用于合金磁体的原料组合物、合金磁体及制备方法与流程

用于合金磁体的原料组合物、合金磁体及制备方法
1.本技术要求于2020年12月2日提交的申请号为202011402583.2、公开名称为“用于合金磁体的原料组合物、合金磁体及制备方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本技术中。
技术领域
2.本发明涉及金属处理领域，特别涉及用于合金磁体的原料组合物、合金磁体及制备方法。


背景技术：

3.磁体是能够产生磁场的物质，具有吸引铁磁性的物质，如铁、镍、钴等金属的特性。磁体包括天然磁体和人造磁体，人造磁铁是指通过合成不同材料的合金，以达到与天然磁体相同的效果，而且还可以提高磁力。钕铁硼磁体，也称为钕磁体，其化学式为nd2fe
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b，是一种人造的永久磁体，其最大磁能积(bhmax)高过铁氧体10倍以上，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右，具有性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等优点。
4.相关技术提供的钕铁硼磁体的原料组合物按质量百分比组成包括：nd30％、b 2.0％、cu 5％、si 3％、au％、余量为fe，通过烧结法，利用上述原料组合物制备得到钕铁硼磁体。
5.在实现本发明的过程中，本发明人发现现有技术中至少存在以下问题：
6.相关技术提供的钕铁硼磁体的磁能积最高一般在35mgoe左右，低于其理论最大磁能积为64mgoe，所以，有必要进一步提高钕铁硼磁体的磁能积。


技术实现要素：

7.鉴于此，本发明提供用于合金磁体的原料组合物、合金磁体及制备方法，能够解决上述技术问题。
8.具体而言，包括以下的技术方案：
9.一方面，本发明实施例提供了一种用于合金磁体的原料组合物，所述用于合金磁体的原料组合物包括以下质量百分比的组分：钕25％-30％、铁15％-25％、硼1％-1.5％、镝0.45％-0.55％、铌0.2％-0.4％、锰0.01％-0.5％、铝0.2％-0.4％、铜0.04％-0.06％、以及余量的碳化铁。
10.在一些可能的实现方式中，所述碳化铁的质量百分比为44％-55％。
11.在一些可能的实现方式中，所述钕的质量百分比为28％-29％，所述铁的质量百分比为20％-24％。
12.另一方面，本发明实施例还提供了上述任一种合金磁体的制备方法，所述合金磁体的制备方法包括：利用上述的任一种用于合金磁体的原料组合物，通过烧结法制备得到所述合金磁体。
13.在一些可能的实现方式中，所述利用所述用于合金磁体的原料组合物，通过烧结
法制备得到所述合金磁体，包括：
14.利用所述用于合金磁体的原料组合物进行配料，然后依次经熔炼、制粉、粉末取向压制成型、真空烧结，得到所述合金磁体。
15.在一些可能的实现方式中，所述合金磁体的制备方法还包括：在完成所述真空烧结之后，对所述合金磁体进行磁性检测，以获取磁能积在设定阈值范围内的合金磁体。
16.在一些可能的实现方式中，所述合金磁体的制备方法还包括：在完成所述磁性检测之后，对磁能积在设定阈值范围内的合金磁体进行成型加工处理，得到具有设定形状的合金磁体。
17.在一些可能的实现方式中，在完成所述成型加工处理之后，对所述具有设定形状的合金磁体进行电镀处理，以形成电镀层，所述电镀层用于防止所述合金磁体发生腐蚀。
18.在一些可能的实现方式中，所述真空烧结的参数包括：烧结温度为1100℃-1200℃；
19.回火温度为950℃-1000℃；
20.回火时间为30分钟-50分钟。
21.再一方面，本发明实施例还提供了一种合金磁体，所述合金磁体采用上述任一种合金磁体的制备方法制备得到。
