试样支架、膜间距离调整机构以及带电粒子束装置的制作方法

1.本发明涉及利用照射带电粒子束而产生的检测信号来观察试样的形状或材质等的带电粒子束装置用的试样支架。更详细而言，涉及能够在非侵入的状态下观察液体状或凝胶状的试样的带电粒子束装置用的试样支架。


背景技术：

2.作为带电粒子束装置之一的扫描电子显微镜(sem：scanning electron microscope)不仅用于观察金属、陶瓷等材料试样，还作为高分辨率地观察生物试样的工具而广泛使用。
3.一般而言，在上述装置中，对箱体进行真空排气，将试样配置在真空气氛中且对试样进行拍摄。由于电子束会因大气等气体分子、液体分子而散射，所以电子束的通过路径优选保持为真空气氛。另一方面，若放置在真空气氛中，则生物化学试样、液体试样受到损伤，或者状态产生变化，因此认为非侵入的状态下的观察是困难的。然而，这样的对试样的非侵入观察需求很大，近年来，开发出能够在大气压环境下、液体中环境下对观察对象试样进行观察的电子显微镜。
4.在专利文献1、2公开的观察系统中，在一方主面是观察试样的保持面的第一绝缘性薄膜的另一方主面，具备层叠而成的导电性薄膜，在使导电性薄膜成为接地电位或者施加了预定的偏压的状态下，从导电性薄膜侧照射电子束。起因于所照射的电子束，在第一绝缘性薄膜的一方主面产生局部的电位变化。利用在隔着观察试样而配置于相反侧的第二绝缘性薄膜的下方设置的检测电极，对基于该电位变化的信号进行检测。
5.由检测电极检测的基于第一绝缘性薄膜所产生的电位变化的信号在观察试样中传播。此时的信号的传播力根据观察试样的不同而不同，例如，水的相对介电常数较高，约为80，使信号良好地传播，而生物试样的相对介电常数较低，为2～3左右，信号的传播力较低。因此，基于在观察试样中传播的电位变化信号的强度差，不对水溶液中的生物试样进行染色处理、固定化处理，能够以较高的对比度进行观察。这一方法不需要将高能量的电子束直接照射到观察对象试样，因此适于液体中生物试样的无损伤观察。
6.并且，在专利文献3中公开了通过使成为探针的电子束透射且对透射后的电子进行检测从而观察试样的透射电子显微镜(tem：transmission electron microscope)、扫描型透射电子显微镜(stem：scanning transmission electron microscope)、以及现有的tem型支架和以使用工作台的sem为对象的样品支架，该样品支架利用具备电子束能够透射的薄膜状的窗口的两个微型电子设备夹入液体试样、气体试样而将其保持在真空中。
7.现有技术文献
8.专利文献
9.专利文献1：日本特开2014-203733号公报
10.专利文献2：日本特开2016-072184号公报
11.专利文献3：日本特表2013-535795号公报


技术实现要素：

12.发明所要解决的课题
13.在专利文献1或专利文献2所公开的试样支架中，使含有试样的水溶液(液体状试样)或者含有试样的凝胶(凝胶状试样)附着于以维持强度等目的设置的固定于框架部的第一绝缘性薄膜、或者以维持强度等目的设置的固定于框架部的第二绝缘性薄膜中任一个，使两个绝缘性薄膜对置而以夹入上述液体状试样或凝胶状试样的方式进行固定，从而制成试样支架。或者，预先使第一及第二绝缘性薄膜对置并固定，设置使水溶液灌注到该间隙的机构来将液体状试样导入到绝缘性薄膜的间隙。
14.发明人检讨的结果，可知，在后者的方法中，在观察粘性较高的凝胶状试样的情况下，难以将试样导入到绝缘性薄膜间，对绝缘性薄膜施加耐压以上的负荷，有产生膜破裂的担忧，从通用性高低的观点看，前者的方法更优异。此外，以下，在不特别区别的情况下，包括凝胶状试样在内而称为液体状试样。
15.在专利文献1、2所公开的面向观察系统的试样支架中，在使绝缘性薄膜对置而夹入并固定液体状试样时，重要的是，从绝缘性薄膜之间漏出的液体状试样不会与位于绝缘性薄膜的正下方的电极接触。若漏出的液体状试样与电极接触，则流动提供试样图像的对比度的电信号以上的漏电流，而无法进行试样观察。
16.并且，为了确保绝缘性薄膜的强度，成为观察对象区域的绝缘性薄膜窗口在大多情况下例如呈一边为500μm以下的矩形。能够观察的区域是第一绝缘性薄膜的窗口与第二绝缘性薄膜的窗口重叠的区域，因此绝缘性薄膜彼此的对位是重要的。另外，尤其是在挥发性较高的液体状试样中，迅速地进行试样封入也是重要的。
17.这样，试样支架要求内置绝缘性薄膜等较脆的材料，能够进行迅速且高精度的对位，而另一方面，也有使构造尽可能简单且想要以低成本实现上述的要求的要求。因此，发明人对能够兼顾功能方面和成本方面的试样支架的结构进行了检讨。
18.此外，作为与本发明的试样支架的形状类似的试样支架，有专利文献3所公开的试样支架。然而，在专利文献3的试样支架中，预先将两个微型电子设备存放于支架主体，在由支架盖固定后，向薄膜间导入液体状试样或者气体状试样。这与将在密封前导入试样作为前提的本发明不同。
19.用于解决课题的方案
20.作为本发明的一个实施方式的试样支架是保持液体状或凝胶状的试样的试样支架，具有：第一部件，其具有盖部件和第一芯片，该盖部件具有开口部，由金属构成或者至少电子束照射面以及开口部的侧面由金属膜覆盖，该第一芯片具备形成有导电性薄膜及第一绝缘性薄膜的层叠膜的第一窗口，且以使导电性薄膜从盖部件的开口部露出的方式保持在盖部件的与电子束照射面对置的面；以及第二部件，其具有第一密封件、第二密封件、形成有配置第一密封件的第一底部密封面以及配置第二密封件的第二底部密封面的母材、配置于母材的电极、以及第二芯片，该第二芯片具备形成有第二绝缘性薄膜的第二窗口，且以使第二窗口与电极对置的方式经由第二密封件保持在第二底部密封面上，第一芯片的导电性薄膜与盖部件的金属电导通，第一部件与第二部件组合，第一密封件在第一底部密封面以及盖部件的上部密封面之间被压扁，由此利用第一密封件从第一密封件的外部的区域气密地保持内部的区域。
21.发明的效果如下。
22.能够可靠地利用试样支架对液体状或凝胶状的试样进行保持，提高利用带电粒子束装置进行观察的合格率。
23.根据本说明书的记载以及附图，其它课题和新特征会变得清楚。
附图说明
24.图1a是试样支架(第一结构例)的结构图。
25.图1b是试样支架(第一结构例)的结构图。
26.图1c是试样支架(第一结构例)的结构图。
27.图1d是试样支架(第一结构例)的第一部件的结构图。
28.图1e是试样支架(第一结构例)的第二部件的结构图。
29.图1f是试样支架(第一结构例)的结构图。
30.图1g是试样支架(第一结构例)的结构图。
31.图2a是试样支架(第一结构例)的结构图。
32.图2b是试样支架(第一结构例)的结构图。
33.图2c是试样支架(第一结构例)的结构图。
34.图3是用于说明试样支架的第一设计方针的图。
35.图4a是试样支架(第二结构例)的结构图。
36.图4b是试样支架(第二结构例)的结构图。
37.图4c是试样支架(第二结构例)的第一部件的结构图。
38.图4d是试样支架(第二结构例)的第二部件的结构图。
39.图5a是试样支架(第三结构例)的结构图。
40.图5b是试样支架(第三结构例)的结构图。
41.图5c是试样支架(第三结构例)的第一部件的结构图。
42.图5d是试样支架(第三结构例)的第二部件的结构图。
43.图5e是试样支架(第三结构例)的结构图。
44.图6a是试样支架(第四结构例)的结构图。
45.图6b是试样支架(第四结构例)的结构图。
46.图6c是试样支架(第四结构例)的第一部件的结构图。
47.图7a是试样支架(第五结构例)的结构图。
48.图7b是试样支架(第五结构例)的结构图。
49.图7c是试样支架(第五结构例)的第二部件的结构图。
50.图8a是试样支架(第六结构例)的结构图。
51.图8b是试样支架(第六结构例)的结构图。
52.图8c是试样支架(第六结构例)的结构图。
53.图8d是试样支架(第六结构例)的结构图。
54.图8e是试样支架(第六结构例)的第一部件的结构图。
55.图8f是试样支架(第六结构例)的第二部件的结构图。
56.图9a是试样支架(第七结构例)的结构图。
57.图9b是试样支架(第七结构例)的结构图。
58.图9c是试样支架(第七结构例)的结构图。
59.图9d是试样支架(第七结构例)的结构图。
60.图9e是试样支架(第七结构例)的结构图。
61.图9f是试样支架(第七结构例)的第一部件的结构图。
