一种土壤中有机氯农药含量的检测方法与流程

1.本发明涉及土壤检测技术领域，具体为一种土壤中有机氯农药含量的检测方法。


背景技术：

2.有机氯类农药作为一种高效广谱杀虫剂，曾广泛地应用于农业生产杀虫剂中。有机氯农药化学性质稳定，毒性大，脂溶性强，不易分解，能长期残留在土壤中，并且可通过食物链进行生物富集。自20世纪初合成以来，曾大量用于农业生产，因其具有强毒性和生物累积性，相继被禁用，但时至今日仍可从各种环境介质中检出该类物质。
3.现有检测土壤中有机氯农药含量的方法多采用气相色谱法，传统的气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量时，只是通过单一检测器对样品中各平行样品进行有机氯农药的含量进行检测，由单一检测器检测方式得到的测定数据具有片面性，无法及时判断得出使用该检测方法在实际应用过程中由于操作偏差后得出的检测结果是否准确合理，存在一定缺陷。


技术实现要素：

4.(一)解决的技术问题
5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种土壤中有机氯农药含量的检测方法，解决了传统的气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量时，只是通过单一检测器对样品中各平行样品进行有机氯农药的含量进行检测，由单一检测器检测方式得到的测定数据具有片面性，无法及时判断得出使用该检测方法在实际应用过程中由于操作偏差后得出的检测结果是否准确合理，存在一定缺陷的问题。
6.(二)技术方案
7.本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
8.一种土壤中有机氯农药含量的检测方法，包括以下步骤：
9.s1、制备标准曲线：取适量有机氯农药标准贮备液，用正己烷稀释至1.0mg/l的有机氯农药标准使用液，再量取适量的有机氯农药标准使用液，用正己烷稀释，配制为5ug/l、10ug/l、20ug/l、50ug/l、100ug/l、200ug/l和500ug/l的标准系列，通过气相色谱仪对稀释后的有机氯农药标准使用液进行检测，得到各物质的相应面积数据作为纵坐标；
10.s2、样品中有机氯农药的含量c1检测、计算：待测样品经有机溶剂提取、浓缩、净化后，用气相色谱仪进行检测，采用ecd检测器，记录所得实测数据；将所得实测结果带入步骤s1绘制的标准曲线中，获得的计算结果根据浓缩或稀释倍数进行换算，得到样品中有机氯农药的含量c1；
11.s3、样品中有机氯农药的含量c2检测、计算：待测样品经有机溶剂提取、浓缩、净化后，用气相色谱仪进行检测，通过色谱柱，由于样品中组分与固定相之间的吸附力或溶解度不同而被逐一分离，通过电子捕获检测器对所得信号进行检测，由微处理机自动制图和计算，得到样品中有机氯农药的含量c2；
12.s4、结果比对：经步骤s2得到的样品中各平行样品有机氯农药的含量c11、c12、c13、c14、c15、c16、c17，计算7次平行测定的标准偏差d1，和经步骤s3得到的样品中各平行样品有机氯农药的含量c21、c22、c23、c24、c25、c26、c27，计算7次平行测定的标准偏差d2进行比对分析，判断c1和c2测定结果的准确性。
13.进一步地，所述步骤s2和步骤s3中，待测样品经有机溶剂提取方式是将去除异物后的样品进行研磨，并将研磨后的待测样品全部转移至索氏提取纸质套筒中，加入100ml丙酮-正己烷(1:1)混合溶剂，提取16～18h，回流速度为每小时3～4次，过滤后收集提取液。
14.进一步地，所述步骤s2和步骤s3中，待测样品浓缩、净化方式是将提取液进行脱水、在45℃以下将脱水后的提取液浓缩到lml后，再进行净化处理，净化处理步骤包括：用约8ml正己烷洗涤硅酸镁固相萃取柱，保持硅酸镁固相萃取柱内吸附剂表面浸润；用吸管将浓缩后的提取液转移到硅酸镁固相萃取柱上停留1min后，弃去流出液；加入2ml丙酮-正己烷(1:9)混合溶剂并停留1min，用10ml小型浓缩管接收洗脱液，继续用丙酮-正己烷(1:9)混合溶剂洗涤小柱，至接收的洗脱液体积到10ml为止，最后浓缩定容至1.0ml。
