一种钇铁石榴石材料铁磁共振线宽测量方法

1.本发明属于微波铁氧体材料测量领域，涉及钇铁石榴石材料的铁磁共振线宽测量，具体提供一种基于矢量网络分析仪的钇铁石榴石铁氧体材料铁磁共振线宽测量方法。


背景技术：

2.近几十年来多功能集成微波电子器件引起了人们的广泛关注，特别是多晶铁氧体对于射频区域的一些电磁设备具有很高的潜力；微波铁氧体的一个主要特性就是铁磁共振(fmr)现象，铁磁共振测试是表征材料的磁性与磁化动力学特性最常用的手段，已广泛应用于铁氧体、磁性多层纳米材料等的动静态磁性能表征；无论是对基础研究，还是对高频应用，准确和标准化测量微波铁氧体材料的铁磁共振线宽对微波器件的设计有着重要的意义。
3.当前对于钇铁石榴石等铁氧体材料铁磁共振线宽的测量主要是采用谐振腔微扰法，谐振腔铁磁共振在诸如铁氧体小球及金属薄膜等铁磁材料表征中展现出了良好的效果，但需要注意的是，由于微波腔尺寸固定的原因，此类铁磁共振只能探测到很窄频率范围内的铁磁共振信号，如果想进行变频铁磁共振测试以获得更多磁化动力学信息，就必须使用新型铁磁共振测试技术；此外，腔体铁磁共振采用的样品为球形样品，在测量过程中加工较复杂。
4.一般而言，铁磁共振线宽的来源包括本征效应与外部效应，为了完成对磁化阻尼的准确表征，必须进行宽带frm测量，即在多个频带上进行测试，进而提取吉尔伯特阻尼常数，以此区分内部阻尼和外部阻尼对铁磁共振线宽的贡献；宽频带fmr测试允许在很宽的频率范围内表征材料，这使得从原始fmr谱线中提取材料参数的准确性得到显著提高。现代宽频铁磁共振将微波信号的发射与接收等统一交由矢量网络分析仪或专用的微波信号接收装置处理，构成了常用的矢网铁磁共振(vna-fmr)；基于矢网铁磁共振的测试方法在诸如磁性薄膜等材料的测试中已被广泛应用，但对于铁氧体等陶瓷材料铁磁共振线宽的测量却并不直接适用。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于针对钇铁石榴石等铁氧体材料铁磁共振线宽测量的传统谐振腔微扰法存在的球形样品制备较困难以及材料性能参数提取不准确等问题，提供一种基于矢量网络分析仪的钇铁石榴石铁氧体材料铁磁共振线宽测量方法；本发明首次将基于矢网铁磁共振技术的线宽测试方法引入钇铁石榴石铁氧体材料铁磁共振线宽测量中，有效提升测量结果的准确性与可靠性。
6.为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
7.一种钇铁石榴石材料铁磁共振线宽测量方法，其特征在于，具体为：将钇铁石榴石材料样品裁剪为预设尺寸的块状，将块状样品置于采用矢网铁磁共振(vna-fmr)测量系统的测量夹具上，设定测量频率进行铁磁共振线宽测量；所述矢网铁磁共振测量系统包括：矢
量网络分析仪、程控电源、电磁线圈、测量夹具以及控制pc，所述测量夹具为中心导体信号线呈“s”形的“s”型共面波导，“s”形中心导体信号线的中点处加载块状样品。
8.进一步的，所述钇铁石榴石铁氧体材料的化学式组成为：bi
1.5
ca
x 0.8y0.7-x
fe
4.6-x
zr
xv0.4o12
，其中，0.1≤x≤0.6。
9.进一步的，所述电磁线圈连接程控电源、用于为样品提供偏置磁场；所述测量夹具竖直放置于电磁线圈中央、且两端通过射频连接器与射频传输同轴线缆连接于矢量网络分析仪。
10.本发明的有益效果在于：
11.本发明提供一种钇铁石榴石材料铁磁共振线宽测量方法，首次将基于矢网铁磁共振技术的线宽测试方法引入钇铁石榴石铁氧体材料铁磁共振线宽测量中，针对钇铁石榴石材料块状样品，将矢网铁磁共振(vna-fmr)测量系统匹配设计为中心导体信号线呈“s”形的“s”型共面波导，实现了钇铁石榴石材料铁磁共振线宽测量，并有效提升测量结果的准确性与可靠性。
附图说明
12.图1为本发明实施例中矢网铁磁共振测试系统结构示意图。
13.图2为本发明实施例中谐振腔铁磁共振测试结果。
14.图3为本发明实施例中矢网铁磁共振测试结果。
15.图4为本发明实施例中多频点矢网铁磁共振测试结果。
16.图5为本发明实施例中多频点矢网铁磁共振测试结果拟合效果图。
具体实施方式
17.为更好的阐述本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
18.相较于传统铁氧体材料谐振腔铁磁共振测试方法，本发明提供一种基于矢网铁磁共振技术的钇铁石榴石铁氧体材料铁磁共振线宽测量方法，其中，所述钇铁石榴石铁氧体材料具体为：bi
1.5
ca
x 0.8y0.7-x
fe
4.6-x
zr
xv0.4o12
，其中，0.1≤x≤0.6；本发明中共提供6个实施例，x值依次为：0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6。
19.矢网铁磁共振(vna-fmr)测量系统如图1所示，主要由三大部分构成：(1)直流磁场部分，由程控电源，霍尔探头，数据采集卡以及最大可加外磁场5500oe的电磁线圈组成，负责为样品提供偏置磁场；(2)微波部分，由型号为hp-8720d的矢量网络分析仪(可测试频率范围50mhz-20ghz)和射频传输同轴线缆组成，负责为样品提供微波微扰信号并检测； (3)测试夹具部分，由共面波导和射频连接器组成，负责搭载样品；微波信号从矢量网络分析仪的一个端口1发出，在共面波导表面产生一个与直流偏置场垂直的微扰场，当偏置场达到一定值时即可发生铁磁共振，样品吸收微波场能量，而端口2可以检测到衰减后的信号，从而实现铁磁共振测量；系统的各个硬件通过各自的总线与计算机连接，通过合适的软件编制就可以实现自动化测试。
