一种单元组合式氟气吸附纯化装置的制作方法

1.本实用新型涉及电解制氟生产技术领域，具体涉及一种单元组合式氟气吸附纯化装置。


背景技术：

2.氟气(f2)，相对分子量为38.00，沸点为-188℃，是一种具有刺激性气味的强氧化性浅黄色有毒气体。氟气化学性质异常活泼，几乎能与所有的元素发生反应，被誉为自然界中最活泼的物质。氟气被广泛应用于电子、激光技术、医药、塑料、石油化工、航空航天等领域，是化工领域的重要原料。高纯氟气作为化学气相沉积反应腔室的清洗剂，具有很强的反应活性且不会造成温室效应，在半导体领域极具市场潜力。
3.公知的制备氟气的常规方法是电解法，分为低温电解法、高温电解法和中温电解法三种工艺，工业上常用的是中温电解制氟工艺。在中温电解法制备的氟气中或多或少都含有1～15％的氟化氢(hf)气体，1～5％左右的四氟化碳(cf4)、1～10％的氮气(n2)和微量的氧气(o2)以及二氟化氧(of2)等杂质气体。氟气的纯度只有90～95％左右，必须经过提纯后方可适用于半导体领域。常见的氟气提纯方法有低温冷冻法和氟化盐吸附法两种。
4.低温冷冻法主要是将氟气降温至-65℃以下，此温度下，氟气为气体，氟化氢气体绝大部分转变为液相存在，从而两者分离开来。但是由于氟化氢分子在低温下形成聚合体，冷冻法仅可使氟化氢含量降至4％以下。甚至温度降至-120℃以下，氟化氢含量仍有1％左右存在。冷冻法能耗大，另外四氟化碳(cf4)、氮气(n2)、氧气(o2)以及二氟化氧(of2)等无法去除，氟气的品质不能令人满意。
5.氟化盐吸附法主要是利用碱金属氟化物，如氟化钠(naf)、氟化钾(kf)、氟化锂(lif)等在室温下吸附氟化氢气体生碱金属氟氢化物，如氟氢化钠(nahf2)、氟氢化钾(khf2)、氟氢化锂(lihf2)等，而生产的碱金属氟化物在高温200℃以上，又将吸附的氟化氢气体解析出来，重新变为碱金属氟化物的方式纯化氟气，碱金属氟化物重复使用。
6.实际生产中，氟气的提纯工艺常把低温冷冻法和氟化盐吸附法配套使用，先用冷冻法除去大量的hf，再用吸附法除去剩余的hf，最终氟气中的氟化氢气体降至0.5％以下，但是氟气的品质仍然不能令人满意。
7.综上所述，目前需要一种工艺简单、安全可靠、便于更换、提纯更好的氟气吸附纯化装置。


