一种羰基硫提纯装置及其提纯方法与流程

1.本发明涉及一种羰基硫提纯装置及其提纯方法。


背景技术：

2.羰基硫（cos）又名硫化羰、氧硫化碳，是一种有机合成中间体，在农药业中用于合成除草剂、杀草丹、燕麦敌、杀虫剂巴丹等。近几年来高纯羰基硫被发现在集成电路半导体领域刻蚀技术有着特殊功效，且高纯羰基硫在电子、光伏和led产业也有应用。同时，羰基硫对于环境影响小于氟含氟气体，作为电子芯片制造、光伏、led等行业的材料将会越来越受到关注。
3.工业上的制备方法常用焦炭和氧气在一氧化碳发生炉中反应生成一氧化碳，经冷却、水洗、除尘、碱洗，并且脱除硫化氢、二氧化碳等杂质，进入一氧化碳气柜备用。硫磺经过熔融后定量加入羰基硫反应器并保持反应器内一定的硫磺液面，按照一氧化碳：硫磺=1:3的比例将脱水干燥的一氧化碳以鼓泡的方式通入反应器中，与硫磺蒸汽混合均匀，再进入列管式羰基硫反应器，在有催化剂存在的情况下，400—500℃时生成羰基硫。经过脱除未反应的硫磺、冷却、碱洗，除去二氧化碳和硫化氢等杂质后，就可以得到90%含量的羰基硫。
4.通过上述内容可以发现，工业生产的羰基硫纯度一般在90%左右，而半导体行业则需要用到4n以上高纯度的羰基硫，主要用于集成电路半导体技术领域，近年来广泛应用于线路微细化的蚀刻领域。它在干蚀刻中的蚀刻效果十分明显，备受关注,因此对羰基硫进行进一步的提纯是很有必要的。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明的目的是提出一种羰基硫提纯装置及其提纯方法，解决上述技术方案存在的问题。
6.本发明采用以下方案实现：一种羰基硫提纯装置，包括原料气瓶、脱重精馏塔、脱轻精馏塔、产品气瓶，所述原料气瓶的输出端经管路与脱重精馏塔的输入口连接，所述脱重精馏塔的塔顶出口经带有脱重塔冷凝器的管路与脱轻精馏塔的输入口连接，所述脱轻精馏塔的塔釜输出口经管路与产品气瓶的输入口连接，还包括尾气处理装置，所述尾气处理装置的输入端上安装有尾气冷凝器，原料气瓶的输出口、脱重精馏塔的塔顶出口、脱轻精馏塔的塔顶出口、产品气瓶的输出口均经管路与尾气冷凝器的输入口连接，还包括氮气源，氮气源的输出口经并连管路分别与原料气瓶的输出口、脱重精馏塔的塔釜输出口、脱轻精馏塔的塔釜输出口连接。
7.进一步的，所述脱重塔冷凝器的输出端经并连管路分别与尾气冷凝器的输入口、脱重精馏塔的输入口连接、脱轻精馏塔的输入口，所述脱轻精馏塔的塔顶出口进管路连接有脱轻塔冷凝器，脱轻塔冷凝器的输出端经并连管路分别与尾气冷凝器的输入口、脱轻精馏塔的输入口连接。
8.进一步的，所述脱重精馏塔回收输出口经管路连接有脱重塔回收气瓶，脱重塔回
收气瓶的输出口经管路与尾气冷凝器的输入口连接，所述脱轻精馏塔的回收输出口还经管路连接有脱轻塔回收气瓶，脱轻塔回收气瓶的输出口经管路与尾气冷凝器的输入口连。
9.进一步的，所述脱重精馏塔内、脱轻精馏塔内均设置有塔釜加热器，所述脱重精馏塔塔顶设置有塔顶冷凝器。
10.一种羰基硫提纯装置的提纯方法：步骤1：用氮气源的氮气对提纯系统中的管道、精馏塔和容器进行吹扫处理，直至整体提纯装置内的水分含量小于1ppm；步骤2：将外购的羰基硫通过原料气瓶加入脱重精馏塔内，按照设定温度进行脱重处理，在塔釜加热器的作用下，塔釜中的轻组分羰基硫被蒸发作为上升蒸气与被塔顶冷凝器冷凝的回流液进行热质交换，重组分如二氧化硫、硫化氢、二硫化碳等和水分被冷凝存入塔底，与未被气化的羰基硫一起间断排至脱重塔回收气瓶内。