22.本发明实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
23.本发明实施例提供的用于合金磁体的原料组合物，基于采用的上述配方，特别是使用了渗碳体fe3c，渗碳体具有磁性，在与其他各个元素的协同配合作用下，利用该原料组合物制备得到的合金磁体具有更高的磁能积。
具体实施方式
24.为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
25.一方面，本发明实施例提供了一种用于合金磁体的原料组合物，该用于合金磁体的原料组合物包括以下质量百分比的组分：钕(nd)25％-30％、铁(fe)15％-25％、硼(b)1％-1.5％、镝(dy)0.45％-0.55％、铌(nb)0.2％-0.4％、锰(mn)0.01％-0.5％、铝(al)0.2％-0.4％、铜(cu)0.04％-0.06％、以及余量的碳化铁(fe3c)。
26.其中，本发明实施例所涉及的“余量的碳化铁”指的是，碳化铁的质量百分比，以及钕、铁、硼、镝、铌、锰、铝、铜各组分的质量百分比的总和能够构成100％。
27.碳化铁(fe3c)属正交结构，具有极高的磁矩，能够达到5.5μb，将其用于合金磁体，利于显著提高合金磁体的磁能积。
28.示例地，本发明实施例提供的用于合金磁体的原料组合物中，钕的质量百分比包括但不限于：25％、25.5％、26％、26.5％、27％、27.5％、28％、28.5％、29％、29.5％等。
29.示例地，本发明实施例提供的用于合金磁体的原料组合物中，铁的质量百分比包括但不限于：15％、15.5％、16％、16.5％、17％、17.5％、18％、18.5％、19％、19.5％、20％、20.5％、21％、21.5％、22％、22.5％、23％、23.5％、24％、24.5％、25％等。
30.示例地，本发明实施例提供的用于合金磁体的原料组合物中，硼的质量百分比包括但不限于：1％、1.05％、1.1％、1.15％、1.2％、1.25％、1.3％、1.35％、1.4％、1.45％、
1.5％等。
31.示例地，本发明实施例提供的用于合金磁体的原料组合物中，镝的质量百分比包括但不限于：0.45％、0.455％、0.46％、0.465％、0.47％、0.475％、0.48％、0.485％、0.49％、0.495％、0.5％、0.51％、0.52％、0.53％、0.54％、0.55％等。
32.示例地，本发明实施例提供的用于合金磁体的原料组合物中，铌的质量百分比包括但不限于：0.2％、0.23％、0.25％、0.257％、0.3％、0.33％、0.35％、0.357％、0.4％等。
33.示例地，本发明实施例提供的用于合金磁体的原料组合物中，锰的质量百分比包括但不限于：0.01％、0.02％、0.05％、0.08％、0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％等。
34.示例地，本发明实施例提供的用于合金磁体的原料组合物中，铝的质量百分比包括但不限于：0.2％、0.23％、0.25％、0.257％、0.3％、0.33％、0.35％、0.357％、0.4％等。
35.示例地，本发明实施例提供的用于合金磁体的原料组合物中，铜的质量百分比包括但不限于：0.04％、0.045％、0.0455％、0.046％、0.0465％、0.047％、0.0475％、0.048％、0.0485％、0.049％、0.0495％、0.05％、0.051％、0.052％、0.053％、0.054％、0.055％、0.056％、0.057％、0.058％、0.059％、0.06％等。