技术实现要素：

8.本实用新型所要解决的技术问题是现有的氟气提纯装置成本高、产品纯度不理想、吸附剂更换麻烦的问题。
9.为了解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是提供一种单元组合式氟气吸附纯化装置，包括若干个吸附单元，每个吸附单元包括多个独立的吸附塔，所述吸附塔由上至下依次包括进气口、塔体和出气口，所述进气口和出气口分别设置于所述塔体的首、
尾两端，相邻两个所述塔体之间通过连接管首尾串联而成，且前一个所述塔体的所述出气口连接于后一个所述塔体的所述进气口，所述吸附单元的第一个所述塔体的所述进气口和最后一个所述塔体的出气口分别通过所述连接管外接于反应系统，且所述吸附单元内的第一个所述塔体的所述进气口和最后一个所述塔体的所述出气口还分别通过所述连接管连接于氮气进口和氮气出口。
10.在上述方案中，每个所述吸附单元由4～6根所述塔体首尾依次串联连接。
11.在上述方案中，所述塔体内的下部设有托盘，所述托盘设置于所述出气口之上。
12.在上述方案中，每个所述塔体内预置有一定量的吸附剂填料。
13.在上述方案中，所述塔体为不锈钢、低碳钢或蒙乃尔材质，
14.在上述方案中，所述塔体为316l不锈钢材质
15.在上述方案中，每个所述吸附单元内的所述塔体由外部架设的固定框架连接支撑为一体。
16.在上述方案中，每组所述吸附单元之间呈串联或并联排列。
17.本实用新型，由多个独立的吸附塔组组合而成，便于从系统中拆除以及内部吸附剂的更换，工艺简单、安全可靠，有利于连续化生产，具有良好的经济价值。
附图说明
18.图1为本实用新型的单个吸附单元的串联连接示意图；
19.图2为本实用新型中塔体被固定框架固定为一体的俯视结构示意图。
20.1-进气口、2-出气口、3-塔体、4-连接管、5-筛板、6-吸附剂填料、7-氮气进口、8-氮气出口、9-固定框架。
具体实施方式
21.下面结合说明书附图对本实用新型做出详细的说明。
22.本实用新型公开了一种单元组合式氟气吸附纯化装置，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。需要特别指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本实用新型，并且相关人员明显能在不脱离本实用新型内容、精神和范围的基础上对本文所述内容进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本实用新型技术。
23.在实用新型中，除非另有说明，否则本文中使用的科学和技术名词具有本领域技术人员所通常理解的含义。
24.在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
25.在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是
直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
26.需要说明的是，在本实用新型的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于方便描述不同的部件，而不能理解为指示或暗示顺序关系、相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
27.如图1和图2所示，本实用新型提供的一种单元组合式氟气吸附纯化装置，包括若干个吸附单元，每个吸附单元包括多个独立的吸附塔，吸附塔由上至下依次包括进气口1、塔体3和出气口2，塔体3为不锈钢、低碳钢或蒙乃尔材质，优选316l不锈钢，塔体3内的下部设有托盘5，每个塔体3内预置有20kg的吸附剂填料6，托盘5设置于出气口2之上，进气口1和出气口2分别设置于塔体3的首、尾两端，相邻两个塔体3之间通过连接管4首尾串联而成，且前一个塔体3的出气口2连接于后一个塔体3的进气口1，这样每组吸附塔可以作为一个独立的吸附单元，也可采用多级串联的方式设置，确保满足苛刻的吸附要求，另外为了便于吸附塔组的更换，也可设置两组并联的吸附单元，一备一用。
28.每组吸附单元的第一个塔体3的进气口1和最后一个塔体3的出气口2分别通过连接管4连接于反应系统，且吸附单元内的第一个塔体3的进气口1和最后一个塔体3的出气口2还分别通过连接管4连接于氮气进口7和氮气出口8，每个吸附单元由4～6根塔体3首尾依次串联连接，塔体数量可根据生产需要进行调整，每个吸附单元内的塔体3由外部架设的固定框架9连接支撑为一体。
29.使用时在保压试漏正常下，用氮气进行充分置换，然后打开吸附塔组进气口阀门和出气口阀门，使吸附塔组接入反应系统。
30.根据氟气的产量和其中杂质的含量，该吸附纯化装置可连续使用7～14天。使用到期后，每个吸附塔单元经充分吹扫置换，可方便的从系统中拆除，并更换为填充了新吸附剂的吸附塔单元，经吹扫置换后可随时投入生产使用。吸附剂可以通过更换下来的旧吸附剂再生得到，再生温度在200℃以上。
31.本实用新型使用流程：向装置中连续通入粗品氟气，氟气流量为6.8m3/h，氟气含量为97.25％(体积比)，hf含量为2.75％(体积比)。吸附纯化装置出口管路设置取样分析口，在线检测纯化后氟气纯度变化情况。对连续进料1小时、96小时(4天)、168小时(7天)、240小时(10天)、312小时(13天)、384小时(16天)吸附纯化装置出口气体纯度进行分析检测，检测结果见表1。
32.表1粗品氟气经纯化处理后纯度变化情况
[0033][0034]
由上表可以看出，该氟气吸附纯化装置具有较高的吸附效率，连续使用时间长，工艺简单，安全可控，有利于实现连续化生产。
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本实用新型，由多个独立的吸附塔组组合而成，便于从系统中拆除以及内部吸附剂的更换，工艺简单、安全可靠，有利于连续化生产，具有良好的经济价值。
[0036]
本实用新型不局限于上述最佳实施方式，任何人应该得知在本实用新型的启示下做出的结构变化，凡是与本实用新型具有相同或相近的技术方案，均落入本实用新型的保护范围之内。