1.本发明涉及中药技术领域。具体涉及西黄胶囊中没药的检测方法。
背景技术：
2.在西黄胶囊收载于“国家食品药品监督管理总局国家药品标准ws3-b-3210-98-2016”, 标准中没药的鉴别处理方法为先加热提取、再蒸干溶剂，再加溶剂萃取，操作步骤复杂，不易操作，一次检测批量较小。
3.为了提高检测效率，更快、更简便、准确的掌握处理方法，更好的保证西黄胶囊成品的质量，特制定本检测方法。
技术实现要素：
4.在本发明所要解决的技术问题在于设计一种西黄胶囊中没药的检测方法，从而有效地控制产品质量。
5.本发明目的可由下述方案来实现：一、仪器、试药和供试样品（1）仪器：pl602e电子天平、超声波清洗机。
6.（2）试剂与试药见图1：试剂与试药（3）供试样品：西黄胶囊，批号2002102、2002107、2002113。
7.二、试验方法供试品制备：取西黄胶囊内容物0.5g，置具塞三角瓶内，加乙酸乙酯5ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
8.对照药材溶液制备：取天然没药对照药材0.2g，加乙酸乙酯10ml，，超声处理10分钟，滤过，滤液滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，制成对照药材溶液。
9.测定：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶g薄层板上，石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯 (19：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷4％对二甲氨基苯甲醛的10％的硫酸乙醇溶液，放置10分钟后观察。
10.三、检测的技术标准根据3批西黄胶囊没药鉴别的检测结果，判断方法的适用性。西黄胶囊的没药检测标准为：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显2个相同的浅红色的主斑点。
11.四、通过下述试验可说明本检测方法的可行性1、专属性1.1目的证明当西黄胶囊处方中不含天然没药时，剩余其他成份，在该方法条件下，对天然
没药药材无干扰，具备专属性。
12.1.2方法
①
阴性对照样品的制备：取适量人工麝香、体外培育牛黄、醋乳香，混合，即得。
13.②
检测方法：供试品制备：取西黄胶囊内容物0.5g，置具塞三角瓶内，加乙酸乙酯5ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
14.阴性对照样品制备：取阴性对照样品0.5g，置具塞三角瓶内，加乙酸乙酯5ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为阴性对照样品溶液。
15.对照药材溶液制备：取天然没药对照药材0.2g，加乙酸乙酯10ml，，超声处理10分钟，滤过，滤液滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，制成对照药材溶液。
16.测定：吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶g薄层板上，以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯 (19：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷4％对二甲氨基苯甲醛的10％的硫酸乙醇溶液，放置10分钟后观察。
17.1.3接受标准供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显2个相同的浅红色的主斑点，且斑点清晰，分离度好。
18.阴性对照色谱中，在与对照药材色谱、供试品色谱相应的位置上，均不得显相同颜色的斑点。
19.1.4测定结果供试品：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显2个相同的浅红色的主斑点，且斑点清晰，分离度好。
20.阴性对照：阴性对照色谱中，在与对照药材色谱、供试品色谱相应的位置上，均不得显相同颜色的斑点。（见图2，专属性图谱）1.5结论：结果表明：证明当西黄胶囊处方中不含天然没药时，剩余其他成份，在该方法条件下，对天然没药药材无干扰，具备专属性。
21.2、耐用性2.1溶剂加入量考察2.1.1目的证实当提取溶剂加入量在5ml
±
1ml范围内，测试结果不受影响。
22.2.1.2方法同一供试品，同一溶剂，按照“二、试验方法”项下制备供试品溶液三份，溶剂加入量分别为4ml、5ml、6ml；并按照“二、试验方法”项下测定方法进行检测。
23.2.1.3 接受标准供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显2个相同的浅红色的主斑点。且斑点清晰，分离度好。
24.2.1.4结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显2个相同的浅红色的主斑点。且
斑点清晰，分离度好。（见图3，溶剂加入量考察）2.2提取时间考察2.2.1目的证实当提取时间在30min
±
5min内，测试结果不受影响。
25.2.2.2方法同一供试品，按照“二、试验方法”项下方法制备供试品溶液三份，提取时间分别为25min、30min、35min；并按照“二、试验方法”项下测试方法进行检测。
26.2.2.3接受标准供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显2个相同的浅红色的主斑点，且斑点清晰，分离度好。
27.2.2.4结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显2个相同的浅红色的主斑点，且斑点清晰，分离度好。（见图4，提取时间考察）2.3硅胶g薄层板考察2.3.1目的证实当使用不同品牌硅胶g薄层板检测时，测试结果不受影响。
28.2.3.2方法取“专属性”项下的供试品溶液，照“二、试验方法”项下测定方法进行检测，使用不同品牌硅胶g薄层板进行测试。
29.2.3.3接受标准供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显2个相同的浅红色的主斑点。且斑点清晰，分离度好。
30.2.3.4结果普通市售版、默克板：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，均显2个相同的浅红色的主斑点。且斑点清晰，分离度好。（见图5、图6，硅胶g薄层板考察）2.4结论：结果表明：证实当使用不同品牌硅胶g薄层板检测时，测试结果不受影响。
31.五、样品检测
①
测试方法及结果：取3批西黄胶囊，按照“试验方法”项下测试。（见图7，样品检测）
②
结论：根据3批西黄胶囊没药鉴别的检测结果，判断该法具备适用性。
附图说明
图1是试剂与试药图；图2是专属性图谱图；图3是溶剂加入量考察图；图4是提取时间考察图；图5是硅胶g薄层板考察（默克板）图；图6是硅胶g薄层板考察（普通市售板）图；图7是样品检测图。
技术特征：
1.在一种西黄胶囊中没药的检测方法：其特征在于该方法包括下列步骤：供试品制备：取西黄胶囊内容物0.5g，置具塞三角瓶内，加乙酸乙酯5ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；对照药材溶液制备：取天然没药对照药材0.2g，加乙酸乙酯10ml，，超声处理10分钟，滤过，滤液滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，制成对照药材溶液；测定：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶g薄层板上，以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯 (19：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷4％对二甲氨基苯甲醛的10％的硫酸乙醇溶液，放置10分钟后观察；标准：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显2个相同的浅红色的主斑点，且斑点清晰，分离度好。
技术总结
本发明提供了一种西黄胶囊中没药的检测方法，本方法系通过对西黄胶囊内容物加乙酸乙酯超声处理后来检测没药成分，本方法的专属性、耐用性均达到较好的技术要求。本发明方法西黄胶囊中没药检测方法，可更加有效地监控西黄胶囊的产品质量。黄胶囊的产品质量。
技术研发人员：姜春鹏
受保护的技术使用者：河北万邦复临药业有限公司
技术研发日：2020.12.07
技术公布日：2022/6/7
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