62.图9g是试样支架(第七结构例)的第二部件的结构图。
63.图9h是试样支架(第七结构例的第一变形例)的结构图。
64.图9i是试样支架(第七结构例的第二变形例)的结构图。
65.图9j是试样支架(第七结构例的第二变形例)的结构图。
66.图10a是试样支架(第八结构例)的结构图。
67.图10b是试样支架(第八结构例)的结构图。
68.图11a是试样支架(第九结构例)的结构图。
69.图11b是试样支架(第九结构例)的结构图。
70.图11c是试样支架(第九结构例)的结构图。
71.图12是试样支架(第十结构例)的结构图。
72.图13是试样支架(第十一结构例)的结构图。
73.图14a是试样支架(第十二结构例)的结构图。
74.图14b是试样支架(第十二结构例)的结构图。
75.图14c是试样支架(第十二结构例)的第二部件的结构图。
76.图15是带减压膜的密封件的形状(示意图)。
77.图16a是试样支架(第十三结构例)的结构图。
78.图16b是试样支架(第十三结构例)的结构图。
79.图16c是试样支架(第十三结构例)的第二部件的结构图。
80.图17是带减压膜功能的片状密封件的形状(示意图)。
81.图18是用于说明试样支架的第二设计方针的图。
82.图19是带电粒子束装置的结构图。
具体实施方式
83.以下，使用附图对本发明的实施方式进行说明。
84.实施例1
85.图1a～图1e示出实施例1的试样支架101的结构例(第一结构例)。试样支架101具有第一部件102和第二部件103。图1a是俯视试样支架101的电子束照射面112的俯视图，图1b是图1a所示的a-a中的第一部件102与第二部件103分离的状态下的剖视图，图1c同样是a-a中的第一部件102与第二部件103组合的状态下的剖视图。试样支架101在图1c所示的第一部件102与第二部件103组合的状态下搭载在保持为真空环境的电子显微镜的试样室内，用于利用电子显微镜的观察。并且，图1d是从图1b所示的x方向观察第一部件102、即从电子束照射方向的相反侧仰视第一部件102的图，图1e是从图1b所示的y方向观察第二部件103、即从电子束照射方向俯视第二部件103的图。但是，图1e中，为了容易理解地示出构造，将第二芯片107的一部分切去来显示，第二芯片107的实际形状是虚线所示的矩形。并且，省略了
第一密封件118以及第二密封件119。此外，在该例子中，第一部件102以及第二部件103的外周形状是矩形，但其形状不限定于矩形，例如也可以是多边形形状或者圆形。在以下的例子中也相同。
86.以下，详细地对试样支架101进行说明。试样支架101的第一部件102具有盖部件111和被保持在盖部件111的电子束照射面112的相反面的第一芯片105作为其主要结构。第一芯片105是切割而成的芯片，具备形成有用于隔离外部气氛的绝缘性薄膜104的电子束照射用的窗口123。作为绝缘性薄膜104，能够列举氮化硅膜、氧化硅膜、碳膜、聚酰亚胺膜。在第一芯片105的电子束照射面侧形成导电性薄膜109，在窗口123形成有导电性薄膜109与绝缘性薄膜104的层叠膜。作为导电性薄膜109，能够列举将钽、钨、铼、钼、锇、金、铂中的任一种作为主要成分的金属薄膜。
87.第一芯片105以使电子束照射用窗口123的中心与盖部件111的开口部的中心一致的方式进行对位，并且形成有导电性薄膜109的一侧通过固定密封件110而固定于盖部件111的背面。固定密封件110固定第一芯片105，并且具备在利用电子显微镜进行观察时将液体状试样115的周围从试样室的真空气氛密封成大气压或准大气压状态的真空密封功能。固定密封件110例如能够使用si系粘接材料的双面胶带。由于si系粘接材料的双面胶带具有均匀表面，所以真空密封功能优异。
88.盖部件111可以是金属，也可以是通过金属镀敷等在一部分或者整个面包覆有金属膜的树脂材料。在对树脂材料实施金属镀敷的情况下，为了抑制伴随电子束照射产生的带电现象，优选至少在盖部件111的电子束照射面112以及盖部件的倾斜面(开口部的侧面)113进行金属镀敷。并且，利用导电膏114对盖部件111的电子束照射面112和第一芯片105的导电性薄膜109实施了电导通处理。但是，电子束照射面112与导电性薄膜109的电导通方法不限定于导电膏。在利用电子显微镜进行观察时，对第一芯片105的导电性薄膜109施加偏压。因此，由未图示的电压供给装置对盖部件111的电子束照射面112施加偏压。通过进行电子束照射面112与导电性薄膜109的电导通，能够对导电性薄膜109施加偏压。
89.试样支架101的第二部件103的母材127由绝缘体形成。此外，也可以根据需要对母材127的表面实施金属镀敷。但是，在该情况下，在将第一部件102与第二部件103组合的状态下，需要将第二部件103的电极108与第一部件102的电子束照射面112绝缘，以便在利用电子显微镜进行观察的过程中由施加于导电性薄膜109的偏压引起的漏电流不会流入到电极108。
90.第二部件103具备母材127、具有形成有用于隔离外部气氛的绝缘性薄膜106的信号传递用窗口124的第二芯片107、以不与第二芯片107接触的方式配置于母材127的电极108、第一密封件118以及第二密封件119作为其主要结构。在利用电子显微镜进行观察时，将电极108与未图示的信号放大装置连接。绝缘性薄膜106能够使用作为绝缘性薄膜104而列举的膜。
91.在母材127设有第二芯片107的对位用导向件116。具体而言，在母材127的中央部设有凹部，凹部的侧壁作为导向件116发挥功能。第二芯片107嵌入到设于母材127的导向件116中，以与第二密封件119接触的状态载置。预先以使电极108的中心与导向件116的中心一致的方式进行了对位，第二芯片107通过嵌入到导向件116，来以使第二芯片107的信号传递用窗口124的中心与导向件116的中心一致的方式进行对位。通过这样的结构，以使信号
传递用窗口124的中心与电极108的中心一致的方式进行对位。如图1c所示，第一密封件118以及第二密封件119因将第一部件102和第二部件103按压到一起而以被压扁的方式变形，从而对与第一部件102及第二部件103接触的两个面(上下表面)或者三个面(上下表面以及侧面)进行密封。
92.具体而言，第一密封件118至少在形成于母材127的第一底部密封面203与盖部件111的上部密封面205之间被压扁，将能够嵌入第二芯片107的第一空间120与外部气氛隔绝。第二密封件119至少在形成于母材127的第二底部密封面200与第二芯片107的底面之间被压扁，将配置电极108的前端部的第二空间121与其周围的第一空间120隔绝。第二空间121是通过被第二芯片107的底面、母材127的第二底部密封面200、第二密封件119包围而形成的空间。
93.在图1a～图1e所示的试样支架101中，使用o型圈作为第一密封件118以及第二密封件119。与此相对，图1f～图1g中示出使用o型圈作为第一密封件118且使用双面胶带作为第二密封件119的试样支架的例子。俯视试样支架101的电子束照射面112的俯视图与图1a相同，图1f～图1g是图1a所示的a-a的剖视图。
94.在图1f～图1g所示的试样支架101中，作为第二密封件119，能够使用双面胶带，该双面胶带具备由两面具有均匀表面的si系粘接片150夹持si橡胶片140而成的构造。在该情况下，通过将第一部件102和第二部件103按压到一起，si橡胶片140如图1g所示地被压扁，从而将配置有电极108的第二空间121与第一空间120隔绝。在以下说明的实施方式中，在没有特别标明的情况下，第二密封件119可以是o型圈，也可以是双面胶带。通过使用双面胶带，能够将第二芯片107固定于母材127，从而有在错误地对第二部件103施加了冲击时等能够降低第二芯片107从母材127脱落的风险的优点。
95.接下来，对将试样载置于试样支架101、直到成为能够利用电子显微镜进行观察的状态为止的经过进行说明。
96.首先是图1b所示的状态。第一部件102的任何结构物都不与第二部件103的结构物接触。在该状态下，例如利用微量吸移管使液体状试样115附着在载置于母材127的导向件116内部的第二芯片107的绝缘性薄膜106面。此外，使液体状试样115附着的面也可以是第一部件102的第一芯片105的绝缘性薄膜104上。之后，通过手动或者机器人等的自动操作，使第一部件102向第二部件103接近。
