一种清防蜡剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及石油钻井技术领域，特别涉及一种清防蜡剂及其制备方法。


背景技术：

2.在石油开采领域，石蜡是原油中碳原子数在16～64之间的烷烃，在地层中的蜡通常以溶解状态存在。在原油开采过程中，当油层流入井底，再从井底沿井筒举升到井口时，随着温度和压力的降低、溶解气的逸出，蜡便以晶体形式析出、长大、聚集并沉积在油管壁和抽油杆上，降低油井产量，同时造成抽油杆过载、油管堵塞、增大油井负荷等问题。我国大部分原油属于高含蜡原油，蜡的质量分数超过10％的原油几乎占整个产出原油的90％，有的甚至高达40％～50％，采取各种措施清除沉积石蜡以及防止石蜡的沉积，是保证油田高产、稳产和提高采收率的关键因素之一。
3.目前，油田常用的清防蜡技术主要有机械清蜡技术、热力清蜡技术、表面能防蜡技术、磁防蜡技术、微生物清防蜡技术、化学清防蜡技术等，其中化学清防蜡技术的应用最为广泛。现有效果较好的清防蜡剂多为进口清防蜡剂，经济性较差，同时进口产品缺乏供货保障性，因此，亟需一种防蜡效果好但成本较低的清防蜡剂。


