一种二甲基亚砜的间歇精馏提纯装置的制作方法

1.本实用新型涉及废液回收技术领域，尤其是涉及一种二甲基亚砜的间歇精馏提纯装置。


背景技术：

2.二甲基亚砜（dmso）作为非质子多极性类有机溶剂的典型代表，是惰性极强的万能溶剂。在电子产品制造过程中常大量使用dmso作电子元件的清洗剂，清洗后的有机废液将dmso回收再利用，能提高资源的使用效率，且减少环境的污染，缓解环保压力。
3.传统的二甲基亚砜提纯如cn210085330u背景技术中所述的采用单塔间歇蒸馏，由于水与dmso沸点相差较大，采用适当的回流比先将其中的水脱除，当塔顶流出物料的dmso浓度达到要求时，便可收集，传统的方法适于组分较少的dmso混合物分离，且常压精馏需要较高的温度精馏出dmso；改进的技术方案采用依次连接的三个精馏塔：脱水塔、粗品塔和产品塔，脱水塔的塔底产物出口与粗品塔的进料口连接，粗品塔的塔底产物出口与产品塔的进料口连接；脱水塔通过精馏处理，由塔顶馏出二甲基亚砜废水中的部分水分，塔底馏出浓缩后的二甲基亚砜溶液送入粗品塔；粗品塔通过精馏处理，由塔顶馏出二甲基亚砜溶液中剩余水分，塔底馏出含重组分的二甲基亚砜，送入产品塔；产品塔通过精馏处理，脱除重组分，由塔顶馏出纯二甲基亚砜。
4.现有技术存在的缺陷如下：
5.三个精馏塔虽能提纯较多组分的dmso混合物，脱水塔的塔底产物出口与粗品塔的进料口连接，粗品塔的塔底产物出口与产品塔的进料口连接，塔底产物尝尝存在残渣易导致管路或进料口堵塞；该设备能耗大，且设备装置排布对生产空间要求高；该设备适用5~50%二甲基亚砜的废水提纯。
6.电子元件的清洗剂常含有水、异丙醇、环戊酮、丙二醇甲醚醋酸酯、二甲基亚砜和甲基吡咯烷酮等，二甲基亚砜的含量为60~70%，将不同轻组分和重组分分离，因此，有必要对现有技术中的二甲基亚砜提纯装置进行改进。