97.图2a示出第一部件102的绝缘性薄膜104与液体状试样115接触的状态。在该状态下，第一芯片105开始向第二部件103的导向件116嵌入，进行第一芯片105与第二芯片107的对位。第一芯片105通过嵌入到导向件116，以使盖部件111的中心、第一芯片105的电子束照射用窗口123的中心、第二芯片107的信号传递用窗口124的中心以及电极108的中心一致的方式进行对位。在该状态下，第一密封件118不与第一部件102接触，第一密封件118未变形。另一方面，第二密封件119通过经由液体状试样115受到下压的力，开始以被压扁的方式变形。此外，图2c是液体状试样115极其微量的情况的例子。在该例子中，在第一芯片105开始向第二部件103的导向件116嵌入且进行了第一芯片105与第二芯片107的对位的时机，液体状试样115不与第一芯片105的绝缘性薄膜104接触，下压第二芯片107的力不起作用。因此，在图2c的情况下，当进行第一芯片105与第二芯片107的对位时，第一密封件118以及第二密封件119都未开始变形。
98.这样，导向件116作为用于使第二芯片107相对于母材127进行对位的导向件而设置，但同时也作为用于使第一芯片105与第二芯片107对位的导向件发挥功能。着眼于在该对置的芯片的对位中使用的功能，将导向件116称为对置芯片用导向件。此外，对置芯片用导向件是否是针对配置于自身部件(盖部件或母材)的芯片的导向件都没有关系，但在第一芯片105与第二芯片107全等的情况下，对置芯片用导向件兼作配置于自身部件的芯片的导向件，从而能够用简单的构造来获得较高的对位精度。
99.此外，如上所述，在利用导向件116进行第一芯片105与第二芯片107的对位的瞬间，第一密封件118未变形是重要的(将这一点称为“要点1”)。若在该时机，第一密封件118开始变形，则因第一密封件118欲返回到原先的形状的回弹力，作用将第一部件102压回到电子束照射面112侧的力。另一方面，若盖部件111是不透明的，则无法目视确认第一芯片105是否嵌入到导向件116，因此通过在向第二部件103压入第一部件102时有无因第一芯片105与导向件116干涉而产生的阻力来进行判断。因此，若在对位的阶段中，盖部件111成为承受第一密封件118的回弹力的状态，则难以识别有无由干涉产生的阻力。若在第一芯片105与导向件116干涉的状态下压入第一部件102，则第一芯片105有时会破损。
100.并且，第二密封件119比第一密封件118先被压扁也是重要的一点(将这一点称为“要点2”)。由此，即使剩余的液体状试样向由母材127的形成导向件116的凹部和第一部件102形成的第一空间120漏出，也不会向由第二密封件119遮蔽的第二空间121侵入，其结果，能够避免液体状试样与电极108接触。
101.因此，第二密封件119开始被压扁的时机优选为尽量早，而若在对位的阶段中第二密封件119开始被压扁，则盖部件111承受第二密封件119的回弹力。只是，第二密封件119的回弹力比第一密封件118的回弹力小。在该例子中，如图2a所示，在液体状试样漏出的风险较高的状态下，设为在对位的阶段中第二密封件119开始被压扁，如图2c所示，在液体状试样漏出的风险较低的状态下，设为在对位之后第二密封件119开始被压扁，从而能够有效地抑制不良情况的产生。
102.在利用第二部件103的导向件116进行了第一芯片105与第二芯片107的对位的状态下，例如，利用多个螺纹件117(参照图1a)或其它固定装置向第二部件103按压第一部件102。
103.第一部件102具备用于使螺纹件117穿过的贯通孔128(参照图1d)，第二部件103具备螺纹孔129(参照图1e)。为了能够吸收由导向件116的制作精度以及第一芯片105相对于第一部件102的对位精度引起的误差，贯通孔128的直径设为比螺纹件的公称直径稍大。在该例子中，第一芯片105和第二芯片107被切割成一边为数mm左右的相同大小的矩形，导向件116制作成比第一、第二芯片稍大，以便两个芯片约具有100μm以下的容许量地嵌入。并且，在该例子中，如图1e所示，导向件116在角的部分具备圆形状的芯片退让部130。被切割后的芯片有时在角部具有残渣，即使在这样的情况下，通过具备芯片退让部130，芯片也容易向导向件116嵌入。
104.图2b是从图2a的状态起通过螺纹件拧紧等而进一步被下压后的状态，且是第一密封件118即将因第一部件102开始变形之前的状态。在该状态下，根据滴下的液体状试样115的量，从第一、第二芯片侧壁产生试样泄漏。在该状态下，第二密封件也处于被压扁的过程的中途，将配置有电极108的第二空间121与从芯片侧壁泄漏的试样122隔绝。
105.图1c是第一部件102与第二部件103最终组合固定、能够利用电子显微镜进行观察的状态。下压的结果，在第一密封件118以及第二密封件119二者都残留有压扁余量的状态下，第一部件102以及第二部件103通过两个密封件以外的结构物彼此的接触而停止。在该情况下，因第一部件102的固定密封件110与第二部件103的母材127接触，而下压停止。此外，在固定密封件110具有压扁余量的情况下，也可以利用扭力扳手等对固定第一部件102和第二部件103的螺纹件117的拧紧强度进行管理。
106.在该状态下，第一密封件118将第一空间120与电子束照射用的保持为高真空气氛的外部环境气密地隔绝。另一方面，第二密封件119将配置有电极108的第二空间121与周围的第一空间120气密地隔绝。并且，第二密封件119也将第二空间121与从第一芯片105及第二芯片107的侧壁漏出的试样122隔绝。第二芯片107因变形的第二密封件119欲返回到原先的形状的回弹力，在夹入液体状试样115且被按压至第一芯片105的状态下固定。
107.使用图3，示出试样支架的第一设计方针。图3示出如下状态：在没有试样的状态下，第一芯片105的绝缘性薄膜104与第二芯片107的绝缘性薄膜106面接触。使用在该状态下定义的以下的值来决定形状。此外，关于芯片、各种密封件等各部件的尺寸及其规格、以及需要考虑制作时的公差而设计的点，如果是同业人员就能够容易地推测。此外，在以下的说明中，将第二底部密封面200作为基准位置(0)，将从此处起与上方位置的距离设为正的距离，将从此处起与下方位置的距离设为负的距离。
108.导向件116的深度a由从第二底部密封面200至导向件116的前端(母材127的上面)的距离定义。导向件116的深度a满足(式1)的关系。
109.导向件的深度a＞第二密封件119的厚度 第二芯片107的厚度
…
(式1)
110.此外，第二密封件119的厚度在o型圈的情况下是其直径，在双面胶带的情况下是其厚度。通过满足(式1)，当如图3所示地第一芯片105以及第二芯片107的绝缘性薄膜彼此接触时，保证第一芯片105成为嵌入到导向件116的状态。即，保证绝缘性薄膜104与绝缘性薄膜106的接触面位于从设有对置芯片用导向件的母材127到对置芯片用导向件的前端之间。
111.并且，被定义为从盖部件111的上部密封面205到第二底部密封面200为止的距离的第一密封面间距离b、以及被定义为从第一底部密封面203到第二底部密封面200为止的距离的第二密封面间距离c满足(式2)的关系。
112.abs(第一密封面间距离b－第二密封面间距离c)＞第一密封件118的厚度
…
(式2)
113.此外，第一密封件118的厚度在o型圈的情况下是其直径。
114.在第一结构例中，通过满足(式1)和(式2)双方，能够满足“在开始进行第一芯片105与第二芯片107的对位的瞬间，第一密封件118未变形”的条件(要点1)和“第二密封件119比第一密封件118先被压扁”的条件(要点2)双方。
115.但是，需要满足(式1)的是，在第一结构例中利用设于第二部件103的对置芯片用导向件116进行第一芯片105以及第二芯片107的对位的构造。即，若第一芯片105以及第二芯片107的对位的方法不同，则(式1)相应地变更。例如，也考虑将对置芯片用导向件设于第一部件(例如盖部件)，但在该情况下，代替(式1)，在没有试样的状态下，第一芯片105的绝缘性薄膜104与第二芯片107的绝缘性薄膜106面接触，在该状态下，要求对置芯片用导向件的从固定第一芯片105的盖部件111的面起的高度比固定密封件110的厚度与第一芯片105
的厚度之和大。当满足该条件时，保证绝缘性薄膜104与绝缘性薄膜106的接触面位于从设有对置芯片用导向件的盖部件111到对置芯片用导向件的前端之间。
116.图4a～图4d示出实施例1的试样支架301的结构例(第二结构例)。俯视图与图1a相同，图4a～图4b分别是图1a所示的a-a的剖视图。