36.本发明实施例提供的用于合金磁体的原料组合物，基于采用的上述配方，特别是使用了渗碳体fe3c，渗碳体具有磁性，在与其他各个元素的协同配合作用下，利用该原料组合物制备得到的合金磁体具有更高的磁能积。
37.并且，利用本发明实施例提供的上述原料组合物，还利于使得该合金磁体获得连续性更好的晶界，具有高剩磁、高矫顽力、良好的高温性能和良好的耐腐蚀性。
38.在一些可能的实现方式中，为了获取具有更高磁能积的合金磁体，所述碳化铁的质量百分比为44％-55％。
39.在一些可能的实现方式中，为了获取具有更高磁能积的合金磁体，钕的质量百分比为28％-29％，铁的质量百分比为20％-24％。
40.另一方面，本发明实施例还提供了一种合金磁体的制备方法，该合金磁体的制备方法包括：利用用于制备合金磁体的原料组合物，通过烧结法制备得到合金磁体。
41.本发明实施例提供的合金磁体的制备方法，基于上述原料组合物，采用烧结法即可制备得到具有期望晶体结构的合金磁体，确保合金磁体具有更高的磁能积。
42.在一些可能的实现方式中，上述涉及的利用用于合金磁体的原料组合物，通过烧结法制备得到合金磁体，包括：
43.利用用于合金磁体的原料组合物进行配料，然后依次经熔炼、制粉、粉末取向压制成型、真空烧结，得到合金磁体。
44.以下就上述各个处理步骤及作用分别进行阐述：
45.(1)对于熔炼处理
46.在一些可能的实现方式中，按照原料组合物中各组分的质量配比进行配料，然后放入真空感应炉中，经过除湿排气处理后，使真空度达到设定值，例如达到5pa后，向真空感应炉中充入高纯氩气进行熔炼处理，其中，熔炼处理的温度可以为1500℃。将熔炼好的液体进行急冷处理，例如，倒入水冷铜模或铜辊上进行急冷处理，得到合金块。
47.(2)对于制粉处理
48.在一些可能的实现方式中，上述制粉处理包括：通过机械破碎或者氢破碎方式对熔炼处理得到的合金块进行破碎，然后对破碎的粉末利用气流磨破碎，制成磁性合金粉末。
49.其中，可以通过调整气流磨研磨的压力及分选轮的转速，来控制磁性合金粉末的粒度。
50.以采用氢破碎方式举例来说，将合金块置于氢破用炉中，在室温下将氢破用炉抽真空，然后向氢破用炉内部通入纯度为99.9％的氢气，维持氢气的压力为90kpa-100kpa，使合金块充分吸氢。然后，边抽真空边升温至550℃-600℃，使合金块充分脱氢，然后进行冷却处理，即可得到破碎的粉末。
51.以气流磨破碎举例来说，在氮气气氛下，压力为0.55mp-0.7mpa的条件下对氢破制粉得到的破碎的粉末进行气流磨粉碎，得到具有设定粒径范围的细粉，也就是磁性合金粉末。
52.本发明实施例中，经制粉处理，得到的磁性合金粉末的粒径为0.1μm-3.50μm，举例来说，可以为0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.7μm、0.9μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm等。
53.(3)对于粉末取向压制成型
54.在一些可能的实现方式中，可以在氮气或惰性气体保护下，将磁性合金粉末在磁场中取向压制成型，取向磁场强度≥1t，例如取向磁场强度为1.5t，得到成型合金体。
55.进一步地，将上述得到的成型合金体放入等静压机内再次成型，其中，等静压机油压可以为150mpa～250mpa，然后，将取向压制好的成型合金体进行等静压，以进一步提高成型合金体的密度，进而来改善成型合金体的密度一致性。
56.(4)对于真空烧结
57.在一些可能的实现方式中，在真空烧结炉中进行上述真空烧结处理，例如，在氦气气氛下，以及真空度低于0.5pa的条件下，在1100℃-1200℃的烧结温度下进行烧结处理。
58.其中，上述烧结温度包括但不限于：1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃、1200℃等。
