下液阀、电导率仪、溶剂调节阀、第一溶剂阀、u型液封管(和第二溶剂阀。
16.优选的，所述电导率仪与分水器上溶剂出口的安装垂直距离≥1000mm，所述电导率仪的中心与溶剂调节阀中心安装的垂直距离≥500mm。
17.与现有技术相比，本发明提供了一种2b酸高得率生产工艺及设备，具备以下有益效果：
18.1、本发明在2b酸生产过程中及时将水蒸气排出，同时直接回收蒸发的三氯苯溶剂，使其进入反应釜中达成循环，防止反应过程中溶剂的过量损耗，保证2b酸生产的纯度，同时保证生产过程的连续性。
19.2、通过冷凝器、分水器、堰板、水出口、溶剂出口的设置，能够有效将冷凝后的水和溶剂混合物分层，上层的水漫过堰板由水出口导出，下层的溶剂由溶剂出口导出后循环回反应釜，其分水器高效节能，无需引入额外机械动能，利用油水相自动分离的原理和重力引流的作用便可实现，且本分水器可以应用于其它相类似的油水相物质分离，只要重新测算混合状态两相相互分离的所用的时间，并根据测算出的时间，调整电导率仪的安装高度即可。
附图说明
20.图1为本发明设备连接结构示意图；
21.图2为本发明分液机构结构示意图。
22.图中：1、反应釜；2、冷凝器；3、分液机构；31、分水器；310、堰板；311、进料口；312、放空口；313、水出口；314、溶剂出口；32、u型液封管；33、电导率仪；34、溶剂调节阀；35、第一溶剂阀；36、第二溶剂阀；4、水接受槽。
具体实施方式
23.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
24.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
25.实施例1：
26.参照图1-2，一种2b酸高得率生产设备，包括反应釜1和水接受槽4，所述反应釜1的出气口通过气相管与冷凝器2相连通，便于将蒸发的气态物质冷凝后转换为液态，方便后续处理，所述冷凝器2通过分液机构3与水接受槽4和反应釜1相连通，便于分离和反应的连续
进行；所述分液机构3包括对溶剂和水相进行分离的分水器31，所述分水器31上方设置进料口311，所述进料口311通过管线与冷凝器2相连通，所述分水器31下方设置有水出口313和溶剂出口314，所述水出口313通过管线与水接受槽4相连通，所述溶剂出口314通过管线与反应釜1相连通，有效保证整体反应的连续性。
27.为了分离溶剂和水，优选的，所述分水器31为圆形卧式钢制结构，且分水器31内部中央位置设置有堰板310。
28.为了对溶剂和水进行精确的分离和控制，优选的，所述堰板310高度为分水器31总高度的3/4，所述水出口313与堰板310左侧的分水器31内部空间相连通，所述溶剂出口314和进料口311与堰板310右侧的分水器31内部空间相连通。
29.为了防止分水器31内部压强过大，影响分液效果，优选的，所述堰板310左侧的分水器31顶部设置有放空口312，所述放空口312通过管线与水接受槽4连接后直通大气，且放空口312与水接受槽4之间的管线上设置有放空阀。
30.为了便于控制水的下流，优选的，所述水出口313与水接受槽4连通的管线上设置有分水阀。
31.优选的，所述溶剂出口314与反应釜1之间的管线上依次设置有下液阀、电导率仪33、溶剂调节阀34、第一溶剂阀35、u型液封管32和第二溶剂阀36，利用u型液封管内三氯苯的重力势能压住反应釜内的气相压力，防止反应釜的气相流入此管线，且通过电导率仪33检测下落的是否为溶剂，以便于及时关闭下液阀。
32.为了获得溶剂和水具备足够的分层时间，确保流至电导率仪测点附近的三氯苯已经与水分离彻底，优选的，所述电导率仪33与分水器31上溶剂出口314的安装垂直距离≥1000mm，且为了给电导率仪检测数据反馈延迟的缓冲时间，所述电导率仪33的中心与溶剂调节阀34中心安装的垂直距离≥500mm。
33.实施例2：
34.参照图1-2，一种2b酸高得率生产工艺(采用上述实施例1所制备设备进行生产)，所述生产工艺包括以下步骤：
35.(1)以2b油和硫酸作为原料，在三氯苯作为溶剂体系的反应釜1内反应；
36.(2)反应在200℃进行，此时的水会被蒸馏出反应釜1，且因溶剂三氯苯和水形成共沸体系，所以部分三氯苯同样也随着水分被蒸馏出反应釜；
37.(3)蒸馏出反应釜1的气体经过冷凝器2冷凝后落入分水器31中堰板310的右侧空间，当三氯苯和水完成分层后，由于水比三氯苯轻，则水逐渐漫过堰板310进入左侧空间后从水出口313进入水接受槽4中，同时三氯苯通过溶剂出口314进入反应釜1继续保护反应。
38.由于纯三氯苯的电导率是0，本项目的水的电导率是0.5-2.0us/cm。通过dcs控制系统，将电导率仪33与下液阀编制成联锁控制程序，当与水完全分离的三氯苯流至电导率仪测点附近时，电导率仪检测到的数据为“《0.1us/cm”，并反馈给下液阀执行“打开”动作；若流至电导率仪测点附近的三氯苯与水未完全分离，则电导率仪检测的数据为“≥0.1us/cm”，并反馈给下液阀执行“关闭”动作，便于精准连续性的对反应进程进行控制。
39.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。