117.在第二结构例中，第一部件102具备嵌入第一芯片105的第一芯片用导向件402。由此，第一芯片105以使电子束照射用的窗口123的中心位于盖部件111的开口部的中心的方式进行对位。利用芯片用导向件402容易进行该对位。第一芯片105通过固定密封件110固定于盖部件111。如图4c所示，与第一结构例中的导向件116相同，在导向件402设有圆形状的芯片退让部130。
118.并且，在第二结构例中，设有积存从芯片间的侧壁漏出的剩余的试样122的积液部302。通过这样的结构，能够进一步降低漏出的试样122与电极108接触的风险。在第一结构例中，导向件116通过在母材127形成立柱状的凹部来包围芯片的整周，与此相对，在第二结构例中，如图4a及图4d所示，在母材127的中央部分设置包括积液部302的凹部，在该凹部以与芯片的四边分别对置的方式设置板状的导向件116。通过设为这样的形状，具有容易进行母材127的加工的优点。
119.在第二结构例中，与第一结构例相同，在下压的过程中，在第一密封件118以及第二密封件119二者都残留有压扁余量的状态下，第一部件102以及第二部件103通过两个密封件以外的结构物接触而停止。在该例子中，通过第一部件102的盖部件111与第二部件103的母材127接触而下压停止。因此，若盖部件111以及母材127由适当强度的材质构成，则不需要对固定第一部件102的盖部件111和第二部件103的母材127的力进行管理。
120.在图4a～图4d所示的第二结构例中，通过满足在第一结构例中示出的(式1)以及(式2)，能够满足将第一部件102与第二部件103组合时的要点1以及要点2。
121.图5a～图5e示出实施例1的试样支架401的结构例(第三结构例)。俯视图与图1a相同，图5a～图5b、图5e分别是图1a所示的a-a的剖视图。
122.在第三结构例中，与第二结构例相同，第一部件102具备嵌入第一芯片105的第一芯片用导向件402，第一芯片105以使电子束照射用的窗口123的中心位于盖部件111的开口部的中心的方式进行对位。第一芯片105通过固定密封件110固定于盖部件111。另一方面，第二部件103具备嵌入第二芯片107的第二芯片用导向件403。由此，第二芯片107以使信号传递用的窗口124的中心与电极108的中心一致的方式进行对位。在该例子中，第一芯片用导向件402是图5c所示的设于盖部件111的中央部分的凹部的侧壁，第二芯片用导向件403是如图5d所示地在设于母材127的中央部分的包括积液部302在内的凹部设置的板状的导向件。
123.在第三结构例中，第一部件102和第二部件103具备用于以使第一部件102的盖部件111的开口部的中心与第二部件103的电极108的中心一致的方式分别进行对位的导向件。具体而言，第一部件102具备第二部件用导向件404，第二部件103具备第一部件用导向件405。在该例子中，第二部件用导向件404是图5c所示的板状的导向件，第一部件用导向件405是如图5d所示地设于母材127的中央部分的包括积液部302在内的凹部的侧壁。
124.图5b是下压第一部件102、第一部件102与第二部件103组合固定、能够利用电子显微镜进行观察的状态。通过将第二部件用导向件404嵌入到第一部件用导向件405，以使电
子束照射用的窗口123的中心、信号传递用的窗口124的中心以及电极108的中心与盖部件111的开口部的中心一致的方式进行对位。
125.第三结构例也与第二结构例相同，在下压的过程中，在第一密封件118以及第二密封件119二者都残留有压扁余量的状态下，第一部件102以及第二部件103通过第一部件102的盖部件111与第二部件103的母材127接触而停止。
126.在第三结构例中，如图5e所示，若设计为在第一芯片105以及第二芯片107的绝缘性薄膜彼此接触之前，第二部件用导向件404与第一部件用导向件405接触，则能够进行第一芯片105与第二芯片107的对位。即，第一部件用导向件405以及第二部件用导向件404具有在第一部件用导向件405的前端与第二部件用导向件404的前端接触时第一芯片105的绝缘性薄膜104与第二芯片107的绝缘性薄膜106不接触的高度。在本结构例中，盖部件111、母材127的形状变得复杂，但能够降低在将第一部件102与第二部件103组合时使芯片破损的风险。
127.在第三结构例中，如图5b所示，在第一部件102与第二部件103组合固定、能够利用电子显微镜进行观察的状态下，进一步优选使嵌入第二芯片107的第二芯片用导向件403的前端位于比第二芯片107的上表面(绝缘性薄膜106)更靠下方。这是因为，若第二芯片用导向件403的前端位于比第二芯片107的上表面(绝缘性薄膜106)更靠上方，则在下压第一部件102的过程中，当在第一芯片105与第二芯片107之间存在由制作误差等引起的少许位置偏离时，第二芯片用导向件403与第一芯片105的下表面(绝缘性薄膜104)干涉，有使第一芯片105破损的担忧。基于相同的理由，优选使嵌入第一芯片105的第一芯片用导向件402的下端(在该情况下，与盖部件111的下表面相等)位于比第一芯片105的下表面(绝缘性薄膜104)更靠上方。
128.此外，第一芯片用导向件402、第二芯片用导向件403、第二部件用导向件404、第一部件用导向件405的形状并不限定于图5a～图5e所示的形状，只要能够满足上述的功能即可，可以是任何形状。
129.图6a～图6c示出实施例1的试样支架501的结构例(第四结构例)。俯视图除了下述的第一芯片105的导电性薄膜109与盖部件111的电子束照射面112的电导通方法不同这一点以外，都与图1a相同，图6a～图6b分别是与图1a所示的a-a相当的部位的剖视图。图6c是从图6a所示的x方向观察第一部件102、即从电子束照射方向的相反侧仰视第一部件102的图。
130.在第四结构例中，第一芯片105比第二芯片107大。并且，第一部件102具备嵌入第一芯片105的第一芯片用导向件402，第一芯片105以使电子束照射用的窗口123的中心位于盖部件111的开口部的中心的方式进行对位。第一芯片105通过粘接材料510将其周围固定于盖部件111。粘接材料510是绝缘性的，也兼作真空密封。如图6a所示，通过在第一芯片105的导电性薄膜109与构成第一芯片用导向件402的凹部的底面接触的状态下将第一芯片105固定于盖部件111，从而导电性薄膜109与电子束照射面112电导通。由此，不需要导电膏。
131.第二部件103与第三结构例相同。由于粘接材料510兼作真空密封，所以通过较厚地堆积粘接材料510能够提高密封功能，而另一方面，在与第二部件103的构造物接触之类的情况下，也有由第一芯片105和第二芯片107进行的液体状试样115的夹入产生不良情况的担忧。因此，如图6b所示，在第一部件102与第二部件103组合固定、能够利用电子显微镜
进行观察的状态下，粘接材料510不与第二部件103接触。
132.图7a～图7c示出实施例1的试样支架601的结构例(第五结构例)。俯视图与图1a相同，图7a～图7b分别是图1a所示的a-a的剖视图。图7c是从图7a所示的y方向观察第二部件103、即从电子束照射方向俯视第二部件103的图。
133.在第五结构例中，第二芯片107比第一芯片105大。与此相伴随地，如图7c所示，第二芯片用导向件403也变大。除此以外与第三结构例相同。通过使第二芯片107比第一芯片105大，能够将从第一芯片105的侧壁漏出的试样122保持在第二芯片107的表面且不与第一芯片105重叠的区域，因此能够降低试样122侵入到第二空间121而与电极108接触的风险。
134.图8a～图8f示出实施例1的试样支架701的结构例(第六结构例)。第六结构例的将第一部件102和第二部件103固定的装置与此前说明的结构例不同。俯视图相当于从图1a所示的俯视图中除去螺纹件117后的图。图8a～图8d分别是与图1a所示的a-a相当的部位的剖视图。图8e是从图8a所示的x方向观察第一部件102、即从电子束照射方向的相反侧仰视第一部件102的图，图8f是从图8a所示的y方向观察第二部件103、即从电子束照射方向俯视第二部件103的图。