技术实现要素：

7.本实用新型的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种二甲基亚砜的间歇精馏提纯装置，适用于二甲基亚砜的含量为60~70%的回收原料。
8.为实现上述技术效果，本实用新型的技术方案为：一种二甲基亚砜的间歇精馏提纯装置，包括第一精馏塔，所述第一精馏塔设置有第一轻相采出口，所述第一轻相采出口通过第一冷凝器与第一收集罐连通，还包括第二精馏塔，所述第二精馏塔设置有塔釜进料口，所述第一冷凝器还连通有缓冲罐，所述缓冲罐与所述塔釜进料口连通，所述第二精馏塔的提馏段中部设置有二甲基亚砜采出口，所述第一精馏塔和第二精馏塔均与抽真空装置连通。
9.二甲基亚砜采出口通过第五冷凝器与成品收集罐连通。根据第一轻组分的组成成
分设置第一收集罐的数量。收集罐和冷凝器之间的连通管路均设置有调节阀，优化收集罐的收集物料。二甲基亚砜的提纯装置为间歇精馏，小于等于100℃的轻组分，如水和异丙醇采用常温精馏，防止负压蒸馏出现爆沸现象，存在生产安全隐患。当第一精馏塔的塔顶温度达到110℃时，启用抽真空装置进行负压分离提纯环戊酮、丙二醇甲醚醋酸酯、二甲基亚砜和甲基吡咯烷酮。第一收集罐为两个，第一收集罐其一收集水和异丙醇，另一收集环戊酮。丙二醇甲醚醋酸酯、二甲基亚砜和甲基吡咯烷酮收集于缓冲罐，进入下一步精馏提纯。
10.为了提高第二轻组分的纯度及二甲基亚砜的回收率，优选的技术方案为，所述第二精馏塔设置有第二轻相塔顶采出口和回流口，所述第二轻相塔顶采出口连通第二冷凝器，所述第二冷凝器设置有出液总管，所述出液总管设置有回流管支管和第一出液支管，所述回流管支管与所述回流口连通，所述第一出液支管与第二收集罐连通。
11.提纯混合物中，轻组分的沸点和含量均不相同，为了排除少量沸点较低且掺杂于主要提纯组分中的有机物，提高主要提纯组分的回收纯度，优选的技术方案为，所述第二精馏塔设置有塔顶第三轻相采出口，所述塔顶第三轻相采出口通过第三冷凝器与第三收集罐连通。
12.提纯混合物中，轻组分的沸点和含量均不相同，为了排除少量沸点较低且掺杂于主要提纯组分中的有机物，提高主要提纯组分的回收纯度，优选的技术方案为，所述出液总管设置有第二出液支管，所述第二出液支管与第三收集罐连通。
13.优选的技术方案为，所述第二精馏塔的顶端设置有内冷凝器，所述第二轻相塔顶采出口设置于所述内冷凝器的上方。
14.优选的技术方案为，所述内冷凝器的底部设置有液体分布器，所述回流口设置于所述内冷凝器和液体分布器之间。
15.优选的技术方案为，所述出液总管和/或第一出液支管设置有第四冷凝器。
16.优选的技术方案为，所述内冷凝器和回流口之间设置有第二轻相采出口，所述第二轻相采出口通过第四冷凝器与所述第二收集罐连通。
17.优选的技术方案为，所述液体分布器为槽盘分布器。
18.优选的技术方案为，还包括第一温度计、第二温度计、第三温度计和第四温度计，所述第一温度计用于检测所述第一轻相采出口处的气相温度，所述第二温度计用于检测所述第一精馏塔的塔釜内液相温度，所述第三温度计用于检测所述第二轻相塔顶采出口处的气相温度，所述第四温度计用于检测所述第二精馏塔的塔釜内液相温度。通过控制第一精馏塔内液相温度，设置相应的精馏温度，根据第一精馏塔轻相采出口的气相温度，收集不同轻相组分再分配至下一步处理工序；第二精馏塔同理。
19.本实用新型的优点和有益效果在于：
20.本实用新型二甲基亚砜的间歇精馏提纯装置设置有第一精馏塔和第二精馏塔，第一精馏塔除去第一轻组分及大部分水，第二精馏塔的塔顶采出第二轻组分，提馏段中部采出含少量水和甲基吡咯烷酮的二甲基亚砜，满足间歇精馏提纯的纯度要求；以二甲基亚砜的含量为60~70%的回收料为原料，经过二甲基亚砜的间歇精馏提纯装置处理得到的二甲基亚砜产品含量为99.83%。
附图说明
21.图1是本实用新型实施例1的结构示意图；
22.图2是本实用新型实施例2的结构示意图；
23.图3是本实用新型实施例3的结构示意图。
24.图中：1-a、第一精馏塔；1-b、第二精馏塔；4、抽真空装置；10、二甲基亚砜采出口；11、内冷凝器；12、液体分布器；13、第二轻相采出口；21、第一冷凝器；22、第二冷凝器；23、第三冷凝器；24、第四冷凝器；30、缓冲罐；31-a、第一收集罐；32、第二收集罐；33、第三收集罐；51、第一温度计；52、第二温度计；53、第三温度计；54、第四温度计；100、出液总管；101、第一出液支管；102、第二出液支管；103、回流管支管。
具体实施方式
25.下面结合附图和实施例，对本实用新型的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本实用新型的技术方案，而不能以此来限制本实用新型的保护范围。
