一种高温高压高灵敏度的钨铼热电偶的制作方法

1.本实用新型属于钨铼热电偶技术领域，具体涉及一种高温高压高灵敏度的钨铼热电偶。


背景技术：

2.钨铼热电偶极易氧化，适于在惰性或干燥氢气中使用，或用致密的保护管使其与氧隔绝才能使用。热电偶的外保护管与绝缘管间填充绝缘粉和还原剂，对保护热电偶丝有一定效果，但仍未根本解决问题，而且还原剂易与热电偶丝直接接触，会使热电势漂移；将热电偶丝装入石英管中，并将石英管抽成真空或充入惰性气体，此方法工艺复杂，且石英管不能耐高温，一般只能在1400℃以下使用，未能充分发挥钨抹热电偶的高温热电性能。
3.粉末冶金行业相关产业的发展，高品质烧结零部件产品需求急剧增加，这增加刺激了加压烧结(10-15mpa)、热等静压高压烧结的快速发展。压力烧结过程中测温度准确度十分重要，直接影响能源与产品质量。温热电偶如果选用不当，导致炉内物件全部报废甚至会造成资源浪费。现有常规钨徕热电偶极易氧化，因其保护套管材质和内部结构，其使用范围受限。


技术实现要素：

4.本实用新型的目的是提供一种高温高压高灵敏度的钨铼热电偶，该钨铼热电偶温度响应速度快且抗氧化性好。
5.本实用新型所采用的技术方案，一种高温高压高灵敏度的钨铼热电偶，包括保护管，保护管的内部设置有绝缘管，绝缘管的内部安装有钨铼热电偶丝，钨铼热电偶丝表面涂覆有涂层，保护管的一端部设置有壳体，保护管另一端设置有开口，壳体上开设有密封槽，密封槽内安装有密封圈，还包括堵头，堵头与密封圈紧密贴合并通过螺钉装配，堵头上设置有连接座，钨铼热电偶丝穿过堵头与连接座连接，钨铼热电偶丝穿过堵头的连接端通过密封胶密封。
6.本实用新型的特点还在于，
7.涂层为多层结构，包括过渡层以及位于过渡层表面的阻挡层，所述过渡层涂覆在钨铼热电偶丝表面，所述涂层的总厚度不大于5000nm。
8.过渡层的厚度为500-1000nm；阻挡层为两层或多层，阻挡层的总厚度不大于4000nm。
9.过渡层由碳化钨、碳化钛、碳化铌、碳化钽中的一种或多种材料与氧化锆、氧化铪、氧化铝、氧化钇中的一种或多种材料制备而成；过渡层外的第一层阻挡层由碳化钨、碳化钛、碳化铌、碳化钽中的一种或多种材料与氧化锆、氧化铪、氧化铝、氧化钇中的一种或多种材料制备而成；其他阻挡层由氧化锆、氧化铪、氧化铝、氧化硅、氧化钇中的一种或多种材料制备而成。
10.连接座通过螺钉固定在堵头上，堵头上设置有螺钉孔，螺钉插入螺钉孔中，螺钉孔
为盲孔。
11.保护管与壳体之间通过钎焊连接。
12.保护管由钼及钼合金、钽及钽合金或者钨及钨合金制备而成。
13.本实用新型的有益效果是，本实用新型的钨铼热电偶，其钨铼热电偶本体作业区与壳体间通过堵头密封设置，实现热电偶本体作业区与壳体间气氛隔离，避免了泄露，使得钨铼热电偶适用于气氛与真空条件。本实用新型的钨铼热电偶，当钨铼热电偶丝损坏时，可更换钨铼热电偶丝，使热电偶可以重复使用，降低了更换成本。本实用新型钨铼热电偶丝与炉内气氛直接相接触，其温度响应速度也显著高于传统的铠装技术。另外，该钨铼热电偶丝的涂层高温抗氧化能力好、致密度高、整体结合强度高、不容易脱离，使用寿命长。本实用新型的钨铼热电偶可以在1800℃以上惰性、还原、真空气氛，热等静压等高压条件下长时间作业。
附图说明
14.图1是本实用新型一种高温高压高灵敏度的钨铼热电偶的结构示意图。
15.图中，1.保护管，1-1.开口，2.绝缘管，3.钨铼热电偶丝，4.壳体，5.堵头，6.密封胶，7.连接座，8.密封圈，9.密封槽。
具体实施方式
16.下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进行详细说明。
17.本实用新型一种高温高压高灵敏度的钨铼热电偶，如图1所示，包括保护管1，保护管1的内部设置有绝缘管2，绝缘管2的内部安装有钨铼热电偶丝3，保护管1的一端部设置有壳体4，保护管另一端设置有开口1-1，实现了保护管内无压差，避免了高压下保护管出现弯折断裂等失效情况；壳体4上开设有密封槽9，密封槽9内安装有密封圈8，还包括堵头5，堵头5与密封圈8紧密贴合并通过螺钉装配，堵头5上设置有连接座7，连接座7通过螺钉固定在堵头5上，堵头5上设置有螺钉孔，螺钉插入螺钉孔中，螺钉孔为盲孔，钨铼热电偶丝3穿过堵头5与连接座7连接；
