一种dapo母液中混合溶剂的分离方法
技术领域
1.本发明涉及炸药制造领域，具体为一种dapo母液中混合溶剂的分离方法。
背景技术：
2.dapo(2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物)是制备单质炸药anpzo(2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物)的重要单体。在dapo制造过程中，会产生大量的废溶剂，废溶剂与dapo产品的质量比为8:1，废溶剂由甲醇和三乙胺组成，甲醇与三乙胺的质量比为3:2。由于甲醇和三乙胺互溶，二者都是挥发性的有机物质，且沸点相近，相差不足24℃，很难用一般的蒸馏方法将二者分离出来。若采用销毁的方式进行处理，不仅会造成成本增高，而且还会带来环境污染。
技术实现要素：
3.本发明的目的为了解决dapo产品制造过程中母液溶剂分离难、回收难、污染大、成本高的技术问题，提供一种dapo母液中混合溶剂的分离方法。
4.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
5.本发明的一种dapo母液中混合溶剂的分离方法，具体分离步骤如下：
6.1)将dapo母液置于反应容器内，在0～20℃、60～80r/min的搅拌条件下，向反应器内滴加浓盐酸，直至反应器内的料液ph值达6～7时停止滴加，并继续反应15分钟以上；控制浓盐酸滴加速度使反应器内物料温度不超过20℃；
7.2)反应器外接冷凝设备，调节反应器内压力至-0.03～-0.01mpa，在60～80r/min的搅拌条件下，将反应器内的料液升温至60～65℃，对料液进行蒸馏、冷凝，并收集冷凝液甲醇溶剂；
8.3)当步骤2)收集的冷凝液不再增加时，将反应器内的料液降至20℃以下，在60～80r/min的搅拌条件下，向反应器内加入碱金属氧化物粉体，直至反应器内的料液ph值达12～13时停止加料，并继续反应0.5小时以上；控制碱金属氧化物粉体的加料速度，使反应器内物料温度不超过20℃；所述碱金属氧化物粉体为氧化钾、氧化钠或氧化钙；
9.4)调节反应器内压力至-0.03～-0.01mpa，在60～80r/min的搅拌条件下，将反应器内的料液升温至85～90℃，对料液进行蒸馏、冷凝，并收集冷凝液三乙胺溶剂；
10.5)当步骤4)收集的冷凝液不再增加时，将反应器内的料液降至室温，然后放料，过滤，滤液添加至下批母液中再进行处理，滤质作为工业废盐进行集中处理。
11.在母液中滴加浓盐酸，其目的是浓盐酸能与三乙胺反应，生成高沸点的三乙胺盐酸盐，以便减压蒸馏时先蒸出甲醇。
12.甲醇蒸馏完毕后，容器内剩余的物料为三乙胺盐酸盐和滴加浓盐酸所带来的少量水的混合物，此时加入三乙胺盐酸盐等摩尔比的碱金属氧化物，碱金属氧化物先与体系中的水发生反应生成强碱，强碱再与三乙胺盐酸盐发生反应，还原游离出三乙胺，通过减压蒸馏蒸出三乙胺。
13.采用低温加料方式，其目的是防止反应剧烈而导致冒料，同时减少溶剂挥发，确保反应过程平稳，安全操作可控。
14.选用的蒸馏温度与溶剂沸点向匹配，即：甲醇沸点为64.7℃，甲醇蒸馏温度为60～65℃；三乙胺沸点为89.0℃，三乙胺蒸馏温度为85～90℃。
15.减压蒸馏系统采用反应容器上并联的两组蒸馏冷凝系统，以便单独蒸馏收集甲醇或三乙胺溶剂。
16.有益效果
17.本发明的分离方法，采用三乙胺先成盐后还原的分步蒸馏分离方法回收甲醇和三乙胺，选用碱金属氧化物作为吸水剂和解析剂，从而得到纯度高、成本低、污染小、实用强的甲醇-三乙胺混合溶剂分离提纯方法。甲醇和三乙胺的回收率可达80％以上，甲醇质量符合gb338-2011合格品技术指标，三乙胺质量符合gb/t23964-2009合格品技术指标。
具体实施方式
18.下面结合实施例对本发明的内容作进一步描述。
19.实施例1
20.一种dapo母液中混合溶剂的分离方法，是通过以下步骤实现的：
21.1)将500g dapo母液置于1000ml反应容器内，在60r/min搅拌转速状态下对母液体系进行降温，降温速率为1℃/min，当体系温度降至10℃时，向所用反应器内滴加浓度为36.5％浓盐酸约198g，控制浓盐酸滴加速度为1滴/s，使物料温度不得超过20℃；