59.烧结时间包括但不限于：3小时、4小时、4.5小时、5小时、5.5小时、6小时、7小时、8小时等。
60.在烧结处理完毕后，进行回火处理，其中，回火处理可以采用两阶段回火方式。
61.示例地，第一阶段回火的温度为950℃-1000℃，例如为950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃等。
62.第一阶段回火的时间为30分钟-50分钟，例如为30分钟、35分钟、40分钟、45分钟、50分钟等。
63.示例地，第二阶段回火的温度为400℃-650℃，例如为400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃等。
64.第二阶段回火的时间为30分钟-50分钟，例如为30分钟、35分钟、40分钟、45分钟、50分钟等。
65.在一些可能的实现方式中，本发明实施例提供的合金磁体的制备方法还包括：在完成真空烧结之后，对合金磁体进行磁性检测，以获取磁能积在设定阈值范围内的合金磁体。
66.在一些可能的实现方式中，本发明实施例提供的合金磁体的制备方法还包括：在完成磁性检测之后，对磁能积在设定阈值范围内的合金磁体进行成型加工处理，得到具有设定形状的合金磁体。
67.举例来说，可以利用成型模具，将合金磁体加工成具有特定的形状，例如，矩形块状、圆柱状等。
68.在一些可能的实现方式中，本发明实施例提供的在完成成型加工处理之后，对具有设定形状的合金磁体进行电镀处理，以形成电镀层，电镀层用于防止合金磁体发生腐蚀。
69.由于合金磁体的富钕相容易被腐蚀，形成晶间腐蚀，严重时，产生大量nd的氧化物和氢化物使材料粉化，从而导致磁性能下降。因此，本发明实施例对上述合金磁体进行电镀处理，以获得能够防止腐蚀的电镀层。
70.举例来说，该电镀层包括但不限于：电镀ni层、电镀zn层、组合电镀nicuni层、化学镀ni层、电泳以及真空溅射铝膜等。
71.在一些可能的实现方式中，该电镀层为自内到外依次层叠的镀镍层、电镀铜层、镍磷氧化铝镀层、镍铜合金镀层、镍磷合金镀层。
72.例如，镀镍层厚度为6μm～10μm、电镀铜层厚度为11μm～15μm、镍磷氧化物复合镀层厚度为15～20μm、镍磷合金镀层厚度为31μm～35μm、镍铜合金镀层厚度为22μm～28μm。
73.举例来说，本发明实施例提供了这样一种合金磁体的制备方法，其包括以下步骤：
74.提供用于制备合金磁体的原料组合物，该原料组合物包括以下质量百分比的组分：钕25％-30％、铁15％-25％、硼1％-1.5％、镝0.45％-0.55％、铌0.2％-0.4％、锰0.01％-0.5％、铝0.2％-0.4％、铜0.04％-0.06％、以及余量的碳化铁。
75.按照原料组合物中各组分的质量配比进行配料，然后放入真空感应炉中，经过除湿排气处理后，使真空度达到设定值，例如达到5pa后，向真空感应炉中充入高纯氩气进行熔炼处理，其中，熔炼处理的温度可以为1500℃。将熔炼好的液体进行急冷处理，例如，倒入水冷铜模或铜辊上进行急冷处理，得到合金块。
76.将合金块置于氢破用炉中，在室温下将氢破用炉抽真空，然后向氢破用炉内部通入纯度为99.9％的氢气，维持氢气的压力为90kpa-100kpa，使合金块充分吸氢。然后，边抽真空边升温至550℃-600℃，使合金块充分脱氢，然后进行冷却处理，即可得到破碎的粉末。
77.在氮气气氛下，压力为0.55mpa-0.7mpa的条件下对氢破制粉得到的破碎的粉末进行气流磨粉碎，得到粒径为0.1μm-3.50μm的磁性合金粉末。
78.在氮气或惰性气体保护下，将磁性合金粉末在磁场中取向压制成型，取向磁场强度≥1t，得到成型合金体。
