一种含芴基的有机硅化合物及其制备方法与应用

技术特征：
1.一种含芴基的有机硅化合物，其特征在于，所述含芴基的有机硅化合物具有通式一所示结构：其中，r1独立的为甲基、苯基或萘基；r2独立的为氢原子或甲基；r3独立的为c2～c6的烷基或c6～c
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的芳撑基；r4为氢原子或甲基；n选自0～4中的任一整数；m选自2或3；x选自1～10的任一整数；y选自2～8的任一整数。2.权利要求1所述含芴基的有机硅化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1：将具有结构式ⅰ的含芴化合物、具有结构式ⅱ的二元酸酐类化合物、催化剂a和溶剂混合，得反应液，之后进行酯化反应得到具有结构式ⅲ的反应液；其中，具有结构式ⅰ的含芴化合物的结构为具有结构式ⅱ的二元酸酐类化合物的结构为结构式ⅲ的结构为步骤s2：将步骤s1制得具有结构式ⅲ的反应液、阻聚剂b、具有结构式ⅳ的化合物、具有结构式
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的化合物混合，反应得到具有结构式ⅵ的反应液；
其中，具有结构式ⅳ的化合物的结构为具有结构式
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的化合物的结构为结构式ⅵ的结构为步骤s3：向步骤s2制得具有结构式ⅵ的反应液中滴加含有催化剂c的水溶液，进行水解反应，得到含通式一的溶液，之后进行二氯甲烷萃取得含通式一的二氯甲烷溶液；步骤s4，将步骤s3得到的含通式一的二氯甲烷溶液蒸馏，得到含芴基的有机硅化合物；其中，r1为甲基、苯基、萘基中的一种；r2为氢原子或甲基；r3为c2～c6的烷基或c6～c
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的芳撑基；r4为氢原子或甲基，r5为甲基、乙基、丙基、正丁基、异丁基中的一种；n为1～10之间的任一整数；x为1～10的任一整数。3.根据权利要求2所述含芴基的有机硅化合物的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述溶剂为1,4-二氧六环、甲苯、二甲苯、苯、四氢呋喃、n,n-二甲基甲酰胺中的一种或多种；所述具有结构式ⅰ的含芴化合物和具有结构式ⅱ的二元酸酐类化合物的摩尔比为1:1.05～2.05，反应液的质量浓度为10～50％；所述酯化反应的温度为90～110℃，酯化反应的时间为2～5h；所述催化剂a的用量为具有结构式ⅰ的含芴化合物和具有结构式ⅱ的二元酸酐类化合物总质量的0.1～2.5％。4.根据权利要求3所述含芴基的有机硅化合物的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述阻聚剂b为邻甲基对苯二酚、氢醌、2,5-二甲基对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲苯酚和4-甲氧基苯酚中的一种或多种；所述阻聚剂b的添加量为具有结构式ⅰ的含芴化合物、具有结构式ⅱ的二元酸酐类化合物、具有结构式ⅳ的化合物和具有结构式
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的化合物总质量的0.1％～5％；所述具有结构式ⅳ的化合物和具有结构式
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的化合物的环氧基与具有结构式ⅲ的反应液的羧基的摩尔比为1～1.2：1，具有结构式ⅳ的化合物与具有结构式
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的化合物的质量比为1：0.1～9；所述反应的温度为90～110℃，反应的时间为2～5h。5.根据权利要求3或4所述含芴基的有机硅化合物的制备方法，其特征在于，所述催化剂a为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸、无水碳酸
钾、三乙胺、n,n-二甲基苄胺、n,n-二甲基苯胺、三甲基苄基氯化铵、三苯基膦中的一种或多种。6.根据权利要求2所述含芴基的有机硅化合物的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述催化剂c为硫酸、氯化氢、三氟甲烷磺酸、对甲苯磺酸、氢氧化钾、氢氧化钠、无水碳酸钾、三乙胺、n,n-二甲基苄胺、n,n-二甲基苯胺中的一种或多种；所述催化剂c的添加量为具有结构式ⅰ的含芴化合物、具有结构式ⅱ的二元酸酐类化合物、具有结构式ⅳ的化合物和具有结构式
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的化合物总质量的0.05％～2.5％，含有催化剂c的水溶液为催化剂c与水的质量比为0.1:4～12的混合液；所述水解反应的温度为50～100℃，水解反应的时间为2～5h；所述含通式一的二氯甲烷溶液的浓度为10％～50％。7.根据权利要求2所述含芴基的有机硅化合物的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述蒸馏的真空度≥0.1mpa，蒸馏的温度为90～150℃，蒸馏的时间为1～3h。8.权利要求1所述含芴基的有机硅化合物在高折光率的光敏性有机硅材料中的应用，其特征在于，所述高折光率的光敏性有机硅材料由包括以下重量份数的原料制备得到：含芴基的有机硅化合物10～60份、光敏性活性单体30～70份、光敏性活性稀释剂10～50份、自由基型光引发剂0.1～6份。9.根据权利要求8所述含芴基的有机硅化合物在高折光率的光敏性有机硅材料中的应用，其特征在于，所述光敏性活性单体为9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴、(6乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯、(8乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯、(10乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯中的一种或多种；所述光敏性活性稀释剂为邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、苯氧基苄基丙烯酸酯、联苯甲醇丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或多种；所述自由基型光引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦中的一种或多种。

技术总结
本发明属于光学膜材料技术领域，本发明公开了一种含芴基的有机硅化合物及其制备方法与应用。本发明所提供的光敏性有机硅材料与现有光学膜材料相比，具有高耐热性、高透明性、高折光率和高疏水性特点，可广泛应用于增亮膜等光学薄膜领域。同时本发明还提供所述光敏性有机硅材料的制备方法，该方法具有反应温和、无有害物排放、绿色环保的特点。为发展工艺简单，能耗低，且对环境无影响的高折光率的光敏性有机硅材料的制备奠定了基础。机硅材料的制备奠定了基础。


技术研发人员：陈循军 谭乐文 钟建威 阮韵请 尹国强
受保护的技术使用者：仲恺农业工程学院
技术研发日：2022.04.11
技术公布日：2022/6/10