一种磷酸三异丙酯的制备工艺的制作方法

1.本发明涉及磷酸三异丙酯合成领域，尤其涉及一种磷酸三异丙酯的制备工艺。


背景技术：

2.磷酸酯又称正磷酸酯(以与亚磷酸酯相区别)，是磷酸的酯衍生物，属于磷酸衍生物的一类。磷酸酯主要用作含磷农药、神经毒气、难燃液压油、润滑油等。
3.磷酸三异丙酯，是不含卤素的磷酸酯阻燃增塑剂，不会两次污染环境；在该磷酸酯品种中属粘度最低、磷含量最高的一种型号。此产品无色透明，相溶性好，既能阻燃又能增塑，在阻燃剂和增塑材料之间起到平衡作用，还能使加工的材料不变本色和自身的物理性能。
4.市场上常见的磷酸三异丙酯的制备工艺，大多不便于对反应釜内部的温度进行调节，且温度变化较快，不便于对反应釜内部的药液搅拌，且搅拌效果较差，为此，我们提出一种磷酸三异丙酯的制备工艺。


技术实现要素：

5.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，而提出的一种磷酸三异丙酯的制备工艺，采用的混合装置可以便于工作人员将环己烷和入三氯化磷充分混合，配成三氯化磷环己烷混合液，并且可以根据工作需要调节反应釜的温度，从而使得合成磷酸三异丙酯更为便捷，可以有效的提高工作效率。
6.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
7.一种磷酸三异丙酯的制备工艺，包括以下步骤：
8.步骤s001：将环己烷投入反应釜中，通过冷却机构冷却，并控制温度在0～5℃下抽入三氯化磷，配成三氯化磷环己烷混合液；
9.步骤s002：将环己烷、异丙醇、三乙胺投入反应釜中，冷却至0～5℃再滴加三氯化磷环己烷混合液；0～5℃下保温反应6～8小时；
10.步骤s003：加水水解，用5％纯碱水溶液洗一次，再用水洗两次，元明粉脱水后，蒸出溶剂环己烷，得粗品；
11.步骤s004：粗品进行高真空精溜，收集正沸物，分析合格后，混批包装即为成品。
12.进一步的，步骤s001中环己烷与三氯化磷的投料重量比为：(7～7.1)：1；步骤s002中环己烷、异丙醇、三乙胺的投料重量比为：(5.2～5.4)：1：(1.8～1.9)。
13.进一步的，所述反应釜上端设置有密封盖，所述密封盖上端靠近一侧位置设置有加料管，所述加料管内侧壁之间靠近顶部位置设置有密封阀，所述密封盖上端靠近另一侧位置设置有插管，所述插管内部活动插设有温度计，所述密封盖上端靠近中间位置设置有密封垫，所述密封盖上设置有搅拌机构。
14.进一步的，所述搅拌机构包括支撑板，所述支撑板上端开设有活动槽，所述活动槽内侧壁靠近顶部位置开设有凹槽，所述凹槽内侧壁之间设置有齿轮，所述活动槽内部活动
设置有支板，所述支板靠近齿轮一侧等距开设有若干组齿槽，两组所述支撑板之间贯穿设置有转轴，所述转轴两端均螺纹连接设置有固定螺母，四组所述支板上端设置有承载板，所述承载板上端设置有电机，所述承载板底端靠近中间位置设置有搅拌轴。
15.进一步的，所述支板通过齿槽配合齿轮设置在活动槽内部，所述转轴一端穿过凹槽内侧壁并贯穿齿轮设置，所述搅拌轴一端穿过密封垫和密封盖活动设置在反应釜内部，所述搅拌轴顶部穿过承载板与电机的输出轴固定连接。
16.进一步的，所述冷却机构包括冷却箱，所述冷却箱外侧壁设置有保温垫，所述冷却箱侧壁中开设有空腔，所述冷却箱一侧设置有空气罐和液氮罐。
17.进一步的，所述空气罐和液氮罐均通过气管与空腔相连，所述冷却箱内部填充有水，所述冷却箱顶部开设有与空腔相连通的泄压阀。
18.进一步的，所述插管和加料管底部均贯穿密封盖活动设置在反应釜内部，所述密封盖和反应釜之间螺纹连接。
