一种高纯四硼化硅粉末及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种高纯四硼化硅粉末，其特征在于，采用结晶度在40％-60％之间的硼粉，选择硼粉和硅粉以3.2∶1-4∶1的硼硅摩尔比例在气氛炉中高温反应合成。2.根据权利要求1所述的高纯四硼化硅粉末，其特征在于，所述硅粉平均粒度在4-8微米之间，纯度在99.99％以上，所述硼粉平均粒度在1-3微米之间，纯度在99％以上。3.一种权利要求1或2所述的高纯四硼化硅粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将硅粉和硼粉按比例称重；(2)将硅粉和硼粉放入混料机中混合均匀；(3)将混合均匀的粉末装入刚玉坩埚中，并将坩埚放入气氛烧结炉中，使用高纯氩气对气氛炉炉腔进行清洗，直至炉腔内氧含量低于30ppm；(4)在氩气气氛保护下以5℃/min的速率升温至1280-1350℃，保温2-3h，以5℃/min的速度降温至室温；(5)将烧结后的粉末使用行星球磨机球磨破碎。4.根据权利要求3所述的高纯四硼化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，向混料机中加入玛瑙球和酒精，球料比为2∶1，酒精与粉末的比例为2∶1，混合时间为2h，混合均匀后将粉末与酒精的混合物倒入托盘中，放入烘箱中70℃烘干。5.根据权利要求3所述的高纯四硼化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，球料比为2∶1，酒精与粉末的比例为2∶1，球磨时间为4h，球磨后在70℃烘干酒精，使用200目筛网过滤出玛瑙球。

技术总结
本发明公开了一种高纯四硼化硅粉末及其制备方法。该高纯四硼化硅粉末采用结晶度在40％-60％之间的硼粉，选择硼粉和硅粉以3.2∶1-4∶1的硼硅摩尔比例在气氛炉中高温反应合成，具体包括以下步骤：(1)将硅粉和硼粉按比例称重；(2)将硅粉和硼粉放入混料机中混合均匀；(3)将混合均匀的粉末装入刚玉坩埚中，并将坩埚放入气氛烧结炉中，使用高纯氩气对气氛炉炉腔进行清洗，直至炉腔内氧含量低于30ppm；(4)在氩气气氛保护下以5℃/min的速率升温至1280-1350℃，保温2-3h，以5℃/min的速度降温至室温；(5)将烧结后的粉末使用行星球磨机球磨破碎。本发明的高纯四硼化硅粉末经XRD测定全部物相为SiB4相，且除Si和B外其他杂质含量小于1％。小于1％。


技术研发人员：张庆猛 陈均优 周敏 杨志民 杨剑
受保护的技术使用者：有研工程技术研究院有限公司
技术研发日：2020.11.27
技术公布日：2022/5/31