一种新复方芦荟胶囊中芦荟的检测方法与流程

1.本发明涉及中药技术领域。具体涉及新复方芦荟胶囊中芦荟的检测方法。


背景技术：

2.新复方芦荟胶囊收载于“国家食品药品监督管理总局国家药品标准ybz00012012-2015”, 标准中芦荟的鉴别处理方法为加热回流，不易操作，且一次检测批量较小。为了提高检测效率，更快、更简便、准确的掌握处理方法，更好的保证新复方芦荟胶囊成品的质量，特制定本检测方法。经查询有关材料，未发现有相同的发明。


技术实现要素：

3.本发明所要解决的技术问题在于设计一种新复方芦荟胶囊中芦荟的检测方法，从而有效地控制产品质量。
4.本发明目的可由下述方案来实现：
5.一、仪器、试药和供试样品
6.（1）仪器：pl602e电子天平、ml304t电子天平、超声波清洗机、
7.（2）试药与试剂：见图1，试剂与试药信息。
8.（3）供试样品：新复方芦荟胶囊，批号、1911105、1911108、2006114。
9.二、试验方法
10.供试品制备：取新复方芦荟胶囊内容物0.5g，置具塞三角瓶内，加甲醇10ml，超声5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
11.对照药材溶液制备：另取芦荟对照药材0.14g，置具塞三角瓶内，加甲醇10ml，超声5分钟，滤过，滤液作为对照品溶液。
12.测定：吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100：17：13)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏。
13.三、检测的技术标准
14.根据3批新复方芦荟胶囊芦荟鉴别的检测结果，判断方法的适用性。
15.新复方芦荟胶囊的芦荟鉴别检测标准为：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同黄色主斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，斑点显橙黄色荧光。
16.四、通过下述试验可说明本检测方法的可行性
17.1、专属性
18.1.1目的
19.证明当新复方芦荟胶囊处方中不含芦荟时，剩余其他成份，在该方法条件下，对芦荟药材无干扰，具备专属性。
20.1.2方法
21.①
阴性对照样品的制备：称取青黛、琥珀、硬脂酸镁，混合，即得。
22.②
检测方法：
23.供试品制备：取新复方芦荟胶囊内容物0.5g，置具塞三角瓶内，加甲醇10ml，超声5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
24.阴性对照样品制备：取阴性对照样品0.5g，置具塞三角瓶内，加甲醇10ml，超声5分钟，滤过，滤液作为阴性对照样品溶液。
25.对照药材溶液制备：取芦荟对照药材0.14g，加甲醇10ml，超声5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。
26.测定：吸取上述阴性对照溶液、供试品溶液及芦荟对照药材溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100：17：13)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏。
27.1.3接受标准
28.供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同黄色主斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，斑点显橙黄色荧光。
29.阴性对照色谱中，在与对照药材色谱、供试品色谱相应的位置上，均不得显相同黄色主斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，斑点不得显橙黄色荧光。
30.1.4测定结果
31.供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同黄色主斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，斑点显橙黄色荧光。
32.阴性对照色谱中，在与对照药材色谱、供试品色谱相应的位置上，均不显相同黄色主斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，斑点不显橙黄色荧光。（见图2、图3）
33.1.5结论：
34.结果表明：当新复方芦荟胶囊处方中不含芦荟时，剩余其他成份，在该方法条件下对芦荟鉴别无干扰，专属性符合要求。
35.2、耐用性
36.2.1溶剂加入量考察
37.2.1.1目的
38.证实当提取溶剂加入量在10ml
±
2ml范围内，测试结果不受影响。
39.2.1.2方法
40.同一供试品，同一溶剂，按照“二、试验方法”项下制备供试品溶液三份，溶剂加入量分别为8ml、10ml、12ml；并按照“二、试验方法”项下测定方法进行检测。
41.2.1.3 接受标准
42.供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同黄色主斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，斑点显橙黄色荧光。且斑点清晰，分离度好。
43.2.1.4结果
44.供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同黄色主斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，斑点显橙黄色荧光。且斑点清晰，分离度好。（见图4、图5）
45.2.2提取时间考察
46.2.2.1目的
47.证实当提取时间在5min
±
2min内，测试结果不受影响。
48.2.2.2方法
49.同一供试品，按照“二、试验方法”项下方法制备供试品溶液三份，提取时间分别为3min、5min、7min；并按照“二、试验方法”项下测试方法进行检测。
50.2.2.3接受标准
51.供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同黄色主斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，斑点显橙黄色荧光。且斑点清晰。
52.2.2.4结果
53.供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同黄色主斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，斑点显橙黄色荧光。且斑点清晰。（见图6、图7）
54.2.3硅胶g薄层板考察
55.2.3.1目的
56.证实当使用不同品牌硅胶g薄层板检测时，测试结果不受影响。
57.2.3.2方法
58.取“专属性”项下的供试品溶液，照“二、试验方法”项下测定方法进行检测，使用不同品牌硅胶g薄层板进行测试。
59.2.3.3接受标准
60.供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同黄色主斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，斑点显橙黄色荧光。且斑点清晰。
61.2.3.4结果
62.供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同黄色主斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，斑点显橙黄色荧光。且斑点清晰。（见图8、图9、图10、图11）
63.2.4结论：
64.结果表明：
65.1、当提容积加入量为8ml、10ml、12ml时，测试结果不受影响，容积加入量考察符合要求。
66.2、当提取时间分别为3min、5min、7min时，测试结果不受影响，提取时间考察符合要求。
67.3、当使用不同品牌硅胶g薄层板检测时，测试结果不受影响，硅胶g薄层板考察符合要求。
68.五、样品检测
69.①
测试方法及结果：
70.取3批新复方芦荟胶囊，按照“试验方法”项下测试。
71.供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同黄色主斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，斑点显橙黄色荧光。且斑点清晰。（见图12、图13）
72.②
结论：根据3批新复方芦荟胶囊芦荟鉴别的检测结果，判断该法具备适用性。
附图说明
73.图1是试剂与试药信息图；
74.图2是阴性对照品与芦荟对照药材薄层色谱图；
75.图3是阴性对照品与芦荟对照药材置紫外光灯(365nm)下检视薄层色谱图；
76.图4是溶剂加入8ml、10ml、12ml的供试品与芦荟对照药材薄层色谱图；
77.图5是溶剂加入8ml、10ml、12ml的供试品与芦荟对照药材置紫外光灯(365nm)下检视薄层色谱图；
78.图6是提取时间3min、5min、7min的供试品与芦荟对照药材薄层色谱图；
79.图7是提取时间3min、5min、7min的供试品与芦荟对照药材置紫外光灯(365nm)下检视薄层色谱图；
80.图8是供试品与芦荟对照药材默克板薄层色谱图；
81.图9是供试品与芦荟对照药材默克板置紫外光灯(365nm)下检视薄层色谱图；
82.图10是供试品与芦荟对照药材市售普通板薄层色谱图；
83.图11是供试品与芦荟对照药材市售普通板置紫外光灯(365nm)下检视薄层色谱图图；
84.图12是3批供试品与芦荟对照药材薄层色谱图；图13是3批供试品与芦荟对照药材置紫外光灯(365nm)下检视薄层色谱图。