一种亚甲基蓝分光光度法吸收液及其制备方法、污水处理站中硫化氢的测定方法与流程

1.本发明涉及到硫化氢检测的技术领域，尤其涉及到一种亚甲基蓝分光光度法吸收液及其制备方法、污水处理站中硫化氢的测定方法。


背景技术：

2.硫化氢是一种无机化合物，分子式为h2s，分子量34.076，标准状况下是一种易燃的酸性气体，无色，低浓度时有臭鸡蛋气味，浓度极低时便有硫磺味，有剧毒。水溶液为氢硫酸，酸性较弱，比碳酸弱，但比硼酸强。能溶于水，易溶于醇类、石油溶剂和原油。
3.国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会所出的《空气和废气监测分析方法》中给出空气中硫化氢的浓度测定方法有气相色谱法、亚甲基蓝分光光度法、直接显色分光光度法。
4.现有的亚甲基蓝分光光度法作为经典方法，具有灵敏、快速等优点，但精密度、稳定性差，操作繁琐。且铁等金属元素的存在会使硫离子氧化。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种亚甲基蓝分光光度法吸收液及其制备方法、污水处理站中硫化氢的测定方法，用于解决上述技术问题。
6.本发明采用的技术方案如下：
7.一种新型亚甲基蓝分光光度法吸收液的制备方法，包括：
8.步骤s1：制备亚甲基蓝分光光度法吸收液；
9.步骤s2；向每100ml亚甲基蓝分光光度法吸收液中加入3～5滴10mmol/l edta溶液；
10.步骤s3；调节吸收液浓度。
11.作为进一步的优选，所述步骤s1包括，称取4.3g硫酸镉、0.3g氢氧化钠和10g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶解于少量溶剂溶解液后，将三种溶液混合在一起，强烈振摇，混合均匀，用溶剂稀释至1000ml。
12.作为进一步的优选，所述溶剂为水。
13.作为进一步的优选，所述步骤s1包括，称取4.3g硫酸镉、0.3g氢氧化钠和10g阿拉伯半乳聚糖，分别溶解于少量溶剂后，将三种溶液混合在一起，强烈振摇，混合均匀，用溶剂稀释至1000ml。
14.作为进一步的优选，所述溶解液为水。
15.一种新型亚甲基蓝分光光度法吸收液，由上述任一项所述的新型亚甲基蓝分光光度法吸收液的制备方法制成。
16.一种污水处理站中硫化氢的测定方法，通过由上述任一项新型亚甲基蓝分光光度法吸收液的制备方法制备而成的新型亚甲基蓝分光光度法吸收液来进行测定，包括以下步
骤：
17.步骤a，将新型亚甲基蓝分光光度法吸收液与污水处理站的废气充分接触；
18.步骤b，废气中的硫化氢被新型亚甲基蓝分光光度法吸收液吸收，生成硫化镉胶状沉淀；
19.步骤c，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液中和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，并观察亚甲基蓝根据颜色深浅，用分光光度法测定。
20.作为进一步的优选，亚甲基蓝分光光度法检出限为0.07μg/10ml，当采样的废气体积为60l时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
21.上述技术方案具有如下优点或有益效果：
22.本发明立足现有技术，在亚甲基蓝分光光度法吸收液基础上，向每100ml吸收液中加入3～5滴10mmol/l edta溶液以提高硫化物精密度。
23.相对于现有技术，本发明节省了新材料的开发成本，同时又减少了研发时间，为产品的技术改进和工艺优化提供了强有力的支持。一款新型玻璃材料的开发成功，需要经过严格的材料设计和复杂的加工过程。
24.本发明克服现有技术存在精密度、稳定性差，操作繁琐的问题。并同时隐蔽了铁等金属离子对硫离子的干扰。本发明具有操作简便，精密度较高且稳定的优势。
附图说明
25.图1是加入edta溶液前后各20组实验结果的对比图；
26.图2是硫化氢溶液静置时的稳定性的对比图；
27.图3是亚甲基蓝分光光度法吸收液制备方法流程图。
具体实施方式
28.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
29.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
30.术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
31.结合图1和图3，实施例一，制备新型亚甲基蓝分光光度法吸收液。
32.步骤s1：制备亚甲基蓝分光光度法吸收液，称取4.3g硫酸镉、0.3g氢氧化钠和10g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶解于少量溶剂溶解液后，将三种溶液混合在一起，强烈振摇，混合均匀，用溶剂稀释至1000ml；步骤s2；向每100ml亚甲基蓝分光光度法吸收液中加入3～5滴10mmol/l edta溶液；步骤s3；调节吸收液浓度。
33.实施例二，制备新型亚甲基蓝分光光度法吸收液，使用阿拉伯半乳聚糖代替聚乙烯醇磷酸铵。
34.步骤s1：制备亚甲基蓝分光光度法吸收液，称取4.3g硫酸镉、0.3g氢氧化钠和10g阿拉伯半乳聚糖，分别溶解于少量溶剂后，将三种溶液混合在一起，强烈振摇，混合均匀，用溶剂稀释至1000ml；步骤s2；向每100ml亚甲基蓝分光光度法吸收液中加入3～5滴10mmol/l edta溶液；步骤s3；调节吸收液浓度。
35.实施例三，根据图1可得经数据分析可得，国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会所出的《空气和废气监测分析方法》的亚甲基蓝分光光度法在2微克浓度位置相对标准偏差约为2.61％，本发明在2微克浓度位置相对标准偏差约为1.96％，同比降低了约0.65％，本发明可以实现提高稳定性的目的。
36.实施例四，根据图2可得经分析可得，添加阿拉伯半乳聚糖后，硫化物样品保存时间可至少延长2日，使得其稳定性大大提高。
37.实施例五，在国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会所出的《空气和废气监测分析方法》的亚甲基蓝分光光度法吸收液基础上，向每100ml吸收液中加入3～5滴10mmol/l edta溶液。edta溶液可以有效隐蔽金属离子对硫离子的氧化作用。使得本发明检测时精密度提高。以此基础对2微克硫化氢样品进行改进比对；此外，还在吸收液中加入阿拉伯半乳聚糖，增加硫化物在水体中的稳定性，使其保存时间延长，提高了稳定性。
38.以上仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。


