一种宽色谱带氧化铁黄颜料的合成方法与流程

1.本发明涉及颜料领域，特别涉及具有宽色谱带的氧化铁黄颜料的制备方法。


背景技术：

2.氧化铁颜料是传统的着色无机颜料，是仅次于钛白粉的世界上第二大无机颜料，也是第一大彩色无机颜料。氧化铁颜料分散性好,防腐蚀性佳,成本低廉,现广泛应用于各种户外用漆、交通用漆、金属防锈用底漆及面漆中。氧化铁能用于玻璃制品及玻璃五金抛光中。氧化铁分子颗粒细而均匀,比表面积大,因而可应用于化学触媒上。氧化铁颜料性能稳定,无毒、无嗅、无味、人体不吸收、无副作用、无油渗性、不损害皮肤,颜色久晒不变,可长久保存。因此,氧化铁颜料在食品、医药、化妆品及化妆油彩着色上得到广泛应用。
3.氧化铁黄(又称羟基氧化铁)的化学式为α-fe2o3·
h2o或α-feooh，呈针状或棒状结构，通常短轴径小于0.1μm，长轴径在0.6μm左右，外观为黄色粉末状，在透明介质中有很好分散性的铁系颜料，其着色力强，遮盖力高，不溶于碱，微溶于酸。氧化铁黄具有耐光性、分散性好以及无毒、无味，人体不易吸收等特点，广泛应用于涂料、塑料、油墨以及医药工业等领域
4.目前常见的铁黄颜料通常呈针状，研究表明长径比影响其颜色这个最为关键的性能，但是实验表明，长径比越长，颜色向黄相转换；长径比越短，颜色向红相转变。常见的氧化铁黄由于有效工艺范围内对晶型尺寸的控制较小，如业内普遍采用氧化时间的控制来改变氧化铁黄的长轴尺寸，以得到不同色相的氧化铁黄，但是该工艺所能控制氧化铁黄b值和l值的范围很小，通过钛白粉冲淡试验
△
l值、
△
b的变化范围仅在3.00范围内。因此，该工艺所能得到的氧化铁黄的品种太少，无法满足各行各业对不同氧化铁黄色相的要求，因此，我们对本专利技术进行研究，希望能够研发出更宽色谱变化的氧化铁黄制备工艺。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题在于提供一种通过控制氧化铁黄长径比提高氧化铁黄色谱宽度的合成方法。
6.为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
7.一种宽色谱带氧化铁黄颜料的合成方法，该方法包括如下步骤：
8.步骤1)称取十六烷基三乙基溴化铵分散于去离子水中，室温下搅拌直至溶液变得透明，记为溶液a；
9.步骤2)称取fecl3溶于溶液a中，搅拌直至形成均相溶液，其中，所述的所述十六烷基三乙基溴化铵、fecl3与去离子水比例为0.03～0.08mol：0.02mol～0.2mol：30～50ml；
10.步骤3)将溶液倒入高压反应釜中，在80～120℃下水热6～24h；
11.步骤4)反应结束后，反应釜冷却至室温；
12.步骤5)用乙醇和蒸馏水分别洗涤，烘干干燥。
13.在一些具体实施例中，该方法包括如下步骤：
14.步骤1)称取0.03～0.08mol十六烷基三乙基溴化铵分散于30～50ml去离子水中，室温下搅拌30-60min直至溶液变得透明，记为溶液a；
15.步骤2)称取0.02mol～0.2mol的fecl3溶于溶液a中，搅拌30～60min直至形成均相溶液；
16.步骤3)将溶液倒入高压反应釜中，在80～120℃下水热6～24h；
17.步骤4)反应结束后，反应釜冷却至室温；
18.步骤5)用乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，50～60℃下烘干干燥。
19.本发明在制备氧化铁黄颜料的过程中加入十六烷基三甲基溴化铵(ctab)，ctab溶解在水中时会产生cta

，它可以充当软模板并防止聚集。在氧化铁黄颜料的合成过程中，ctab的存在控制了颗粒之间的相互作用，从而降低了微晶尺寸；ctab作为阳离子表面活性剂，在溶液中产生cta

，可吸附在颗粒表面。随着fecl3浓度增加，带电离子之间的排斥阻止了聚集，产生了尺寸更小的feooh颗粒，因此通过控制fecl3浓度可以控制feooh的长径比。
20.与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
21.1.本发明提供的合成方法简单，能够得到晶型优良的棒状feooh；
22.2.采用本发明的合成方法，可以制备出不同长径比的棒状羟基氧化铁。
附图说明
23.图1为实施例1，2，3的xrd图；
24.图2为实施例1中的sem图；
25.图3为实施例2中的sem图；
26.图4为实施例3中的sem图。
具体实施方式
27.下面通过具体的实验对本发明作进一步的说明：
28.实施例1 feooh长径比为4-样品1
29.1)称取0.04mol ctab(十六烷基三甲基溴化铵)分散于50ml去离子水中，室温下搅拌30min直至溶液变得透明，记为溶液a；
30.2)分别称取0.03mol的fecl3(氯化铁)溶于溶液a中，搅拌30-60min直至形成均相溶液；
31.3)将溶液倒入50ml teflon的不锈钢高压反应釜中，在120℃下水热12h；
32.4)反应结束后，反应釜冷却至室温。
33.5)用乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，60℃下烘干干燥。
34.实施例2 feooh长径比为5-样品2
35.1)称取0.04mol ctab(十六烷基三甲基溴化铵)分散于50ml去离子水中，室温下搅拌30min直至溶液变得透明，记为溶液a；
36.2)分别称取0.04mol的fecl3(氯化铁)溶于溶液a中，搅拌30-60min直至形成均相溶液；
37.3)将溶液倒入50ml teflon的不锈钢高压反应釜中，在120℃下水热12h；
38.4)反应结束后，反应釜冷却至室温。
39.5)用乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，60℃下烘干干燥。
40.实施例3 feooh长径比为7-样品3
41.1)称取0.04mol ctab(十六烷基三甲基溴化铵)分散于50ml去离子水中，室温下搅拌30min直至溶液变得透明，记为溶液a；
42.2)分别称取0.08mol的fecl3(氯化铁)溶于溶液a中，搅拌30-60min直至形成均相溶液；
43.3)将溶液倒入50ml teflon的不锈钢高压反应釜中，在120℃下水热12h；
44.4)反应结束后，反应釜冷却至室温。
45.5)用乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，60℃下烘干干燥。
46.通过实施例1-3的三组实验获得产品进行xrd与sem测试，测试结果如图1与表1所示。
47.根据gb/t 1864-2012颜料和体制颜料通用试验方法颜料颜色的比较的规定进行研磨，再利用测色仪进行颜色测定，具体数据如下表1：
48.表1
[0049][0050]
通过3组实验可以明显看出，其长径比得到了显著的变化，可达到1：4-1：12，l值的变化值域范围达到5.17，b值的值域范围达到7.18，特别是该工艺的b值达到49.35，色彩饱和度远高于普通工艺的44.82。(普通工艺的长径比只能控制在1：5-1：8，l值和b值均在3.0以内，b值仅能达到44.82，饱和度较差)也就是说通过专利方案调整长径比后色谱范围明显变宽，更加能够满足不同应用领域对氧化铁黄色相的要求。