22.2)在滴加浓盐酸过程中，不断测试反应物料的ph值，当反应料液的ph值达6～7时，停止滴加浓盐酸，继续反应15分钟；
23.3)在搅拌转速为60r/min和压力为-0.03mpa状态下，对料液进行升温，当料液温度达60～65℃时，开启甲醇减压蒸馏、冷凝装置，可收集甲醇冷凝液242g；
24.4)甲醇收集完毕后，再将反应器内的料液降至20℃以下；
25.5)在搅拌转速为60r/min及降温状态下，将186g氧化钾分为10份，每份约18.6g，将分好的186g氧化钾少量、缓慢、逐份加入到反应器内，控制加料速度使料液温度不超过20℃；
26.6)当料液ph值达12～13时，停止加料作业，反应0.5小时；
27.7)在搅拌转速为80r/min和压力为-0.03mpa状态下，对料液进行升温，当料液温度达85～90℃时，开启三乙胺减压蒸馏、冷凝装置，可收集三乙胺冷凝液173g；
28.8)将反应器内的料液降至室温，放料，过滤，滤液添加至下批母液中进行处理，滤质作为工业废盐进行集中处理。
29.实施例2
30.一种dapo母液中混合溶剂的分离方法，是通过以下步骤实现的：
31.1)将500g dapo母液置于1000ml反应容器内，在70r/min搅拌转速状态下对母液体系进行降温，降温速率为1℃/min，当体系温度降至5℃时，向所用反应器内滴加浓度为37.0％浓盐酸约195g，控制浓盐酸滴加速度为1滴/s，使物料温度不得超过20℃；
32.2)在滴加浓盐酸过程中，不断测试反应物料的ph值，当反应料液的ph值达6～7时，停止滴加浓盐酸，继续反应15分钟；
33.3)在搅拌转速为70r/min和压力为-0.02mpa状态下，对料液进行升温，当料液温度达60～65℃时，开启甲醇减压蒸馏、冷凝装置，可收集甲醇冷凝液243g；
34.4)甲醇收集完毕后，再将反应器内的料液降至20℃以下；
35.5)在搅拌转速为70r/min及降温状态下，将122g氧化钠分为10份，每份约12.2g，将分好的122g氧化钠少量、缓慢、逐份加入到反应器内，，控制加料速度使料液温度不超过20℃；
36.6)当料液ph值达12～13时，停止加料作业，反应0.5小时；
37.7)在转速为70r/min和压力为-0.02mpa状态下，对料液进行升温，当料液温度达85～90℃时，开启三乙胺减压蒸馏、冷凝装置，可收集三乙胺冷凝液170g；
38.8)将反应器内的料液降至室温，放料，过滤，滤液添加至下批母液中进行处理，滤质作为工业废盐进行集中处理。
39.实施例3
40.一种dapo母液中混合溶剂的分离方法，是通过以下步骤实现的：
41.1)将500g dapo母液置于1000ml反应容器内，在80r/min搅拌转速状态下对母液体系进行降温，降温速率为1℃/min，当体系温度降至0℃时，向所用反应器内滴加浓度为37.5％浓盐酸约192g，控制浓盐酸滴加速度为1滴/s，使物料温度不得超过20℃；
42.2)在滴加浓盐酸过程中，不断测试反应物料的ph值，当反应料液的ph值达6～7时，停止滴加浓盐酸，继续反应15分钟；
43.3)在搅拌转速为80r/min和压力为-0.01mpa状态下，对料液进行升温，当料液温度达60～65℃时，开启甲醇减压蒸馏、冷凝装置，可收集甲醇冷凝液243g；
44.4)甲醇收集完毕后，再将反应器内的料液降至20℃以下；
45.5)在搅拌转速为80r/min及降温状态下，将110g氧化钙分为10份，每份约11.0g，将分好的110g氧化钙少量、缓慢、逐份加入到反应器内，控制加料速度使料液温度不超过20℃；
46.6)当料液ph值达12～13时，停止加料作业，反应0.5小时；
47.7)在转速为80r/min和压力为-0.01mpa状态下，对料液进行升温，当料液温度达85～90℃时，开启三乙胺减压蒸馏、冷凝装置，可收集三乙胺冷凝液165g；
48.8)将反应器内的料液降至室温，放料，过滤，滤液添加至下批母液中进行处理，滤质作为工业废盐进行集中处理。
技术领域