135.这样，第一部件102以及第二部件103不具有利用螺纹件进行固定所需的结构。代替螺纹件，在第一部件102的四边具备固定用钩状部702，在第二部件103的四边具备与其对应的钩状部用翘曲部703。如图8d所示，通过使固定用钩状部702与钩状部用翘曲部703啮合，由此将第一部件102以及第二部件103固定。固定用钩状部702设于沿与盖部件111的电子束照射面112垂直的方向延伸的第一钩状部用导向件704的前端，在母材127的四边，与第一钩状部用导向件704对应地设有第二钩状部用导向件705。
136.使用图8a～图8d对在将试样载置于试样支架701之后直到成为能够利用电子显微镜进行观察的状态为止的经过进行说明。
137.图8a是第一部件102的第一钩状部用导向件704开始向第二钩状部用导向件705嵌入的状态。从该状态起，通过手动或机器人等的自动操作，将第一部件102下压使之向第二部件103接近。在第一钩状部用导向件704嵌入到第二钩状部用导向件705的状况下，一边下压第一部件102，一边对第一芯片105与设于第二部件103的导向件116进行对位。
138.图8b是第一芯片105的绝缘性薄膜104与液体状试样115接触的状态。在该状态下，第一芯片105开始向导向件116嵌入，进行第一芯片105与第二芯片107的对位。在该时刻，为了能够进行精密的对位，优选第一钩状部用导向件704与第二钩状部用导向件705的嵌合比第一芯片105与导向件116的嵌合稍微具有容许量。由此，以使盖部件111的开口部的中心、电子束照射用的窗口123的中心、信号传递用窗口124的中心、以及电极108的中心一致的方式进行对位。此时，第一密封件118不与第一部件102接触，第一密封件118未变形。另一方面，经由试样受到下压的力的第二密封件119开始以被压扁的方式变形。并且，第一部件102的固定用钩状部702与第二部件103的钩状部用翘曲部703干涉，开始向与外周面垂直的朝外方向翘曲。
139.图8c是从图8b的状态起进一步下压第一部件102、第一密封件118即将因第一部件102开始变形之前的状态。在该状态下，根据滴下的液体状试样115的量，从第一、第二芯片侧壁产生试样泄漏。在该状态下，第二密封件也处于被压扁的过程的中途，将配置有电极108的第二空间121与从芯片侧壁泄漏的试样122隔绝。此时，第一部件102的固定用钩状部
702处于即将越过第二部件103的钩状部用翘曲部703之前。
140.图8d是第一部件102与第二部件103组合固定、能够利用电子显微镜进行观察的状态。此时，第一部件102的固定用钩状部702越过第二部件103的钩状部用翘曲部703，固定用钩状部702与钩状部用翘曲部703以接触的状态固定。第一部件102在变形后的第一密封件118以及变形后的第二密封件119欲返回到原先的形状的回弹力与钩状部用翘曲部703保持固定用钩状部702的力平衡的状态下固定。
141.在该状态下，第一密封件118将第一空间120与为了照射电子束而保持为高真空气氛的外部环境气密地隔绝。另一方面，第二密封件119将配置有电极108的第二空间121与周围的第一空间气密地隔绝。并且，第二密封件119也将第二空间121与从第一芯片105以及第二芯片107的侧壁漏出的试样122隔绝。第二芯片107因变形后的第二密封件119欲返回到原先的形状的回弹力，在夹入液体状试样115且被按压至第一芯片105的状态下固定。
142.在本结构例中，在固定试样支架时不需要螺纹固定，能够迅速且简便地准备试样支架。
143.由于试样支架701的第一部件102具备变形的第一钩状部用导向件704，所以盖部件111的材料优选为对比较柔软的树脂进行上述的金属镀敷后的材料。
144.此外，也可以构成为，使具备固定用钩状部和钩状部用翘曲部的部件相反，第一部件102具备钩状部用翘曲部，第二部件103具备固定用钩状部。在该情况下，由于第一部件102不存在变形的部位，所以能够由金属材料制成盖部件111。
145.此外，作为第六结构例，示出了在与第一结构例相当的试样支架中应用了使用钩状部的固定方法的例子，但也能够应用于此前说明的其其它结构例或其变形例。
146.图9a～图9g示出实施例1的试样支架801的结构例(第七结构例)。图9a是俯视试样支架801的电子束照射面112的俯视图，图9b～图9e在其上图分别示出图1a所示的a-a的剖视图，在其下图示出该剖视图中的b-b的俯视图。图9f是从图9b所示的x方向观察第一部件102、即从电子束照射方向的相反侧仰视第一部件102的图，图9g是从图9b所示的y方向观察第二部件103、即从电子束照射方向俯视第二部件103的图。
147.如图9a所示，试样支架801的外周形状为圆形。在第七结构例中，通过将第一部件102以拧入的方式嵌入到第二部件103，由此第一部件102与第二部件103固定。
148.图9b～图9e示出将第一部件102拧入并固定于第二部件103的过程。此外，在下图的俯视图中，示出第一部件102相对于纸面不旋转而第二部件103旋转。如在下文中说明，第二芯片107与第一芯片105一起相对于母材127旋转。因此，第二芯片107不固定于母材127。因此，作为第二密封件119，优选使用o形圈。
149.试样支架801呈茶叶筒形状，第二部件103的母材127具有圆筒形状，第一部件102的盖部件111具有沿与电子束照射面垂直的方向延长的周缘部。
150.在与母材127的外周部接触的盖部件111的周缘部的内壁具备螺纹构造810。第一芯片105通过固定密封件110固定于盖部件111的背面。在保持第一芯片105的盖部件111的背面，具备嵌入第一芯片105的第一芯片用导向件402。由此，第一芯片105以使电子束照射用的窗口123的中心位于盖部件111的开口部的中心的方式进行对位。并且，如图9f所示，在盖部件111的背面设有在第一芯片105与第二芯片107的对位中使用的四个导向件(对置芯片用导向件)116。
151.此外，也可以不在盖部件111设置第一芯片用导向件402，而利用四个导向件116以使盖部件111的开口部的中心与电子束照射用窗口123的中心一致的方式进行对位。
152.另一方面，第二部件103的母材127呈圆筒形状，在外周部具备与第一部件102的螺纹构造810啮合的螺纹构造811。通过使上述螺纹构造啮合，将第一部件102以拧入的方式嵌入到第二部件103，来将二者固定。
153.如图9g所示，第二部件103具备嵌入第二芯片107的第二芯片用导向件403。第二芯片107载置在放置于第二底部密封面200的第二密封件119之上。在该状态下，第二芯片107以使信号传递用的窗口124的中心与电极108的中心一致的方式进行对位。此外，第二芯片用导向件403是设于母材127的中央部分的包括积液部302在内的凹部的侧壁。
154.对将试样载置于试样支架801、直到成为能够利用电子显微镜进行观察的状态为止的经过进行说明。首先，第二芯片107在载置于第二芯片用导向件403内时，以旋转到不能进一步向图9g所示的逆时针方向旋转的位置为止的状态载置。
155.在图9b所示的状态下，第一部件102的任何结构物都不与第二部件103的结构物接触。从该状态起，通过手动或者机器人等的自动操作，使第一部件102向第二部件103接近。
156.图9c示出第一芯片105的绝缘性薄膜104与液体状试样115接触的状态。这是第一螺纹构造810不与第二螺纹构造811啮合且第一部件102配置在第二部件103上的状态。另一方面，如图9c的下图的俯视图所示，第二芯片107开始向第一部件102所具备的导向件116嵌入，进行第一芯片105与第二芯片107的对位。由此，以使盖部件111的开口部的中心、电子束照射用的窗口123的中心、信号传递用窗口124的中心、以及电极108的中心一致的方式进行对位。并且，在该阶段中，第一密封件118不与第一部件102接触，第一密封件118未变形。另一方面，经由液体状试样115受到下压的力的第二密封件119开始以被压扁的方式变形。
157.图9d示出第一螺纹构造810与第二螺纹构造811接触、开始向第二部件103拧入第一部件102的状态。也是第一密封件118即将因第一部件102开始变形之前的状态。此时，根据滴下的液体状试样115的量，从第一、第二芯片侧壁产生试样泄漏。因第二密封件119处于被压扁的过程的中途，从而将电极108与从芯片侧壁泄漏的试样122隔绝。
158.如图9d的下图的俯视图所示，第二芯片107在根据导向件116与第一芯片105进行了对位的状态下，在第二密封件119之上滑动，且与第一芯片105一起旋转。
