差分迁移谱和连续进样离子阱质谱联用装置及分析方法

1.本发明涉及一种差分迁移谱和连续进样离子阱质谱联用装置及其分析方法，本专利论述了该装置的组成、构造、使用方法等内容。通过特定的接口将差分迁移谱和离子阱质谱串联，通过物质的补偿电压和质荷比同时定性，通过差分迁移谱的离子筛选功能，大大提高了分析的准确性和离子阱质谱的灵敏度，拓宽了仪器的使用范围。


背景技术：

2.质谱技术以其高灵敏、高选择性且能够分析绝大多数化合物而广泛地应用于化学分析领域。其中离子阱质谱因其体积小、工作气压高且具有时间串联质谱能力是目前质谱领域的研究热点。但是受制于离子阱的尺寸，由于库伦效应离子阱中的电荷容量是有限的，非目标离子的进入会降低检测灵敏度。同时质谱单独使用时对于同分异构体难以进行分离。差分迁移谱是基于高低电场下离子迁移率不同而进行分离分析的技术，结构简单，分析速度快，固定补偿电压即可很方便地进行离子筛选。
3.本发明提出了一种差分迁移谱和连续进样离子阱质谱联用装置及其分析方法，通过合适的接口将差分迁移谱和离子阱质谱串联，该装置可以在两种模式下进行工作：单离子模式实现对目标样品的高灵敏度检测，扫描模式得到样品的补偿电压和质荷比二维信息准确定性。
4.孙文剑等人发明了一种差分离子迁移谱分析器阵列和质谱分析器阵列联用的离子分析器以及离子分析方法(zl 201210090875.6)。该离子分析器包含依次相连的离子源或离子源阵列、差分离子迁移谱分析器阵列、离子输送通道阵列、质谱分析器阵列、以及离子探测器或离子探测器阵列。差分离子迁移谱分析器阵列、离子输送通道阵列、质谱分析器阵列各自包含两个或两个以上通道，这些阵列中的通道数相等并一一对应。该离子分析方法将离子源或离子源阵列产生的离子引入差分离子迁移谱分析器阵列的各个通道，经各通道进行基于离子迁移率的选择后，经过离子输送通道阵列后进入质谱分析器阵列并最终被离子探测器或离子探测器阵列所检测。但是该装置专业性比较高，不适合对于没有经过训练的非专业人士使用，限制了其大规模推广的能力
5.针对上述装置专业性较强、无法大规模推广的问题，本发明提出了一种差分迁移谱和离子阱质谱联用装置及其分析方法，该装置可以在两种模式下工作，有很高的检测灵敏度和定性准确度。同时易于微型化且操作简单，适合在现场应用中大规模推广。