1.本发明涉及炸药制造领域，具体为一种dapo母液中混合溶剂的分离方法。
背景技术：
2.dapo(2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物)是制备单质炸药anpzo(2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物)的重要单体。在dapo制造过程中，会产生大量的废溶剂，废溶剂与dapo产品的质量比为8:1，废溶剂由甲醇和三乙胺组成，甲醇与三乙胺的质量比为3:2。由于甲醇和三乙胺互溶，二者都是挥发性的有机物质，且沸点相近，相差不足24℃，很难用一般的蒸馏方法将二者分离出来。若采用销毁的方式进行处理，不仅会造成成本增高，而且还会带来环境污染。
技术实现要素：
3.本发明的目的为了解决dapo产品制造过程中母液溶剂分离难、回收难、污染大、成本高的技术问题，提供一种dapo母液中混合溶剂的分离方法。
4.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
5.本发明的一种dapo母液中混合溶剂的分离方法，具体分离步骤如下：
6.1)将dapo母液置于反应容器内，在0～20℃、60～80r/min的搅拌条件下，向反应器内滴加浓盐酸，直至反应器内的料液ph值达6～7时停止滴加，并继续反应15分钟以上；控制浓盐酸滴加速度使反应器内物料温度不超过20℃；
7.2)反应器外接冷凝设备，调节反应器内压力至-0.03～-0.01mpa，在60～80r/min的搅拌条件下，将反应器内的料液升温至60～65℃，对料液进行蒸馏、冷凝，并收集冷凝液甲醇溶剂；
8.3)当步骤2)收集的冷凝液不再增加时，将反应器内的料液降至20℃以下，在60～80r/min的搅拌条件下，向反应器内加入碱金属氧化物粉体，直至反应器内的料液ph值达12～13时停止加料，并继续反应0.5小时以上；控制碱金属氧化物粉体的加料速度，使反应器内物料温度不超过20℃；所述碱金属氧化物粉体为氧化钾、氧化钠或氧化钙；
9.4)调节反应器内压力至-0.03～-0.01mpa，在60～80r/min的搅拌条件下，将反应器内的料液升温至85～90℃，对料液进行蒸馏、冷凝，并收集冷凝液三乙胺溶剂；
10.5)当步骤4)收集的冷凝液不再增加时，将反应器内的料液降至室温，然后放料，过滤，滤液添加至下批母液中再进行处理，滤质作为工业废盐进行集中处理。
11.在母液中滴加浓盐酸，其目的是浓盐酸能与三乙胺反应，生成高沸点的三乙胺盐酸盐，以便减压蒸馏时先蒸出甲醇。
12.甲醇蒸馏完毕后，容器内剩余的物料为三乙胺盐酸盐和滴加浓盐酸所带来的少量水的混合物，此时加入三乙胺盐酸盐等摩尔比的碱金属氧化物，碱金属氧化物先与体系中的水发生反应生成强碱，强碱再与三乙胺盐酸盐发生反应，还原游离出三乙胺，通过减压蒸馏蒸出三乙胺。
13.采用低温加料方式，其目的是防止反应剧烈而导致冒料，同时减少溶剂挥发，确保反应过程平稳，安全操作可控。
14.选用的蒸馏温度与溶剂沸点向匹配，即：甲醇沸点为64.7℃，甲醇蒸馏温度为60～65℃；三乙胺沸点为89.0℃，三乙胺蒸馏温度为85～90℃。
15.减压蒸馏系统采用反应容器上并联的两组蒸馏冷凝系统，以便单独蒸馏收集甲醇或三乙胺溶剂。
16.有益效果
17.本发明的分离方法，采用三乙胺先成盐后还原的分步蒸馏分离方法回收甲醇和三乙胺，选用碱金属氧化物作为吸水剂和解析剂，从而得到纯度高、成本低、污染小、实用强的甲醇-三乙胺混合溶剂分离提纯方法。甲醇和三乙胺的回收率可达80％以上，甲醇质量符合gb338-2011合格品技术指标，三乙胺质量符合gb/t23964-2009合格品技术指标。
具体实施方式
18.下面结合实施例对本发明的内容作进一步描述。
19.实施例1
20.一种dapo母液中混合溶剂的分离方法，是通过以下步骤实现的：
21.1)将500g dapo母液置于1000ml反应容器内，在60r/min搅拌转速状态下对母液体系进行降温，降温速率为1℃/min，当体系温度降至10℃时，向所用反应器内滴加浓度为36.5％浓盐酸约198g，控制浓盐酸滴加速度为1滴/s，使物料温度不得超过20℃；