19.相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
20.1、将反应釜放置在冷却箱内部，并向冷却箱内部添加水，通过液氮罐和气管向空腔内部添加液氮，液氮气化时会吸收热量使冷却箱侧壁温度降低，进而使水温下降，温度较低的水会对反应釜冷却使其内部的环乙烷温度降低，通过温度计观察反应釜内部温度变化，当温度较低时，停止添加液氮并打开泄压阀，将空气罐内部的空气通入空腔内部，将空腔内部的氮气排出从而稀释氮气的浓度，使得水温缓慢升高，其中保温垫可以起到很好的保温效果避免温度散失，便于工作人员调节反应釜内部的温度，且温度变化较为稳定。
21.2、通过转轴使凹槽内部的齿轮旋转，此时支板通过齿槽逐渐移动至活动槽内部，从而使承载板向靠近支撑板位置移动，带动搅拌轴底部移动至反应釜内部药液的中部位置，之后通过电机使搅拌轴旋转对药液搅拌，工作人员可以根据药液的量调整搅拌轴底部的位置，便于对药液进行搅拌，且搅拌效果更佳。
附图说明
22.附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
23.图1为本发明提出的一种磷酸三异丙酯的制备工艺的整体结构示意图；
24.图2为本发明提出的一种磷酸三异丙酯的制备工艺的密封盖和搅拌机构的结构示意图；
25.图3为本发明提出的一种磷酸三异丙酯的制备工艺图2中a处放大图；
26.图4为本发明提出的一种磷酸三异丙酯的制备工艺的冷却箱的结构示意图；
27.图5为本发明的磷酸三异丙酯的制备工艺流程图。
28.图中：1、反应釜；2、密封盖；3、加料管；4、密封阀；5、插管；6、温度计；7、密封垫；8、搅拌机构；9、支撑板；10、活动槽；11、凹槽；12、齿轮；13、转轴；14、固定螺母；15、支板；16、齿槽；17、电机；18、搅拌轴；19、冷却机构；20、冷却箱；21、保温垫；22、空腔；23、空气罐；24、液氮罐；25、承载板。
具体实施方式
29.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
30.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“端”、“靠近”、“侧”、“顶”、“中间”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
31.实施例1
32.请参阅图1和4，本发明提供一种技术方案：一种磷酸三异丙酯的制备工艺，包括反应釜1和冷却机构19，反应釜1上端设置有密封盖2，密封盖2上端靠近一侧位置设置有加料管3，加料管3内侧壁之间靠近顶部位置设置有密封阀4，密封盖2上端靠近另一侧位置设置有插管5，插管5内部活动插设有温度计6，密封盖2上端靠近中间位置设置有密封垫7，密封盖2上设置有搅拌机构8。
33.请参阅图4，冷却机构19包括冷却箱20，冷却箱20外侧壁设置有保温垫21，冷却箱20侧壁中开设有空腔22，冷却箱20一侧设置有空气罐23和液氮罐24。
34.作为本发明提供的一个实施例，优选的，空气罐23和液氮罐24均通过气管与空腔22相连，冷却箱20内部填充有水，冷却箱20顶部开设有与空腔22相连通的泄压阀；插管5和加料管3底部均贯穿密封盖2活动设置在反应釜1内部，密封盖2和反应釜1之间螺纹连接。