18.钨铼热电偶丝3穿过堵头5的连接端通过密封胶6密封；
19.保护管1与壳体4之间以铁镍铜铝或铁铬铝为钎料通过钎焊连接，焊接接头晶粒无明显长大、焊缝致密、焊接强度高，降低了焊缝处断裂失效的情况。
20.保护管1由钼及钼合金、钽及钽合金或者钨及钨合金制备而成，1800℃以上高温性能好，适用于惰性、还原、真空气氛；
21.钨铼热电偶丝3基体表面涂覆有涂层；该涂层为多层结构，包括过渡层以及位于过渡层表面的阻挡层，过渡层直接涂覆在钨铼热电偶丝表面；过渡层的热膨胀系数介于钨钵热电偶基体与阻挡层之间，涂层在高温下的热应力大大减小；涂层可通过磁控溅射法、热喷涂法、或者化学气相沉积法制备而成；
22.过渡层的厚度为500-1000nm；阻挡层为两层或多层，阻挡层的总厚度不大于4000nm；涂层的总厚度不大于5000nm；
23.阻挡层中各层的热膨胀系数与钨钵热电偶基体的热膨胀系数之差的绝对值不大于5
×
10-6
k-1
；
24.过渡层由碳化钨、碳化钛、碳化铌、碳化钽中的一种或多种材料与氧化锆、氧化铪、氧化铝、氧化钇中的一种或多种材料制备而成；碳化钨、碳化钛、碳化铌、碳化钽作为过渡层材料与基体材料钨铼合金结合好，增加了过渡层与钨铼热电偶丝基体的结合强度。
25.过渡层外的第一层阻挡层由碳化钨、碳化钛、碳化铌、碳化钽中的一种或多种材料与氧化锆、氧化铪、氧化铝、氧化钇中的一种或多种材料制备而成；
26.其他阻挡层由氧化锆、氧化铪、氧化铝、氧化硅、氧化钇中的一种或多种材料制备而成；
27.多层结构为梯度层，多层结构从内到外每一层材料至少有一种以上的材料，增加层与层之间的结合强度。
28.实施例1
29.钨钵热电偶丝进行表面打磨处理使得表面粗化提高涂层附着力；再分别用浓氢氧化钠、甲醛、乙醇、去离子水对基体进行超声清洗10min，以去除基体表面油污等可能影响涂层依附效果的化学物质)；清洗后的钨钵热电偶基体吹干，采用化学气相沉积法制备多层结构钨铼热电偶涂层。钨铼热电偶基体即钨铼热电偶丝表面之间有一层560nm的wc-20％ysz(钇稳定氧化锆)过渡层。阻挡层一共有两层，第一层为wc-70％ysz，厚度为1050nm；第二层为ysz，厚度为1400nm。该多层结构涂层总厚度为3010nm。
30.实施例2
31.钨钵热电偶基丝进行表面打磨处理使得表面粗化提高涂层附着力；再分别用浓氢氧化钠、甲醛、乙醇、去离子水对基体进行超声清洗10min，以去除基体表面油污等可能影响涂层依附效果的化学物质)；清洗后的钨钵热电偶基体吹干，采用热喷涂法制备多层结构钨铼热电偶涂层。钨铼热电偶基体即钨铼热电偶丝表面之间有一层700nm的tic-nbc-25％al2o3过渡层。阻挡层一共有两层，第一层为tic-60％al2o，厚度为900nm；第二层为al2o
3-30％ysz，厚度为1450nm；第三层为ysz，厚度为1000nm；该多层结构涂层总厚度为4050nm。
32.实施例3
33.钨钵热电偶基丝进行表面打磨处理使得表面粗化提高涂层附着力；再分别用浓氢氧化钠、甲醛、乙醇、去离子水对基体进行超声清洗10min，以去除基体表面油污等可能影响涂层依附效果的化学物质)；清洗后的钨钵热电偶基体吹干，采用磁控溅射法制备多层结构钨铼热电偶涂层。钨铼热电偶基体即钨铼热电偶丝表面之间有一层1000nm的tac-wc-40％hfo2过渡层。阻挡层一共有六层，第一层为hfo
2-60％al2o，厚度为400nm；第二层为hfo
2-80％al2o，厚度为450nm；第三层为al2o
3-20％ysz，厚度为650nm；第四层为al2o
3-50％ysz，厚度为750nm；第五层为al2o
3-70％ysz，厚度为400nm；第六层为ysz，厚度为700nm；该多层结构涂层总厚度为4350nm。