22.2)在滴加浓盐酸过程中，不断测试反应物料的ph值，当反应料液的ph值达6～7时，停止滴加浓盐酸，继续反应15分钟；
23.3)在搅拌转速为60r/min和压力为-0.03mpa状态下，对料液进行升温，当料液温度达60～65℃时，开启甲醇减压蒸馏、冷凝装置，可收集甲醇冷凝液242g；
24.4)甲醇收集完毕后，再将反应器内的料液降至20℃以下；
25.5)在搅拌转速为60r/min及降温状态下，将186g氧化钾分为10份，每份约18.6g，将分好的186g氧化钾少量、缓慢、逐份加入到反应器内，控制加料速度使料液温度不超过20℃；
26.6)当料液ph值达12～13时，停止加料作业，反应0.5小时；
27.7)在搅拌转速为80r/min和压力为-0.03mpa状态下，对料液进行升温，当料液温度达85～90℃时，开启三乙胺减压蒸馏、冷凝装置，可收集三乙胺冷凝液173g；
28.8)将反应器内的料液降至室温，放料，过滤，滤液添加至下批母液中进行处理，滤质作为工业废盐进行集中处理。
29.实施例2
30.一种dapo母液中混合溶剂的分离方法，是通过以下步骤实现的：
31.1)将500g dapo母液置于1000ml反应容器内，在70r/min搅拌转速状态下对母液体系进行降温，降温速率为1℃/min，当体系温度降至5℃时，向所用反应器内滴加浓度为37.0％浓盐酸约195g，控制浓盐酸滴加速度为1滴/s，使物料温度不得超过20℃；
32.2)在滴加浓盐酸过程中，不断测试反应物料的ph值，当反应料液的ph值达6～7时，停止滴加浓盐酸，继续反应15分钟；
33.3)在搅拌转速为70r/min和压力为-0.02mpa状态下，对料液进行升温，当料液温度达60～65℃时，开启甲醇减压蒸馏、冷凝装置，可收集甲醇冷凝液243g；
34.4)甲醇收集完毕后，再将反应器内的料液降至20℃以下；
35.5)在搅拌转速为70r/min及降温状态下，将122g氧化钠分为10份，每份约12.2g，将分好的122g氧化钠少量、缓慢、逐份加入到反应器内，，控制加料速度使料液温度不超过20℃；
36.6)当料液ph值达12～13时，停止加料作业，反应0.5小时；
37.7)在转速为70r/min和压力为-0.02mpa状态下，对料液进行升温，当料液温度达85～90℃时，开启三乙胺减压蒸馏、冷凝装置，可收集三乙胺冷凝液170g；
38.8)将反应器内的料液降至室温，放料，过滤，滤液添加至下批母液中进行处理，滤质作为工业废盐进行集中处理。
39.实施例3
40.一种dapo母液中混合溶剂的分离方法，是通过以下步骤实现的：
41.1)将500g dapo母液置于1000ml反应容器内，在80r/min搅拌转速状态下对母液体系进行降温，降温速率为1℃/min，当体系温度降至0℃时，向所用反应器内滴加浓度为37.5％浓盐酸约192g，控制浓盐酸滴加速度为1滴/s，使物料温度不得超过20℃；
42.2)在滴加浓盐酸过程中，不断测试反应物料的ph值，当反应料液的ph值达6～7时，停止滴加浓盐酸，继续反应15分钟；
43.3)在搅拌转速为80r/min和压力为-0.01mpa状态下，对料液进行升温，当料液温度达60～65℃时，开启甲醇减压蒸馏、冷凝装置，可收集甲醇冷凝液243g；
44.4)甲醇收集完毕后，再将反应器内的料液降至20℃以下；
45.5)在搅拌转速为80r/min及降温状态下，将110g氧化钙分为10份，每份约11.0g，将分好的110g氧化钙少量、缓慢、逐份加入到反应器内，控制加料速度使料液温度不超过20℃；
46.6)当料液ph值达12～13时，停止加料作业，反应0.5小时；
47.7)在转速为80r/min和压力为-0.01mpa状态下，对料液进行升温，当料液温度达85～90℃时，开启三乙胺减压蒸馏、冷凝装置，可收集三乙胺冷凝液165g；
48.8)将反应器内的料液降至室温，放料，过滤，滤液添加至下批母液中进行处理，滤质作为工业废盐进行集中处理。
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。