20.在整个系统中共面波导是一个重要的组件，不仅为磁化进动提供微扰场，而且它的设计更决定了测量系统的可用频段与测试信噪比；相较于用于磁性薄膜等材料的测试中
的直线型共面波导，本发明将共面波导的信号线形状设计为“s”型、构成“s”型共面波导，当“s”型信号线的中点处搭载块状样品后，该部分与偏置场平行(即微波场与偏置场垂直)，满足偏置场与微波场垂直的铁磁共振条件；而且，此时共面波导能够竖直放置于电磁线圈中央，即大大减小了横向尺寸，进而避免由于电磁线圈中央缝隙过大而导致偏置磁场分布不均匀的问题以及达不到高频铁磁共振场的问题；另外，共面波导特征阻抗设计为50ω、以满足阻抗匹配，而共面波导的厚度及中心导体信号线宽度需要进行经验优化。
21.每个实施例中，具体包括：样品制备与测试，所述样本制备包括以下步骤：
22.1)以bi2o3、zro2、y2o3、fe2o3、v2o5、caco3为原料，按分子式的化学计量比计算出所需原料的比例，并称取原料；
23.2)湿式球磨混合：将步骤1)称取的原料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水＝1：2： 1.5的比例加入对应的锆球和纯水，在转速200rpm下均匀混合12h后，出料过筛，得到混合氧化物浆料；
24.3)烘干过筛：将步骤2)得到的混合氧化物浆料置于80℃烘箱中，烘干24h后过40目筛网得到混合氧化物粉料；
25.4)预烧：将步骤3)得到的混合氧化物粉料装入刚玉莫来石匣钵中，放入箱式炉内进行预烧；预烧为分段预烧，具体为：从室温以2℃/min速率升温至400℃，400℃保温2h，然后以 2℃/min速率升温至最高预烧温度900℃，在最高预烧温度900℃下保温6h后随炉冷却；
26.5)湿式球磨磨细：将步骤4)预烧后的粉料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水＝1:4:1.2 的比例加入对应锆球和纯水，在转速300rpm下均匀混合12h后，得到磨细浆料；
27.6)加胶造粒：将步骤5)磨细的浆料和pva水溶液混合搅拌均匀后进行造粒；
28.7)压制成型：将步骤6)得到的喷雾造粒粉放入模具内压制指定形状的生坯，生坯成型密度保持3.9g/cm3以上；
29.8)烧结：将步骤7)压制成型的生坯排置于氧化铝匣钵中，放入箱式炉内进行烧结；烧结为分段烧结，具体为：从室温以2℃/min速率升温至450℃，450℃保温3h，以2℃/min速率升温至1100℃，在最高烧结温度1100℃下保温6h，控制降温速率为1℃/min，待温度降至600℃后随炉冷却；控制降温速率的目的在于防止降温太快带来的晶粒收缩和晶胞畸变；
30.所述测试包括以下步骤：
31.9)利用斜口钳将步骤8)得到的样品裁剪至约2
×
1.5
×
1.2mm3大小的块状，将块状样品置于s型共面波导上，测试频率设定为9.56ghz，进行矢网铁磁共振测量，测量结果如图3 所示；同时，由于测量结果的不对称性，采用引入了不对称因子的fano拟合来对测量数据进行处理，通过拟合分别提取出两种测试方法得到的线宽(δh)及共振场(h
fmr
)值，如表 1所示。
32.同时，本发明中还提供一个对比例，将步骤8)中烧结成型的样品置于杯型砂轮中，砂轮外接输入功率为4.5kw的无油空气压缩机，在空压机的带动下样品高速转动约30min，通过摩擦将样品磨制为直径1mm左右的球形样品；采用传统谐振腔铁磁共振测量方法对球形样品进行谐振腔铁磁共振线宽测量，将球形样品通过样品杆加载到谐振腔中心位置，测试频率仍设定为9.56ghz；其测量结果如图2所示，拟合结果如表1所示；
33.表1：谐振腔铁磁共振及矢网铁磁共振测试结果对比
[0034][0035]
通过上述结果对比可见，本发明基于矢网铁磁共振测试所得到的结果与传统谐振腔方法相比误差基本在10％左右，且线宽变化趋势与谐振腔法测得一致、均为先减小后增大，表明本发明基于矢网铁磁共振技术的测试方法在测试铁氧体材料铁磁共振线宽方面的可行性与准确性，也避免了传统谐振腔铁磁共振测试方法中球形样品制备困难的问题。
[0036]
另外，本发明采用实施例6中块状样品进行扫频测试，即多频点测试(7～11ghz)，测试结果如图4所示；通过kittel公式，将测量得到的共振场值进行拟合处理，结果如图5所示；从图5可见，本发明所提出的测量方法得到的测试结果与经典kittel公式较吻合，具体地，通过kittel方程拟合，可提取出旋磁比这一参数值为2.73mhz/oe，与钇铁石榴石材料旋磁比标准值2.8mhz/oe十分接近；进一步验证了本发明所提出的基于矢网铁磁共振技术的测量方法在微波铁氧体材料铁磁共振线宽测量方面的准确性与可靠性。
[0037]
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。