159.图9e是第一部件102与第二部件103组合固定、能够利用电子显微镜进行观察的状态。在该状态下，第一部件102的导向件116与第二部件103的第二芯片用导向件403以接触的状态固定为不会进一步旋转。这样，在第七结构例中，设置限制母材127相对于盖部件111的旋转量的锁定机构，抑制向第二芯片107按压第一芯片105的按压量过度或过少。在该情况下，通过导向件116和第二芯片用导向件403来实现锁定机构，但也可以与它们相独立地设置。例如，在母材127的上端外周设有槽，且在其一个部位设有止转件。另一方面，在盖部件111设有在将第一部件102与第二部件103组合时向槽嵌入的凸部。将第一部件102拧入到第二部件103，并且凸部在槽内移动，在碰到止转件时，完成拧入。
160.在第七结构例中，第一部件102在变形后的第一密封件118欲返回到原先的形状的回弹力与由在第一部件的螺纹构造810和第二部件的螺纹构造811之间作用的摩擦力作用的保持力平衡的状态下固定。
161.此外，本结构例的基于拧入的固定方法例如也可以如第五结构例那样，使第二芯
片107比第一芯片105大。在该情况下，只要与第二芯片107的大小对应地变更四个导向件116、第二芯片用导向件403的形状即可。
162.在第七结构例中，由于在进行拧入时第一芯片105和第二芯片107同时旋转，所以具有以下两个优点。第一，通过两个芯片同时旋转，由此被夹在两个芯片之间的液体状试样不会在薄膜间相互摩擦，能够降低薄膜破损的风险。第二，通过将两个芯片的重叠情况固定，能够确保由第一芯片105的窗口123与第二芯片107的窗口124的重叠决定的视野而不会受到向试样支架801导入液体状试样的导入操作的影响。以下，示出第七结构例的变形例。
163.图9h示出第一变形例。在第一变形例中，第一部件102具备第二部件用导向件404，第一芯片105固定于盖部件111。第一芯片105以使电子束照射用窗口123的中心与第二部件用导向件404的中心轴一致的方式进行固定。并且，第二部件103具备第二芯片用导向件403和第一部件用导向件405。第二芯片用导向件403和第一部件用导向件405的中心轴配置为与电极108的中心轴一致，在第二芯片107与第二芯片用导向件403对齐地载置时，信号传递用窗口124的中心与电极108的中心轴一致。如图9h所示，各导向件403、404、405都呈圆形，尤其是在将第一部件102与第二部件103组合了的状态下，导向件403、404、405呈同心圆状。
164.第一芯片105和第二芯片107呈全等的正方形形状，第二芯片用导向件403的直径被加工成比芯片的对角线的长度稍大。为了将第一部件102固定于第二部件103，首先，将第一部件102载置于第二部件103。在该例子中，第二部件103的第一部件用导向件405的前端位于比第二部件用导向件404的前端更靠上方，但在第一部件用导向件405的前端与第二部件用导向件404的前端接触时，第一芯片105的绝缘性薄膜104与第二芯片107的绝缘性薄膜106不接触(上述导向件的前端部、绝缘性薄膜的位置关系与图5e相同)。通过以上步骤，以使第一芯片105的窗口123的中心与第二芯片107的窗口124的中心一致的方式进行对位。之后，使第一部件102的螺纹构造810与第二部件103的螺纹构造811啮合，使之旋转而固定。
165.在本变形例中，能够将形成于盖部件111、母材127的导向件等的构造制成圆形，有能够降低成本的优点。另一方面，在进行第一部件102的拧入固定时，第一芯片105一边相对于第二芯片107旋转一边固定，由此薄膜破损的风险增加。并且，根据固定时的第一芯片105与第二芯片107的重叠情况，有可能无法取得最大视野。例如，在图9h的俯视图(下图)中，示出了第一芯片105与第二芯片107的相位错开45
°
的例子。然而，由于该状态是试样支架801b的最小视野，所以只要在该状态下确保需要的视野即可。
166.在图9i～图9j中示出第二变形例。图9i示出构成试样支架801c的各部件分离的状态，图9j示出各部件结合的状态。在第二变形例中，能够在维持可降低第一变形例的成本的导向件的构造的同时，降低薄膜破损的风险。在第二变形例中，为了将第一部件102固定于第二部件103，使用螺纹盖125。螺纹盖125呈具备用于使电子束通过的开口125a的茶叶筒形状，具有沿与设有开口125a的底面垂直的方向延长的周缘部，在周缘部的内壁具有螺纹构造810。并且，具备夹在螺纹盖125与第一部件102之间的盘状的垫圈126。
167.第一部件102的外周部成为第二部件用导向件404，第一芯片105固定于盖部件111。第一芯片105以使电子束照射用窗口123的中心与第二部件用导向件404的中心轴一致的方式进行固定。并且，第二部件103具备第二芯片用导向件403和第一部件用导向件405。第二芯片用导向件403和第一部件用导向件405的中心轴配置为与电极108的中心轴一致，在第二芯片107与第二芯片用导向件403对齐地载置时，信号传递用窗口124的中心轴与电
极108的中心轴一致。如图9i所示，各导向件403、404、405都呈圆形，尤其是在将第一部件102与第二部件103组合了的状态下，导向件403、404、405呈同心圆状。
168.第一芯片105和第二芯片107呈全等的正方形形状。在图9i、图9j中芯片的大小看起来不同的原因在于，与图9h的情况相同，在俯视图中示出了第一芯片105与第二芯片107的相位错开45
°
的例子。第二芯片用导向件403的直径被加工成比芯片的对角线的长度稍大。为了相对于第二部件103固定第一部件102，首先，将第一部件102载置于第二部件103。在该时刻，第一芯片105的绝缘性薄膜104与第二芯片107的绝缘性薄膜106不接触。通过以上步骤，以使第一芯片105的窗口123的中心与第二芯片107的窗口124的中心一致的方式进行对位。之后，在第一部件102的上部载置垫圈126，从其上覆盖螺纹盖125，使螺纹构造810与第二部件103的螺纹构造811啮合，使之旋转而固定。
169.根据本变形例，通过夹持垫圈126，在拧入螺纹盖125时，利用在第一部件102以及第二部件103与第一密封件118之间作用的摩擦力，能够在不使第一部件102相对于第二部件103旋转的情况下下压第一部件102，能够降低薄膜破损的风险。垫圈126的材料选择具有不会将螺纹盖125的旋转动作传递到第一部件102的摩擦系数的材料。
170.以上，对试样支架的各种结构例进行了说明。在设想在芯片间夹入液体状试样的过程中试样的漏出较少的情况下，或者如第五结构例(参照图7a～图7c)等，在漏出的液体试样与电极108接触的风险较少的情况下，能够应用以下的第二设计方针来代替上述的试样支架的第一设计方针(参照图3)。使用图18来示出试样支架的第二设计方针。图18示出在没有试样的状态下，盖部件111的上部密封面205与第一密封件118接触的状态。此时，第一芯片105的绝缘性薄膜104与第二芯片107的绝缘性薄膜106不接触。但是，在盖部件111与第一密封件118不接触的状态下进行第一芯片105与第二芯片107的对位，图18是对位完成的状态。第二设计方针能够定义为满足“在开始进行第一芯片105与第二芯片107的对位的瞬间，第一密封件118未变形”的条件(要点1)和“第一密封件118与第二密封件119同时或者比第二密封件119先被压扁”的条件(要点1)。
171.在图18所示的第一结构例的试样支架101的情况下，只要满足以下所示的(式3)以及(式4)的关系即可。在图3中定义了导向件的深度a、第一密封面间距离b、第二密封面间距离c，另外定义从盖部件111到第一芯片105的绝缘性薄膜104为止的距离d(在该情况下，等于第一芯片105的厚度 固定密封件110的厚度)。
172.导向件的深度a 距离d＞第二密封面间距离c 第一密封件118的厚度
…
(式3)
173.通过满足(式3)，保证第一芯片105成为嵌入到导向件116的状态。
174.abs(第一密封面间距离b－第二密封面间距离c)≤第一密封件118的厚度
…
(式4)
175.通过满足(式4)，在盖部件111的上部密封面205与第一密封件118接触时，保证第一芯片105的绝缘性薄膜104与第二芯片107的绝缘性薄膜106不接触。
176.在该情况下，是否要求满足(式3)也依赖于试样支架的构造。例如，在利用在第三结构例等中列举的部件用导向件来高精度地进行芯片间的对位的情况下，也可以不满足(式3)。
177.按照第二设计方针的试样支架的效果如下。在按照第一设计方针的试样支架中，若将第一部件102载置于第二部件103并将手放开，则第一部件102的全部自重作用而液体状试样被压扁。与此相对，在按照第二设计方针的试样支架中，第一密封件118成为缓冲件，