11.步骤3：脱重精馏塔塔顶轻组分羰基硫及杂质从塔顶进入脱重塔冷凝器在设定温度以及压力下冷凝，一部分组分作为回流液回到精馏塔，未被冷凝的部分进入脱轻精馏塔内；步骤4：进入脱轻精馏塔内的组分将在脱轻精馏塔内进行热质交换，可以把沸点低于羰基硫的杂质如氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等气体与羰基硫分离，其中轻组分进入脱轻塔冷凝器在设定温度以及压力下进行冷凝，一部分组分作为回流液回到脱轻精馏塔内，未被冷凝的部分进入尾气冷凝器内；步骤5：在脱轻精馏塔内，重组分羰基硫存入塔釜；合格的羰基硫作为产品直接充入产品气瓶内；不合格的羰基硫充入脱轻塔回收气瓶内，作为提纯原料继续使用；步骤6：尾气冷凝器将各个步骤进入的尾气进行冷凝处理，被冷却的部分充入脱重塔回收气瓶内等到厂家处理，未被冷凝的组分通过尾气处理装置进行无污染化处理。
12.进一步的，步骤2中，脱重精馏塔内的塔釜加热器内部温度为40-60℃，塔顶冷凝器内部温度为5-10℃。
13.进一步的，步骤3中，脱重塔冷凝器内部温度为10-20℃，压力为1.2-1.5 mpa。
14.进一步的，步骤4中，脱轻精馏塔内的塔釜加热器内部温度为20-30℃，脱轻精馏塔内部压力为1.25 mpa。
15.进一步的，步骤4中，脱轻塔冷凝器内部温度为5-15℃，压力为1.25 mpa。
16.与现有技术相比，本发明有以下有益效果：采用多段精馏工艺，更加成熟可靠、耗材少，后续花费低、所需条件温和，不需要超低温或者超高温，更容易实现产业化。
附图说明
17.图1是本发明所述的提纯装置示意图。
具体实施方式
18.下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
19.应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本技术所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
20.需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
21.如图1所示，本实施例提供了一种羰基硫提纯装置，包括原料气瓶1、脱重精馏塔2、脱轻精馏塔3、产品气瓶4，所述原料气瓶的输出端经管路与脱重精馏塔的输入口连接，所述脱重精馏塔的塔顶出口经带有脱重塔冷凝器5的管路与脱轻精馏塔的输入口连接，所述脱轻精馏塔的塔釜输出口经管路与产品气瓶的输入口连接，还包括现有的尾气处理装置6，所述尾气处理装置的输入端上安装有尾气冷凝器7，原料气瓶的输出口、脱重精馏塔的塔顶出口、脱轻精馏塔的塔顶出口、产品气瓶的输出口均经管路与尾气冷凝器的输入口连接，还包括氮气源8，氮气源的输出口经并连管路分别与原料气瓶的输出口、脱重精馏塔的塔釜输出口、脱轻精馏塔的塔釜输出口连接。
22.在本实施例中，所述脱重塔冷凝器的输出端经并连管路分别与尾气冷凝器的输入口、脱重精馏塔的输入口连接、脱轻精馏塔的输入口，所述脱轻精馏塔的塔顶出口进管路连接有脱轻塔冷凝器9，脱轻塔冷凝器的输出端经并连管路分别与尾气冷凝器的输入口、脱轻精馏塔的输入口连接。
23.在本实施例中，所述脱重精馏塔回收输出口经管路连接有脱重塔回收气瓶10，脱重塔回收气瓶的输出口经管路与尾气冷凝器的输入口连接，所述脱轻精馏塔的回收输出口还经管路连接有脱轻塔回收气瓶11，脱轻塔回收气瓶的输出口经管路与尾气冷凝器的输入口连。
24.在本实施例中，所述脱重精馏塔内、脱轻精馏塔内均设置有塔釜加热器，所述脱重精馏塔塔顶输出口处设置有塔顶冷凝器。
25.在本实施例中，氮气源的输出口经并连管路分别连接至原料气瓶的输出口与尾气冷凝器的输入口之间的管路上、脱重塔回收气瓶的输出口与尾气冷凝器的输入口之间的管路上，脱轻塔回收气瓶的输出口与尾气冷凝器的输入口之间的管路上。
26.在本实施例中，各个管路上均安装有自由阀以及压力表。