技术实现要素：

4.针对上述问题，本发明旨在提供一种清防蜡剂及其制备方法。
5.本发明的技术方案如下：
6.一方面，提供一种清防蜡剂，所述清防蜡剂的结构如下式所示：
[0007][0008]
式(i)。
[0009]
另一方面，还提供一种所述清防蜡剂的制备方法，包括以下步骤：
[0010]
首先，向反应釜中加入多乙烯多胺与1,1,2,2-四(4-羟基苯基)乙烷，加热混合物使其完全溶解；
[0011]
其次，在搅拌条件下升温，当温度升至60℃时，逐渐滴加甲醛，继续反应2h后，加入二甲苯；
[0012]
再次，将温度升高至140℃，向反应釜中加入koh，搅拌均匀，抽真空后，将温度降低至100℃；
[0013]
然后，向反应釜中加入po，在0.3mpa、135℃条件下反应2h；
[0014]
随后，在不降低压力的情况下到将温度降至120℃，继续加入koh和eo，在0.3mpa、120℃条件下反应2h；
[0015]
最后，向反应釜中加入酸液中和残余的koh，萃取混合物并去除溶剂后即可获得所述清防蜡剂。
[0016]
作为优选，所述多乙烯多胺为四乙烯五胺或三乙烯四胺。
[0017]
作为优选，所述多乙烯多胺、1,1,2,2-四(4-羟基苯基)乙烷、甲醛、二甲苯的摩尔比为8:1:8.2:10。
[0018]
作为优选，中和残余的koh所使用的酸液为醋酸。
[0019]
作为优选，萃取混合物时采用的萃取剂为二氯甲烷。
[0020]
本发明的有益效果是：
[0021]
本发明所述清防蜡剂的分子结构为超支化大分子聚合物，其具有优异的表活特性，有利于其发挥清蜡与防蜡效能。
附图说明
[0022]
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]
图1为一个具体实施例注清防蜡剂前后相图对比结果示意图；
[0024]
图2为一个具体实施例壳牌进口清防蜡剂注入后全温域相图结果示意图；
[0025]
图3为一个具体实施例本发明清防蜡剂注入后全温域相图结果示意图；
[0026]
图4为一个具体实施例壳牌进口清防蜡剂fbrm粒径分布曲线结果示意图；
[0027]
图5为一个具体实施例本发明清防蜡剂fbrm粒径分布曲线结果示意图。
具体实施方式
[0028]
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的技术特征可以相互结合。需要指出的是，除非另有指明，本技术使用的所有技术和科学术语具有与本技术所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。本发明公开使用的“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
[0029]
一方面，本发明提供一种清防蜡剂，所述清防蜡剂的结构如下式所示：
[0030][0031]
式(i)。
[0032]
另一方面，本发明还提供一种所述清防蜡剂的制备方法，包括以下步骤：
[0033]
首先，向反应釜中加入多乙烯多胺与1,1,2,2-四(4-羟基苯基)乙烷，加热混合物使其完全溶解；
[0034]
其次，在搅拌条件下升温，当温度升至60℃时，逐渐滴加甲醛，继续反应2h后，加入二甲苯；
[0035]
再次，将温度升高至140℃，向反应釜中加入koh，搅拌均匀，抽真空后，将温度降低至100℃；
[0036]
然后，向反应釜中加入po，在0.3mpa、135℃条件下反应2h；
[0037]
随后，在不降低压力的情况下到将温度降至120℃，继续加入koh和eo，在0.3mpa、120℃条件下反应2h；
[0038]
最后，向反应釜中加入酸液中和残余的koh，萃取混合物并去除溶剂后即可获得所述清防蜡剂。
[0039]
在一个具体的实施例中，所述多乙烯多胺为四乙烯五胺或三乙烯四胺，所述多乙烯多胺、1,1,2,2-四(4-羟基苯基)乙烷、甲醛、二甲苯的摩尔比为8:1:8.2:10，中和残余的koh所使用的酸液为醋酸，萃取混合物时采用的萃取剂为二氯甲烷。
[0040]
本实施例的反应机理如下：
[0041][0042]
式(ii)。
[0043]
需要说明的是，在上述实施例中，醋酸的作用是为了中和残余的koh，其他能够中和koh的酸溶液也可适用于本发明；二氯甲烷的作用是作为萃取剂萃取混合物，现有技术中其他能够满足萃取剂与原溶剂互不混溶的萃取剂均可适用于本发明。
[0044]
需要说明的是，上述实施例仅为本发明优选的一种清防蜡剂制备方法，本领域的技术人员能够根据本发明所述清防蜡剂的结构，结合化合物反应原理，采用其他制备方法制备本发明所述清防蜡剂。
[0045]
在一个具体的实施例中，在大北作业区进行本发明所述清防蜡剂与壳牌进口清防蜡剂的使用效果评价。
[0046]
注清防蜡剂前后的天然气相图如图1所示，注清防蜡剂后天然气的全温域相图如图2-3所示。从图1-3可以看出，注入清防蜡剂后，清防蜡剂破坏蜡的结构，同时阻碍其再次聚焦，故体系的烃类露点线整体内缩，相同压力下，液烃析出温度更低，阻断液相析蜡。具体
的：临界凝析压力由10.36mpa降低到9.06mpa(对比例)与9.71mpa(本发明)，临界凝析温度由41.87℃降低到34.20℃(对比例)与33.73℃(本发明)，由此可见，本发明清防蜡剂降低天然气析蜡温度的能力优于壳牌进口清防蜡剂降低天然气析蜡温度的能力。
[0047]
6.01mpa时，在样品中分别注入壳牌进口清防蜡剂与本发明清防蜡剂，得到fbrm粒径分布曲线如图4-5所示。从图4-5可以看出，随着温度的降低，样品中粒子的弦长数量整体增加，且无明显突变。可推断加入壳牌进口清防蜡剂与本发明清防蜡剂后，在测试过程中，由于阻断了蜡晶的析出与聚结长大，故无明显蜡析出点，证明壳牌进口清防蜡剂与本发明清防蜡剂均可抑制蜡析出聚结长大。加入壳牌进口清防蜡剂与本发明清防蜡剂后的天然气体系在10.10～6.01mpa时的析蜡温度均低于-5℃，较之加入前显著降低，故两种清防蜡剂均可大幅降低天然气的析蜡点，亦具有良好的防蜡效果。
[0048]
综上所述，本发明能够达到与进口清防蜡剂相当的清防蜡效果，且成本能够相对于进口清防蜡剂显著降低，与现有技术相比，具有显著的进步。
[0049]
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。