通过一边压扁第一密封件118以及第二密封件119一边下压第一部件102，能够使压扁液体状试样的速度比较缓慢且均匀地进行。第一设计方针和第二设计方针只要根据由液体试样的漏出引起的短路风险和由向试样支架导入液体试样的导入方法对试样的影响来选择即可。
178.实施例2
179.在夹入液体状试样的绝缘性薄膜彼此的间隙的间隔过厚的情况下，由电极检测的信号强度降低。绝缘性薄膜彼此的间隔优选保持为比在溶液或凝胶材料中存在的观察对象稍厚的程度的间隔。因此，实施例2的试样支架具备用于通过调整由第一密封件118以及第二密封件119形成的第一空间120和/或第二空间121的压力来调整绝缘性膜彼此的间隔的机构。
180.图10a～图10b示出在实施例1(第七结构例)的试样支架设有在用于进行电子显微镜观察的高真空条件下对第一空间120的压力进行减压的机构的试样支架901(第八结构例)。第一空间120是载置由绝缘性薄膜彼此夹入的试样的空间。图10a示出试样支架901配置在大气压气氛中时的状态，图10b示出配置在高真空气氛中时的状态。试样支架901具备将外部气氛与第一空间120连接的气体通道910、以及设于气体通道910与外部气氛之间的边界且具有伸缩性的减压膜911。如图10b所示，减压膜911在高真空条件下向外侧膨胀，由此第一空间120与配置在大气压气氛中的状态相比被减压。另一方面，由第二密封件119密封的第二空间121不会被减压而保持为大气压不变。即，第二空间121与第一空间120相比相对地变成高压。其结果，第二芯片107的信号传递用的窗口124中的绝缘性薄膜、以及第一芯片105的电子束照射用窗口123中的绝缘性薄膜和导电性薄膜成为从电极108侧被按压的形式，能够将夹入有液体状试样115的电子束照射用的窗口123与信号传递用窗口124的间隔保持为较小。
181.减压膜911可以预先设于母材127，也可以在第一部件102与第二部件103组合而成为能够进行电子显微镜观察的状态之后设置。当在第一部件102与第二部件103组合的状态下配置减压膜911的情况下，在将第一部件102与第二部件103组合的过程中，第一空间120能够维持向外部气氛开放的状态。在不具有与外部气氛连接的气体通道的情况下，通过将第一部件102按压至第二部件103，第一密封件118被压扁，相应地第一空间120的体积减少，第一空间120有被加压至大气压以上的担忧。通过具有向外部气氛开放的气体通道，能够抑制第一空间120被过度加压。
182.图11a～图11c示出在实施例1(第七结构例)的试样支架设有在用于进行电子显微镜观察的高真空条件下通过对第二空间121的压力进行加压或减压来进行调整的机构的试样支架1001(第九结构例)。图11a示出试样支架1001配置在大气压气氛中时的状态，图11b示出配置在高真空气氛中时的状态，图11c示出在高真空气氛中调整第二空间121的压力时的状态。试样支架1001具备将外部气氛与第二空间121连接的气体通道1010、设于气体通道1010与外部气氛之间的边界且具有伸缩性的减压膜1011、以及气压调整机构1012。气压调整机构1012通过使减压膜1011的膨胀方式变化来调整第二空间121的压力。
183.如图11b所示，减压膜1011在高真空条件下向外侧膨胀，由此与第二空间121配置在大气压气氛中的状态相比被减压。因此，第二芯片107的信号传递用窗口124中的绝缘性薄膜因第一空间120与第二空间121的压力差，并且第一芯片105的电子束照射用窗口123中
的绝缘性薄膜及导电性薄膜的层叠膜因外部气氛与第一空间120的压力差，分别在从液体状试样115观察时向外侧膨胀。因此，如图11c所示，气压调整机构1012向箭头的方向推出棒状部件1013，向第二空间121侧抬起减压膜1011。通过使棒状部件1013的推出量变化，能够将第二空间121的压力调整成从最初的大气压加压后的状态或者减压后的状态。气压调整机构1012通过适当地对第二空间121进行加压，信号传递用的窗口124中的绝缘性薄膜成为从电极108侧以相对高的气压被按压的形式，能够将夹入有液体状试样115的电子束照射用的窗口123与信号传递用窗口124的间隔保持为较小。
184.作为气压调整机构1012的一例，能够举出线性致动器。气压调整机构1012可以与试样支架1001一体地构成，也可以设于在观察时搭载试样支架1001的电子显微镜侧的支架。
185.并且，也可以一边确认由电子显微镜获取的图像一边由气压调整机构1012进行气压调整。确认图像，并且在得到期望的对比度的状态下停止棒状部件1013的推出。这是因为，越对第二空间121进行加压则信号强度越强，而另一方面，若过度加压，则芯片的薄膜的破损风险变高。
186.图12示出在实施例1(第七结构例)的试样支架设有在用于进行电子显微镜观察的高真空条件下对第一空间120的压力进行减压的机构、以及通过对第二空间121的压力进行加压或减压来进行调整的机构的试样支架1101(第十结构例)。图12示出试样支架1101配置在高真空气氛中、正调整第二空间121的压力时的状态。为了调整第二空间121的压力，试样支架1101在第二空间121具备加热器1110。利用加热器1110使第二空间121的气体气氛膨胀，由此对第二空间121进行加压。通过利用加热器1110适当地对第二空间121进行加压，信号传递用的窗口124中的绝缘性薄膜106成为从电极108侧以相对高的气压被按压的形式，能够将夹入有液体状试样115的电子束照射用的窗口123与信号传递用窗口124的间隔保持为较小。也可以一边确认由电子显微镜获取的图像一边利用加热器1110进行气压调整。
187.图13示出在实施例1(第七结构例)的试样支架设有在用于进行电子显微镜观察的高真空条件下对第一空间120的压力进行减压的机构、并且设有将外部气氛与第二空间121连接的气体通道1010以及密封膜1210的试样支架1201(第十一结构例)。图13示出试样支架1201配置在大气压气氛中时的状态。
188.与第八结构例相同，对第一空间120的压力进行减压的机构具备将外部气氛与第一空间120连接的气体通道910以及具有伸缩性的减压膜911。
189.另一方面，密封膜1210可以具有伸缩性，也可以不具有伸缩性。密封膜1210在具有伸缩性的情况下，也可以与第九或第十结构例相同地设置气压调整装置，设为能够调整第二空间121的压力。在任一情况下，在高真空气氛中，第二空间121都与第一空间120相比相对地变成高压，由此能够将夹入有液体状试样115的电子束照射用的窗口123与信号传递用窗口124的间隔保持为较小。
190.此外，在密封膜1210不具有伸缩性的情况下，优选在第一部件102与第二部件103组合而能够进行电子显微镜观察的状态下配置减压膜911和密封膜1210。由此，能够抑制因第二密封件119被压扁而第二空间121被过度地加压。
191.此外，作为第八～第十一的结构例，示出了在与第七结构例相当的试样支架中应用了气压调整机构的例子，但也能够应用于作为实施例1说明的其它结构例或其变形例。
192.在图10a～图10b所示的第八结构例的试样支架中，具备利用气体通道910和减压膜911对第一空间120进行减压的机构。与此相对，为了减少部件数量、作业工序，也能够通过将第一密封件118和第二密封件119设为一体型，并将连接第一密封件与第二密封件的膜用作减压膜911来实现减压机构。
193.图14a～图14c示出在实施例1(第六结构例)的试样支架设有在用于进行电子显微镜观察的高真空条件下对第一空间120的压力进行减压的机构的试样支架1301(第十二结构例)。如上所述，试样支架1301使用将第一密封件118和第二密封件119设为一体型的带减压膜功能的密封件1310。图14a示出试样支架1301配置在大气压气氛中时的状态，图14b示出配置在高真空气氛中时的状态。并且，图14c是从电子束照射方向俯视第二部件103的图。但是，在图14c中，为了容易理解地示出构造，将第二芯片107的一部分切去来显示，第二芯片107的实际形状是虚线所示的矩形。并且，省略了一体型的带减压膜功能的密封件1310。