技术特征：
1.一种新型亚甲基蓝分光光度法吸收液的制备方法，其特征在于，包括：步骤s1：制备亚甲基蓝分光光度法吸收液；步骤s2；向每100ml亚甲基蓝分光光度法吸收液中加入3～5滴10mmol/ledta溶液；步骤s3；调节吸收液浓度。2.根据权利要求1所述的新型亚甲基蓝分光光度法吸收液的制备方法，其特征在于，所述步骤s1包括，称取4.3g硫酸镉、0.3g氢氧化钠和10g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶解于少量溶剂溶解液后，将三种溶液混合在一起，强烈振摇，混合均匀，用溶剂稀释至1000ml。3.根据权利要求2所述的新型亚甲基蓝分光光度法吸收液的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水。4.根据权利要求1所述的新型亚甲基蓝分光光度法吸收液的制备方法，其特征在于，所述步骤s1包括，称取4.3g硫酸镉、0.3g氢氧化钠和10g阿拉伯半乳聚糖，分别溶解于少量溶剂后，将三种溶液混合在一起，强烈振摇，混合均匀，用溶剂稀释至1000ml。5.根据权利要求4所述的新型亚甲基蓝分光光度法吸收液的制备方法，其特征在于，所述溶解液为水。6.一种新型亚甲基蓝分光光度法吸收液，其特征在于，由上述权利要求1-5任一项所述的新型亚甲基蓝分光光度法吸收液的制备方法制成。7.一种污水处理站中硫化氢的测定方法，其特征在于，通过由上述权利要求1-5中任一项新型亚甲基蓝分光光度法吸收液的制备方法制备而成的新型亚甲基蓝分光光度法吸收液来进行测定，包括以下步骤：步骤a，将新型亚甲基蓝分光光度法吸收液与污水处理站的废气充分接触；步骤b，废气中的硫化氢被新型亚甲基蓝分光光度法吸收液吸收，生成硫化镉胶状沉淀；步骤c，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液中和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，并观察亚甲基蓝根据颜色深浅，用分光光度法测定。8.根据权利要求7所述的污水处理站中硫化氢的测定方法，其特征在于，亚甲基蓝分光光度法检出限为0.07μg/10ml，当采样的废气体积为60l时，最低检出浓度为0.001mg/m3。

技术总结
本发明公开了一种亚甲基蓝分光光度法吸收液及其制备方法、污水处理站中硫化氢的测定方法，涉及到硫化氢检测的技术领域，步骤S1：步骤S1：制备亚甲基蓝分光光度法吸收液；步骤S2；向每100mL亚甲基蓝分光光度法吸收液中加入3～5滴10mmol/LEDTA溶液；步骤S3；调节吸收液浓度。在使用时，克服现有技术存在精密度、稳定性差，操作繁琐的问题。并同时隐蔽了铁等金属离子对硫离子的干扰。本发明具有操作简便，精密度较高且稳定的优势。度较高且稳定的优势。度较高且稳定的优势。


技术研发人员：钟狄阳 江兵 章志航 宣君燕 何佳吉 张苗苗 黄锡涛 高世杰 金晨云 黄睿 陆聪艳 毛承诺
受保护的技术使用者：宁波安联检测有限公司
技术研发日：2022.02.16
技术公布日：2022/5/31