79.将上述得到的成型合金体放入等静压机内再次成型，其中，等静压机油压可以为150mpa～250mpa，然后，将取向压制好的成型合金体进行等静压处理。
80.在真空烧结炉中对等静压处理后的成型合金进行真空烧结处理，具体是，在氦气气氛下，以及真空度低于0.5pa的条件下，在1100℃-1200℃的烧结温度下进行烧结处理，烧结时间为3-8小时。
81.在烧结处理完毕后，进行回火处理，其中，回火处理可以采用两阶段回火方式。第一阶段回火的温度为950℃-1000℃，第一阶段回火的时间为30分钟-50分钟。第二阶段回火的温度为400℃-650℃，第二阶段回火的时间为30分钟-50分钟。
82.在完成真空烧结之后，对合金磁体进行磁性检测，以获取磁能积在设定阈值范围内的合金磁体。
83.对磁能积在设定阈值范围内的合金磁体进行成型加工处理，得到具有设定形状的合金磁体。
84.对具有设定形状的合金磁体进行电镀处理，以形成电镀层，电镀层用于防止合金磁体发生腐蚀。
85.再一方面，本发明实施例还提供了一种合金磁体，也就是汝铁硼磁体，其采用上述涉及的任一种合金磁体的制备方法制备得到。
86.本发明实施例提供的合金磁体，基于采用的上述配方，特别是使用了渗碳体fe3c，渗碳体具有磁性，在与其他各个元素的协同配合作用下，使得该合金磁体具有更高的磁能积。
87.并且，本发明实施例提供的合金磁体还能够获得连续性更好的晶界，具有高剩磁、高矫顽力、良好的高温性能和良好的耐腐蚀性。
88.以下将通过具体实施例进一步地描述本发明：
89.实施例1
90.本实施例1提供了一种合金磁体，该合金磁体采用以下方法制备得到：
91.提供用于制备合金磁体的原料组合物，该原料组合物包括以下质量百分比的组分：钕28.5％、铁23.95％、硼1.1％、镝0.5％、铌0.3％、锰0.015％、铝0.3％、铜0.05％、以及余量的碳化铁。
92.按照原料组合物中各组分的质量配比进行配料，然后放入真空感应炉中，经过除湿排气处理后，使真空度达到5pa后，向真空感应炉中充入高纯氩气进行熔炼处理，熔炼温度为1500℃。将熔炼好的液体进行急冷处理得到合金块。
93.将合金块置于氢破用炉中，在室温下将氢破用炉抽真空，然后向氢破用炉内部通入纯度为99.9％的氢气，维持氢气的压力为95kpa，使合金块充分吸氢。然后，边抽真空边升温至580℃，使合金块充分脱氢，然后进行冷却处理，即可得到破碎的粉末。
94.在氮气气氛下，压力为0.6mpa的条件下对氢破制粉得到的破碎的粉末进行气流磨粉碎，得到粒径为0.5μm的磁性合金粉末。
95.在氮气或惰性气体保护下，将磁性合金粉末在磁场中取向压制成型，取向磁场强度≥1t，得到成型合金体。将上述得到的成型合金体放入等静压机内再次成型。
96.在真空烧结炉中对等静压处理后的成型合金进行真空烧结处理，具体是，在氦气气氛下，以及真空度低于0.5pa的条件下，在1100℃的烧结温度下进行烧结处理，烧结时间为4小时。烧结处理完毕后，进行回火处理，其中，回火处理可以采用两阶段回火方式。第一阶段回火的温度为950℃，第一阶段回火的时间为40分钟。第二阶段回火的温度为500℃，第二阶段回火的时间为40分钟。
97.在完成真空烧结之后，对合金磁体进行磁性检测，以获取磁能积在设定阈值范围内的合金磁体。对磁能积在设定阈值范围内的合金磁体进行成型加工处理，得到具有设定形状的合金磁体。对具有设定形状的合金磁体进行电镀处理，以形成电镀层，电镀层用于防止合金磁体发生腐蚀。
98.经测试，本实施例1提供的合金磁体的磁能积为43mgoe。
99.实施例2
100.本实施例2提供了一种合金磁体，该合金磁体采用以下方法制备得到：
101.提供用于制备合金磁体的原料组合物，该原料组合物包括以下质量百分比的组分：钕28.5％、铁20％、硼1.1％、镝0.5％、铌0.3％、锰0.5％、铝0.3％、铜0.05％、以及余量的碳化铁。