15.进一步地，所述步骤s4中，当有机氯农药的含量c1和c2的标准偏差d1与标准偏差d2相对偏差小于5％时表明检测方法合理。
16.(三)有益效果
17.与现有技术相比，本发明提供了一种土壤中有机氯农药含量的检测方法，具备以下有益效果：
18.本发明，采用气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量，通过ecd检测器和电子捕获检测器(eci)双检测的方式，通过对两组平行样品测定的标准偏差进行比对分析，以此在完成土壤中有机氯农药含量检测的同时，更为有利于实现对测定结果的准确性判断，保证了测定方式的可靠性以及测定结果的准确性。
附图说明
19.图1为本发明一种土壤中有机氯农药含量的检测方法步骤示意图。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.实施例
22.如图1所示，本发明一个实施例提出的一种土壤中有机氯农药含量的检测方法，包括以下步骤：
23.s1、制备标准曲线：取适量有机氯农药标准贮备液，用正己烷稀释至1.0mg/l的有机氯农药标准使用液，再量取适量的有机氯农药标准使用液，用正己烷稀释，配制为5ug/l、10ug/l、20ug/l、50ug/l、100ug/l、200ug/l和500ug/l的标准系列，通过气相色谱仪对稀释后的有机氯农药标准使用液进行检测，得到各物质的相应面积数据作为纵坐标；
24.s2、样品中有机氯农药的含量c1检测、计算：待测样品经有机溶剂提取、浓缩、净化
后，用气相色谱仪进行检测，采用ecd检测器，记录所得实测数据；将所得实测结果带入步骤s1绘制的标准曲线中，获得的计算结果根据浓缩或稀释倍数进行换算，得到样品中有机氯农药的含量c1；
25.s3、样品中有机氯农药的含量c2检测、计算：待测样品经有机溶剂提取、浓缩、净化后，用气相色谱仪进行检测，通过色谱柱，由于样品中组分与固定相之间的吸附力或溶解度不同而被逐一分离，通过电子捕获检测器对所得信号进行检测，由微处理机自动制图和计算，得到样品中有机氯农药的含量c2；
26.s4、结果比对：经步骤s2得到的样品中各平行样品有机氯农药的含量c11、c12、c13、c14、c15、c16、c17，计算7次平行测定的标准偏差d1，和经步骤s3得到的样品中各平行样品有机氯农药的含量c21、c22、c23、c24、c25、c26、c27，计算7次平行测定的标准偏差d2进行比对分析，判断c1和c2测定结果的准确性。
27.在一些实施例中，步骤s2和步骤s3中，待测样品经有机溶剂提取方式是将去除异物后的样品进行研磨，并将研磨后的待测样品全部转移至索氏提取纸质套筒中，加入100ml丙酮-正己烷(1:1)混合溶剂，提取16～18h，回流速度为每小时3～4次，过滤后收集提取液。
28.在一些实施例中，步骤s2和步骤s3中，待测样品浓缩、净化方式是将提取液进行脱水、在45℃以下将脱水后的提取液浓缩到lml后，再进行净化处理，净化处理步骤包括：用约8ml正己烷洗涤硅酸镁固相萃取柱，保持硅酸镁固相萃取柱内吸附剂表面浸润；用吸管将浓缩后的提取液转移到硅酸镁固相萃取柱上停留1min后，弃去流出液；加入2ml丙酮-正己烷(1:9)混合溶剂并停留1min，用10ml小型浓缩管接收洗脱液，继续用丙酮-正己烷(1:9)混合溶剂洗涤小柱，至接收的洗脱液体积到10ml为止，最后浓缩定容至1.0ml。
29.在一些实施例中，步骤s4中，当有机氯农药的含量c1和c2的标准偏差d1与标准偏差d2相对偏差小于5％时表明检测方法合理。
30.本发明采用气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量，通过ecd检测器和电子捕获检测器(eci)双检测的方式，通过对两组平行样品测定的标准偏差进行比对分析，以此在完成土壤中有机氯农药含量检测的同时，更为有利于实现对测定结果的准确性判断，保证了测定方式的可靠性以及测定结果的准确性。
31.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。