35.在使用时，工作人员将环己烷添加至反应釜1内部，然后将设置有搅拌机构8密封盖2安装在反应釜1顶部位置，将温度计6一端穿过插管5设置在反应釜1内部，然后将反应釜1放置在冷却箱20内部，并向冷却箱20内部添加水，通过液氮罐24和气管向空腔22内部添加液氮，液氮气化时会吸收热量使冷却箱20侧壁温度降低，进而使水温下降，温度较低的水会对反应釜1冷却使其内部的环乙烷温度降低，通过温度计6观察反应釜1内部温度变化，当温度较低时，停止添加液氮并打开泄压阀，将空气罐23内部的空气通入空腔22内部，将空腔22内部的氮气排出从而稀释氮气的浓度，使得水温缓慢升高，当反应釜1内部的温度控制在0-5
°
范围之间时，停止添加液氮和空气，其中保温垫21可以起到很好的保温效果避免温度散失。
36.实施例2
37.请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：一种磷酸三异丙酯的制备工艺，还包括搅拌机构8，搅拌机构8包括支撑板9，支撑板9上端开设有活动槽10，活动槽10内侧壁靠近顶部位置开设有凹槽11，凹槽11内侧壁之间设置有齿轮12，活动槽10内部活动设置有支板15，支板15靠近齿轮12一侧等距开设有若干组齿槽16，两组支撑板9之间贯穿设置有转轴13，转轴13两端均螺纹连接设置有固定螺母14，四组支板15上端设置有承载板25，承载板25上端设置有电机17，承载板25底端靠近中间位置设置有搅拌轴18。
38.作为本发明提供的一个实施例，优选的，支板15通过齿槽16配合齿轮12设置在活动槽10内部，转轴13一端穿过凹槽11内侧壁并贯穿齿轮12设置，搅拌轴18一端穿过密封垫7和密封盖2活动设置在反应釜1内部，搅拌轴18顶部穿过承载板25与电机17的输出轴固定连接。
39.具体的，将密封阀4打开，通过加料管3将三氯化磷缓慢添加至反应釜1内部，然后
通过转轴13使凹槽11内部的齿轮12旋转，此时支板15通过齿槽16逐渐移动至活动槽10内部，从而使承载板25向靠近支撑板9位置移动，带动搅拌轴18底部移动至反应釜1内部药液的中部位置，之后通过电机17使搅拌轴18旋转对药液搅拌，其中密封垫7可以避免搅拌轴18搅拌时有药液渗出，从而使环己烷和入三氯化磷充分混合，配成三氯化磷环己烷混合液。
40.实施例3
41.如图5所示，一种磷酸三异丙酯的制备工艺，包括以下步骤：
42.步骤s001：将环己烷投入反应釜1中，通过冷却机构19冷却，并控制温度在0～5℃下慢慢抽入三氯化磷，配成三氯化磷环己烷混合液；
43.步骤s002：将环己烷、异丙醇、三乙胺投入反应釜1中，冷却至0～5℃再慢慢滴加三氯化磷环己烷混合液；0～5℃下保温反应6～8小时；中间取样分析含量90％左右；化学反应式为：
[0044][0045]
步骤s003：加水水解，用5％纯碱水溶液洗一次，再用水洗两次，元明粉脱水后，蒸出溶剂环己烷，得粗品含量：93-97％；
[0046]
步骤s004：粗品进行高真空精溜，收集正沸物，分析合格后，混批包装即为成品，本发明只需脱除溶剂环己烷，无需其他后处理，而且不腐蚀反应釜1，因此，可使反应釜1投资及能耗更为节省，而且操作更为方便。
[0047]
作为本发明提供的一个实施例，优选的，步骤s001中环己烷与三氯化磷的投料重量为：290g、41g；步骤s002中环己烷、异丙醇、三乙胺的投料重量比为：320g、60g、111g，制得的粗品含量：96.1％。
[0048]
作为本发明提供的再一个实施例，优选的，步骤s001中环己烷与三氯化磷的投料重量为：318g、45g；步骤s002中环己烷、异丙醇、三乙胺的投料重量比为：350g、66g、120g，制得的粗品含量：95％。
[0049]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。