102.按照原料组合物中各组分的质量配比进行配料，然后放入真空感应炉中，经过除湿排气处理后，使真空度达到5pa后，向真空感应炉中充入高纯氩气进行熔炼处理，熔炼温度为1500℃。将熔炼好的液体进行急冷处理得到合金块。
103.将合金块置于氢破用炉中，在室温下将氢破用炉抽真空，然后向氢破用炉内部通入纯度为99.9％的氢气，维持氢气的压力为95kpa，使合金块充分吸氢。然后，边抽真空边升温至580℃，使合金块充分脱氢，然后进行冷却处理，即可得到破碎的粉末。
104.在氮气气氛下，压力为0.6mpa的条件下对氢破制粉得到的破碎的粉末进行气流磨粉碎，得到粒径为1μm的磁性合金粉末。
105.在氮气或惰性气体保护下，将磁性合金粉末在磁场中取向压制成型，取向磁场强度≥1t，得到成型合金体。将上述得到的成型合金体放入等静压机内再次成型。
106.在真空烧结炉中对等静压处理后的成型合金进行真空烧结处理，具体是，在氦气气氛下，以及真空度低于0.5pa的条件下，在1150℃的烧结温度下进行烧结处理，烧结时间为6小时。烧结处理完毕后，进行回火处理，其中，回火处理可以采用两阶段回火方式。第一阶段回火的温度为1000℃，第一阶段回火的时间为30分钟。第二阶段回火的温度为650℃，第二阶段回火的时间为30分钟。
107.在完成真空烧结之后，对合金磁体进行磁性检测，以获取磁能积在设定阈值范围内的合金磁体。对磁能积在设定阈值范围内的合金磁体进行成型加工处理，得到具有设定形状的合金磁体。对具有设定形状的合金磁体进行电镀处理，以形成电镀层，电镀层用于防止合金磁体发生腐蚀。
108.经测试，本实施例2提供的合金磁体的磁能积为45mgoe。
109.实施例3
110.本实施例3提供了一种合金磁体，该合金磁体采用以下方法制备得到：
111.提供用于制备合金磁体的原料组合物，该原料组合物包括以下质量百分比的组分：钕27.5％、铁16％、硼1.2％、镝0.51％、铌0.25％、锰0.5％、铝0.3％、铜0.05％、以及余量的碳化铁。
112.按照原料组合物中各组分的质量配比进行配料，然后放入真空感应炉中，经过除湿排气处理后，使真空度达到5pa后，向真空感应炉中充入高纯氩气进行熔炼处理，熔炼温度为1500℃。将熔炼好的液体进行急冷处理得到合金块。
113.将合金块置于氢破用炉中，在室温下将氢破用炉抽真空，然后向氢破用炉内部通入纯度为99.9％的氢气，维持氢气的压力为95kpa，使合金块充分吸氢。然后，边抽真空边升温至580℃，使合金块充分脱氢，然后进行冷却处理，即可得到破碎的粉末。
114.在氮气气氛下，压力为0.6mpa的条件下对氢破制粉得到的破碎的粉末进行气流磨粉碎，得到粒径为2μm的磁性合金粉末。
115.在氮气或惰性气体保护下，将磁性合金粉末在磁场中取向压制成型，取向磁场强
度≥1t，得到成型合金体。将上述得到的成型合金体放入等静压机内再次成型。
116.在真空烧结炉中对等静压处理后的成型合金进行真空烧结处理，具体是，在氦气气氛下，以及真空度低于0.5pa的条件下，在1200℃的烧结温度下进行烧结处理，烧结时间为8小时。烧结处理完毕后，进行回火处理，其中，回火处理可以采用两阶段回火方式。第一阶段回火的温度为980℃，第一阶段回火的时间为45分钟。第二阶段回火的温度为550℃，第二阶段回火的时间为45分钟。
117.在完成真空烧结之后，对合金磁体进行磁性检测，以获取磁能积在设定阈值范围内的合金磁体。对磁能积在设定阈值范围内的合金磁体进行成型加工处理，得到具有设定形状的合金磁体。对具有设定形状的合金磁体进行电镀处理，以形成电镀层，电镀层用于防止合金磁体发生腐蚀。
118.经测试，本实施例3提供的合金磁体的磁能积为47mgoe。
119.以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。