194.试样支架1301的第二部件103所具备的带减压膜的密封件1310在相对于第二部件103固定了第一部件102的状态下，利用该第一密封部118’以及第二密封部119’分别密封第一空间120以及第二空间121。并且，第二部件103具有位于第一密封部118’与第二密封部119’之间的减压膜部911’的正下方的第三空间1311。第三空间1311通过气体通道910与外部气氛连接。如图14b所示，减压膜部911’在高真空条件下向外侧膨胀，从而第一空间120与配置在大气压气氛中的状态相比被减压。由此，第二空间121与第一空间120相比相对地变成高压。其结果，第二芯片107的信号传递用的窗口124中的绝缘性薄膜、以及第一芯片105的电子束照射用窗口123中的绝缘性薄膜和导电性薄膜成为从电极108侧被按压的形式，能够将夹入有液体状试样115的电子束照射用的窗口123与信号传递用窗口124的间隔保持为较小。
195.图15示出带减压膜的密封件1310的形状(示意图)。最上方的图示出图14c所示的a-a的剖视图，在其下方示出该剖视图中的c-c、d-d、e-e、f-f的俯视图。带减压膜功能的密封件1310具有o型圈状的第一密封部118’和o型圈状的第二密封部119’，并且二者成为通过减压膜部911’连接的形状。减压膜部911’设有沿设于第二部件103的母材127的导向件116配置的导向部116’。如图14a所示，使用导向部116’进行第一芯片105以及第二芯片107的对位。
196.此外，作为第十二结构例，示出了在与第六结构例相当的试样支架中应用了带减压膜的密封件的例子，但也能够应用于作为实施例1说明的其它结构例或其变形例。并且，带减压膜功能的密封件1310也能够不使用减压膜功能，而作为使第一密封件和第二密封件形成一体的密封件来利用。
197.图16a～图16c示出在实施例1(第六结构例)的试样支架设有在用于进行电子显微镜观察的高真空条件下对第一空间120的压力进行减压的机构的试样支架1401(第十三结构例)。图16a示出第一部件102以固定于第二部件103的状态配置在大气压气氛中的状态，图16b示出第一部件102以固定于第二部件103的状态配置在高真空气氛中的状态。并且，图16c是从电子束照射方向俯视第二部件103的图。但是，在图16c中，为了容易理解地示出构造，将第二芯片107的一部分切掉来显示，第二芯片107的实际形状是虚线所示的矩形。此外，图16a～图16b是图16c所示的a-a的剖视图。
198.试样支架1401的第二部件103具备带减压膜功能的片状密封件1402作为第二密封
件。作为带减压膜功能的片状密封件1402，能够使用双面胶带，该双面胶带具备由两面具有均匀表面的si系粘接片150夹住si橡胶片140而成的构造。试样支架1401的第二部件103具备用于使用第二芯片107的四个角相对于第二部件103对第二芯片107进行对位的导向件116。导向件116与实施例1(第六结构例)相同，在将第一部件102和第二部件103固定时，也用于第一芯片105与第二芯片107的对位。
199.第二部件103在第二底部密封面200的一部分具备第三空间1311。第三空间1311通过气体通道910与外部气氛连接。
200.图17示出带减压膜功能的片状密封件1402的形状(示意图)。如图17所示，带减压膜功能的片状密封件1402不与导向件116干涉地粘接于第二底部密封面200。附图中，用虚线示出粘接时的导向件116的位置。并且，带减压膜功能的片状密封件1402具备用于避免与电极108接触的电极用中心孔1403。
201.第二芯片107在通过导向件116以中心与电极108的中心一致的方式进行了对位的状态下粘接固定在带减压膜功能的片状密封件1402上。带减压膜功能的片状密封件1402具有作为第二密封件的功能，在第一部件102与第二部件103固定的状态下，将第二空间121与第一空间120气密地隔绝。并且，带减压膜功能的片状密封件1402将第三空间1311与第一空间120隔离，将第一空间120与为了照射电子束而保持为高真空气氛的外部环境气密地隔绝。
202.如图16b所示，若试样支架1401放置在高真空条件下，则带减压膜功能的片状密封件1402在正下方第三空间1311所处的部位向高真空气氛侧膨胀。由此，第一空间120与配置在大气压气氛中的状态相比被减压。由此，第二空间121与第一空间120相比相对地变成高压。其结果，第二芯片107的信号传递用的窗口124中的绝缘性薄膜、以及第一芯片105的电子束照射用窗口123中的绝缘性薄膜和导电性薄膜成为从电极108侧被按压的形式，能够将夹入有液体状试样115的电子束照射用的窗口123与信号传递用窗口124的间隔保持为较小。
203.此外，作为第十三结构例，示出了在与第六结构例相当的试样支架中应用了带减压膜的密封件的例子，但也可以应用于作为实施例1说明的其它结构例或其变形例。
204.实施例3
205.图19示出带电粒子束装置的结构图。箱体2010包括内置有向作为观察对象的试样照射电子束的电子光学系统的立柱2610、以及载置试样的试样室2600。电子光学系统包括电子枪2011、将从电子枪2011放出的电子束2012聚焦并向试样照射的聚光透镜2060和物镜2062、校正电子束2012的像散的像散校正器2061、以及在试样上二维地扫描电子束2012的偏转器2013。在试样室2600具备检测从试样产生的电子信号的检测器2017和用于将箱体2010内部保持为真空的真空排气系统2000。在试样室2600设有能够三维地移动的工作台2064。在工作台2064组装有作为实施例1或实施例2说明的试样支架的母材127以及电极108。
206.主控制部2014与连接有显示部2016的计算机2015连接。用户使用计算机2015以及显示部2016上的用户界面(gui)来操作扫描电子显微镜。计算机2015将用户使用gui输入的命令传递给主控制部2014，主控制部2014按照该命令来控制扫描电子显微镜的电子光学系统、真空排气系统2000、工作台2064以及未图示的其它结构部。另外，计算机2015接收主控
制部2014接收到的来自检测器2017或电极108的信号数据，并作为图像而显示于显示部2016。
207.用户在组装于工作台2064的母材127载置第一密封件118、第二密封件119、第二芯片107，在滴下液体状试样115之后固定第一部件102并进行观察。
208.或者，也可以在工作台2064组装作为实施例1或实施例2说明的试样支架的电极108(该情况下的带电粒子束装置相当于从图19所示的带电粒子束装置除去母材127后的装置)。用户将母材127载置于电极108而成为图19所示的状态，之后同样地进行试样的观察。
209.符号的说明
210.101、301、401、501、601、701、801、901、1001、1101、1201、1301、1401—试样支架，102—第一部件，103—第二部件，104—绝缘性薄膜，105—第一芯片，106—绝缘性薄膜，107—第二芯片，108—电极，109—导电性薄膜，110—固定密封件，111—盖部件，112—电子束照射面，113—倾斜面，114—导电膏，115—液体状试样，116—导向件，116’—导向部，117—螺纹件，118—第一密封件，118’—第一密封部，119—第二密封件，119’—第二密封部，120—第一空间，121—第二空间，122—试样，123—电子束照射用窗口，124—信号传递用窗口，125—螺纹盖，125a—开口，126—垫圈，127—母材，128—贯通孔，129—螺纹孔，130—芯片退让部，140—si橡胶片，150—si系粘接片，200—第二底部密封面，203—第一底部密封面，204—第二密封面间距离，205—上部密封面，302—积液部，402—第一芯片用导向件，403—第二芯片用导向件，404—第二部件用导向件，405—第一部件用导向件，510—粘接材料，702—固定用钩状部，703—钩状部用翘曲部，704—第一钩状部用导向件，705—第二钩状部用导向件，810、811—螺纹构造，910—气体通道，911—减压膜，911’—减压膜部，1010—气体通道，1011—减压膜，1012—气压调整机构，1013—棒状部件，1110—加热器，1210—密封膜，1310—带减压膜功能的密封件，1311—第三空间，1402—带减压膜功能的片状密封件，1403—电极用中心孔，2000—真空排气系统，2010—箱体，2011—电子枪，2012—电子束，2013—偏转器，2014—主控制部，2015—计算机，2016—显示部，2017—检测器，2060—聚光透镜，2061—像散校正器，2062—物镜，2064—工作台，2600—试样室，2610—立柱。