[0026]“塔顶”“塔釜”“底部”以二甲基亚砜的间歇精馏提纯装置正常使用状态为参考，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
[0027]
内回流的回流量可通过改变冷却介质的流量实现，第二精馏塔中设置内冷凝器，使塔顶的少量二甲基亚砜和甲基吡咯烷酮共沸物冷凝，提高塔顶轻相（丙二醇甲醚醋酸酯）与塔中物料（二甲基亚砜和甲基吡咯烷酮）的分离精度，并与回料丙二醇甲醚醋酸酯的充分混合和换热，提高冷凝二甲基亚砜和甲基吡咯烷酮共沸物中少量丙二醇甲醚醋酸酯的提纯率。
[0028]
内回流器二甲基亚砜和甲基吡咯烷酮共沸物与回料的丙二醇甲醚醋酸酯共混，经由液体分布器的处理后在塔截面上均匀分布，避免物料集中于沿塔壁下行的问题，有助于提高气液热交换效率，且有利于不同沸点物料的提纯率。
[0029]
实施例1
[0030]
如图1所示，二甲基亚砜的间歇精馏提纯装置包括第一精馏塔1-a，第一精馏塔1-a设置有第一轻相采出口，第一轻相采出口通过第一冷凝器21与第一收集罐31-a连通，还包括第二精馏塔1-b，第二精馏塔1-b设置有塔釜进料口，第一冷凝器还连通有缓冲罐30，缓冲罐30与塔釜进料口连通，第一精馏塔1-a和第二精馏塔1-b均与抽真空装置4连通。常温精馏小于等于100℃的轻组分水和异丙醇，启用抽真空装置进行负压分离提纯环戊酮、丙二醇甲醚醋酸酯、二甲基亚砜和甲基吡咯烷酮。第一收集罐为两个，第一收集罐其一收集水和异丙醇；另一收集环戊酮。缓冲罐30收集丙二醇甲醚醋酸酯、二甲基亚砜和甲基吡咯烷酮。
[0031]
第二精馏塔1-b的提馏段中部设置有二甲基亚砜采出口10，第二精馏塔1-b设置有第二轻相塔顶采出口和回流口，第二精馏塔1-b的顶端设置有内冷凝器11，第二轻相塔顶采出口设置于内冷凝器11的上方；内冷凝器11的底部设置有液体分布器12，回流口设置于内冷凝器11和液体分布器12之间。第二轻相塔顶采出口连通第二冷凝器22，第二冷凝器22设置有出液总管100，出液总管100设置有回流管支管103和第一出液支管101，回流管支管103与回流口连通，第一出液支管101与第二收集罐32连通。第二精馏塔1-b设置有塔顶第三轻
相采出口，塔顶第三轻相采出口通过第三冷凝器23与第三收集罐33连通。
[0032]
液体分布器12为槽盘分布器。
[0033]
还包括第一温度计51、第二温度计52、第三温度计53和第四温度计54，第一温度计51用于检测所述第一轻相采出口处的气相温度，第二温度计52用于检测第一精馏塔1-a的塔釜内液相温度，第三温度计53用于检测第二轻相塔顶采出口处的气相温度，第四温度计54用于检测第二精馏塔1-b的塔釜内液相温度。
[0034]
实施例2
[0035]
如图2所示，实施例2基于实施例1，区别在于，出液总管100设置有第二出液支管102，第二出液支管102与第三收集罐33连通。
[0036]
实施例3
[0037] 如图3所示，实施例3基于实施例1，区别在于，出液总管100设置有第四冷凝器24，内冷凝器11和回流口之间设置有第二轻相采出口13，第二轻相采出口31通过第四冷凝器24与第二收集罐32连通。
[0038]
实施例1二甲基亚砜的间歇精馏提纯装置的生产过程，高位槽原料罐进入第一精馏塔1-a的塔釜进料口，常温精馏水和异丙醇，再负压分离提纯环戊酮、丙二醇甲醚醋酸酯、二甲基亚砜和甲基吡咯烷酮，水、异丙醇和环戊酮收集于第一收集罐31-a；丙二醇甲醚醋酸酯、二甲基亚砜和甲基吡咯烷酮收集于缓冲罐30，并送入第二精馏塔1-b的塔釜进料口，第二精馏塔1-b为真空精馏塔。第一批原料分离后排放第一精馏塔1-a的塔底残渣，再进行下一个工序。少量较低沸点的掺杂轻组分由第二精馏塔的塔顶第三轻相采出口排出，塔顶第三轻相采出口通过第三冷凝器23与第三收集罐33连通。待第二精馏塔1-b的温度稳定后，达到二甲基亚砜在负压环境下的沸点后，第二精馏塔1-b的提馏段中部的二甲基亚砜采出口10采出物料，冷凝后收集于成品罐中。少量二甲基亚砜和甲基吡咯烷酮共沸物经内冷凝器11回流，气相丙二醇甲醚醋酸酯由第二轻相塔顶采出口排出，经第二冷凝器22冷凝后一部分由回流管支管103流回第二精馏塔1-b的回流口，另一部分由第一出液支管101收集于第二收集罐32。
[0039]
实施例2的工艺过程同实施例1，区别在于，少量较低沸点的掺杂轻组分由第二轻相塔顶采出口排出，经第二冷凝器22冷凝流入第三收集罐33，够用一个冷凝器，较少设备的数量及缓解设备排布的空间压力。
[0040]
实施例3的工艺过程同实施例1，区别在于，经内冷凝器11冷凝的液相由第二轻相采出口13流出，通过第四冷凝器24收集于第二收集罐32。提高丙二醇甲醚醋酸酯的回收率。
[0041]
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。