27.一种羰基硫提纯装置的提纯方法：步骤1：用氮气源的氮气对提纯系统中的管道、精馏塔和容器进行吹扫处理，直至整体提纯装置内的水分含量小于1ppm；步骤2：将外购的羰基硫通过原料气瓶加入脱重精馏塔内，按照设定温度进行脱重处理，在塔釜加热器的作用下，塔釜中的轻组分羰基硫被蒸发作为上升蒸气与被塔顶冷凝器冷凝的回流液进行热质交换，重组分如二氧化硫、硫化氢、二硫化碳等和水分被冷凝存入塔底，与未被气化的羰基硫一起间断排至脱重塔回收气瓶内。
28.步骤3：脱重精馏塔塔顶轻组分羰基硫及杂质从塔顶进入脱重塔冷凝器在设定温度以及压力下冷凝，一部分组分作为回流液回到精馏塔，未被冷凝的部分进入脱轻精馏塔内；步骤4：进入脱轻精馏塔内的组分将在脱轻精馏塔内进行热质交换，可以把沸点低于羰基硫的杂质如氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等气体与羰基硫分离，其中轻组分进入脱轻塔冷凝器在设定温度以及压力下进行冷凝，一部分组分作为回流液回到脱轻精馏
塔内，未被冷凝的部分进入尾气冷凝器内；步骤5：在脱轻精馏塔内，重组分羰基硫存入塔釜；合格的羰基硫作为产品直接充入产品气瓶内；不合格的羰基硫充入脱轻塔回收气瓶内，作为提纯原料继续使用；步骤6：尾气冷凝器将各个步骤进入的尾气进行冷凝处理，被冷却的部分充入脱重塔回收气瓶内等到厂家处理，未被冷凝的组分通过尾气处理装置进行无污染化处理。
29.在本实施例中，步骤2中，脱重精馏塔内的塔釜加热器内部温度为40-60℃，本实施例由50℃循环热水作为热源，通过控制热水的流量达到控制塔内温度的目的，塔顶冷凝器内部温度为5-10℃，本实施例由7℃循环冷却水降温。
30.在本实施例中，步骤3中，脱重塔冷凝器内部温度为10-20℃，压力为1.2-1.5 mpa，本实施例使用15℃，1.3 mpa。
31.在本实施例中，步骤4中，脱轻精馏塔内的塔釜加热器内部温度为20-30℃，本实施例由24℃循环热水作为热源，通过控制热水的流量达到控制塔内温度的目的，脱轻精馏塔内部压力为1.25 mpa。
32.在本实施例中，步骤4中，脱轻塔冷凝器内部温度为5-15℃，本实施例采用温度为10℃，压力为1.25 mpa。
33.上述本发明所公开的任一技术方案除另有声明外，如果其公开了数值范围，那么公开的数值范围均为优选的数值范围，任何本领域的技术人员应该理解：优选的数值范围仅仅是诸多可实施的数值中技术效果比较明显或具有代表性的数值。由于数值较多，无法穷举，所以本发明才公开部分数值以举例说明本发明的技术方案，并且，上述列举的数值不应构成对本发明创造保护范围的限制。
34.如果本文中使用了“第一”、“第二”等词语来限定零部件的话，本领域技术人员应该知晓：“第一”、“第二”的使用仅仅是为了便于描述上对零部件进行区别如没有另行声明外，上述词语并没有特殊的含义。
35.本发明如果公开或涉及了互相固定连接的零部件或结构件，那么，除另有声明外，固定连接可以理解为：能够拆卸地固定连接( 例如使用螺栓或螺钉连接)，也可以理解为：不可拆卸的固定连接(例如铆接、焊接)，当然，互相固定连接也可以为一体式结构( 例如使用铸造工艺一体成形制造出来) 所取代(明显无法采用一体成形工艺除外)。
36.另外，上述本发明公开的任一技术方案中所应用的用于表示位置关系例如“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利的限制，且上述本发明公开的任一技术方案中所应用的用于表示形状的术语除另有声明外其含义包括与其近似、类似或接近的形状。
37.本发明提供的任一部件既可以是由多个单独的组成部分组装而成，也可以为一体成形工艺制造出来的单独部件。
38.最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。