技术实现要素：

6.本发明涉及一种差分迁移谱和连续进样离子阱质谱联用装置及其分析方法，通过合适的接口将差分迁移谱和离子阱质谱串联，该装置可以在两种模式下进行工作：单离子模式实现对目标样品的高灵敏度检测，扫描模式得到样品的补偿电压和质荷比二维信息准确定性。
7.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
8.一种差分迁移谱和离子阱质谱联用装置，包括热解析进样器、差分迁移谱和离子阱质谱分析仪，热解析进样器的离子出口经管路与差分迁移谱的进样口相连，差分迁移谱的离子出口与离子阱质谱分析仪的进样口相连。
9.热解析进样器采用卤素灯为电加热元件，卤素灯闪热热解析进样器的温度可以从室温到450℃之间任意调节。采用的电离源包括非放射性真空紫外灯(vuv)电离源、放射性63ni电离源中的一种或二种以上。
10.于差分迁移谱和连续进样离子阱质谱之间添加离子漏斗等离子传输装置提高离子的传输效率，即差分迁移谱的离子出口与离子传输装置的离子入口相连，离子传输装置的离子出口与离子阱质谱分析仪的进样口相连。
11.样品由载气载带进入热解析进样器的电离腔，样品电离产生的离子进入差分迁移谱进行第一次检测；通过差分迁移谱的离子进入离子阱质谱仪进行第二次检测。
12.该装置可以在两种模式任一一种下进行工作：
13.单离子模式：通过调整差分迁移谱的补偿电压，使一种离子通过差分迁移谱进入的离子阱质谱仪，在离子阱质谱仪中进行单离子检测，实现对目标样品的高灵敏度分析；
14.扫描模式：差分迁移谱采用扫描补偿电压，使二种以上的离子通过差分迁移谱进入离子阱质谱仪，在离子阱质谱仪中进行多种离子检测，得到样品的补偿电压和质荷比二维信息准确定性。
15.于热解析进样器中产生的离子进入由进样口沿差分迁移谱的几何中心轴线进入差分迁移
16.载气种类为空气、干燥空气、氧气、氮气、氦气、氩气或者氪气中的一种或多种，且载气的流速可调；
17.并且可以在载气中不添加或添加丙酮、二氯甲烷等试剂中的一种或多种用以辅助电离。
18.差分迁移谱可以放置于常压下或也可以放置于低压环境进行工作。
19.差分迁移谱可以实现正负离子的同时分离；离子阱质谱也包含正、负两种检测模式；两者的模式选择相互独立互不影响；差分迁移谱部分和离子阱质谱部分既可协同工作，或又可独立工作，获得的离子迁移谱图和质谱图可分别显示和保存。
20.使用该联用装置进行分析时，气体样品直接由载气载带进样，液体或者固体样品使用采样试纸进样。
21.本发明的优点在于：
22.1.本发明突出的优点是：本发明通过合适的接口将差分迁移谱和连续进样离子阱质谱串联，在同一电离源下先后获得被测样品的差分迁移谱图和质谱图。差分迁移谱固定补偿电压即可实现对离子的快速筛选，在单离子模式下可以避免非目标离子进入离子阱中带来的库仑效应降低质谱灵敏度，实现对目标物质的高灵敏度监测。在扫描模式下通过被测物质的补偿电压和质荷比双重定性，大大提高了样品分析的准确度，拓展了仪器的使用范围。
23.2.本发明中差分迁移谱可以实现正负离子的同时分离；离子阱质谱也包含正、负两种检测模式；两者的模式选择相互独立互不影响。
24.3.本发明中差分迁移谱部分和离子阱质谱部分既可协同工作，又可独立工作，获
得的离子迁移谱图和质谱图可分别显示和保存。
25.4.本发明中离子阱质谱采用连续进样，提高离子阱质谱检测的稳定性。
26.5.本发明中采用热解析进样器，对于气、固、液态样品均适用。
27.6.差分迁移谱和离子阱质谱体积小，适合小型化且操作简单，有现场应用的潜力。
附图说明
28.下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细的说明：
29.图1为差分迁移谱和质谱联用装置结构示意图，其中1为卤素灯闪热热解析进样器，2为采样试纸，3为卤素灯，4为射频灯，5为载气入口，6 为差分迁移谱，7为离子漏斗，8为离子阱质谱分析模块，9为数据处理系统，10为真空泵系统。
具体实施方式
30.实施例1
31.为了使本发明的内容更加清楚和易懂，下面结合具体实施例和附图对本发明的内容进行详细描绘。
32.一种差分迁移谱和离子阱质谱联用装置，包括热解析进样器、差分迁移谱和离子阱质谱分析仪，热解析进样器的离子出口经管路与差分迁移谱的进样口相连，差分迁移谱的离子出口与离子阱质谱分析仪的进样口相连。
33.热解析进样器采用卤素灯为电加热元件，卤素灯闪热热解析进样器的温度可以从室温到450℃之间任意调节。采用的电离源包括非放射性真空紫外灯(vuv)电离源、。
34.于差分迁移谱和连续进样离子阱质谱之间添加离子漏斗等离子传输装置提高离子的传输效率，即差分迁移谱的离子出口与离子传输装置的离子入口相连，离子传输装置的离子出口与离子阱质谱分析仪的进样口相连。
35.样品由载气载带进入热解析进样器的电离腔，样品电离产生的离子进入差分迁移谱进行第一次检测；通过差分迁移谱的离子进入离子阱质谱仪进行第二次检测。
36.该装置可以在两种模式任一一种下进行工作：
37.单离子模式：通过调整差分迁移谱的补偿电压，使一种离子通过差分迁移谱进入的离子阱质谱仪，在离子阱质谱仪中进行单离子检测，实现对目标样品的高灵敏度分析；
38.扫描模式：差分迁移谱采用扫描补偿电压，使二种以上的离子通过差分迁移谱进入离子阱质谱仪，在离子阱质谱仪中进行多种离子检测，得到样品的补偿电压和质荷比二维信息准确定性。
39.于热解析进样器中产生的离子进入由进样口沿差分迁移谱的几何中心轴线进入差分迁移
40.载气种类为空气、干燥空气、氧气、氮气、氦气、氩气或者氪气中的一种或多种，且载气的流速可调；
41.并且可以在载气中不添加或添加丙酮、二氯甲烷等试剂中的一种或多种用以辅助电离。
42.差分迁移谱可以放置于常压下或也可以放置于低压环境进行工作。
43.差分迁移谱可以实现正负离子的同时分离；离子阱质谱也包含正、负两种检测模
式；两者的模式选择相互独立互不影响；差分迁移谱部分和离子阱质谱部分既可协同工作，或又可独立工作，获得的离子迁移谱图和质谱图可分别显示和保存。
44.该发明的结构意图如图1所示。其中，1为卤素灯闪热热解析进样器，固体或者液体样品通过采样试纸2进样，由卤素灯3闪热热解析为气态。气体样品由载气5载带进样，气态样品分子被射频灯4电离产生气态样品离子，通过差分迁移谱分析模块6被检测，然后进入连续进样离子阱质谱的离子漏斗7腔体，经过汇聚以后进入离子阱质谱分析仪被检测，先后获得被测样品的差分迁移谱图和质谱图。