高分子溶液粘度在线测量装置

1.本公开涉及粘度流变仪技术领域，具体地，涉及一种高分子溶液粘度在线测量装置。


背景技术：

2.高分子溶液加工的实际工程和工业生产中，常需要在线检测流体的粘度，以保证最佳的过程运行环境与产品质量，从而提高生产效益。通过在线测量过程中的液体粘度，可以得到液体流变行为的数据，这对于调整产品工艺过程的工艺控制，调节高分子流体的输送性以及溶液制品成型的可操作性都有着重要的指导价值。
3.高分子材料的溶解是一个缓慢的过程，一般来说包括溶胀和溶解两个阶段，这是因为长链高分子和溶剂分子大小相差悬殊从而扩散速率不同导致的。由于溶剂分子向高分子材料渗透速度快，但是聚合物分子向溶剂扩散的速度慢，结果溶剂分子向聚合物分子链间的空隙渗入，溶剂分子和高分子的某些“链段”混合，使高分子体积膨胀——溶胀(swelling)。其次，随着溶剂分子的不断渗入，聚合物分子链间的空隙增大，加之渗入的溶剂分子还能使高分子链溶剂化，从而削弱了高分子链间的相互作用，使整个高分子和溶剂混合——溶解(dissolution)。在整个溶解过程中，粘度是衡量高分子液体抵抗流动能力的一个重要的物理参数。粘度的测量是检测流动状态、提高溶解效率、控制工业过程并保证产品质量的重要手段。
4.然而，高分子溶液实际加工条件常涉及到高温高压，直接大量地进行溶解产线粘度测试实验是缺乏可行性，因此在实验室的基础上进行改变溶解条件模拟在线溶解的粘度变化过程就显得十分必要，得到粘度变化曲线从而指导大型溶解设备的选型和工艺参数。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本公开提供了一种高分子溶液粘度测量装置，以解决上述以及其他方面的至少一种技术问题。
6.为了实现上述目的，本公开的一个方面，提供了一种高分子溶液粘度测量装置包括：支撑部；电机，安装在支撑部上；扭矩传感器，扭矩传感器的第一端与电机的输出轴结合；传动装置，传动装置的输入端与扭矩传感器的第二端结合；搅拌装置，搅拌装置的第一端与传动装置的第二端结合，搅拌装置的第二端插入待测的高分子溶液中；其中，基于扭矩传感器输出的扭矩变化结合传动装置的传输比确定高分子溶液的粘度变化，以表征高分子溶液的溶解过程。
7.根据本公开的实施例，传动装置包括：第一带轮，与扭矩传感器的第二端结合；第二带轮，与搅拌装置的第一端结合；以及同步带，适用于连接第一带轮和第二带轮，传输比为第二带轮与第一带轮的直径之比。根据本公开的实施例，高分子溶液粘度测量装置还包括：溶解釜，高分子溶液容纳在溶解釜中；密封盖，密封结合在溶解釜上，搅拌装置穿过密封盖延伸到溶解釜中的高分子溶液中；以及压力调节机构，适用于改变溶解釜内的压力。优选
地，压力调节机构包括：进气管路，连接至密封盖上，以向溶解釜中输送带压气体；以及排气管路，连接至密封盖上，以排放溶解釜中的气体，进气管路和排气管路协作以调节溶解釜内的压力。
8.根据本公开的实施例，高分子溶液粘度测量装置还包括：温度调节机构，适用于改变溶解釜内的高分子溶液的温度。优选地，温度调节机构包括：进水管路，连接至密封盖上，以向溶解釜的釜壁上的冷却管路中输送冷却水；以及排水管路，连接至密封盖上，以排放溶解釜的釜壁上的冷却管路中的冷却水，进水管路和排水管路协作以调节溶解釜内的高分子溶液的温度。
9.根据本公开的实施例，密封盖螺纹结合到溶解釜上。优选地，密封盖上设有适用于转动密封盖的把手。
10.根据本公开的实施例，支撑部包括：立柱；第一连接座，安装在溶解釜上，立柱支撑部和电机安装在第一连接座上。优选地，第一连接座包括：主体部，立柱安装在主体部的一端上，另一端可拆卸地连接至溶解釜；以及第一连接板，一体地连接至主体部上，所述电机安装在第一连接板上。
11.根据本公开的实施例，支撑部还包括：第二连接座，扭矩传感器通过第二连接座安装在立柱上。优选地，第二连接座包括：安装框架，扭矩传感器安装在安装框架上；以及至少一个连接架，安装框架通过连接架可拆卸地安装在立柱上。
12.根据本公开的实施例，高分子溶液粘度测量装置还包括两个联轴器，分别设置于扭矩传感器两侧，用于连接电机和扭矩传感器、及第一带轮的轴杆和扭矩传感器。
13.根据本公开的实施例，支撑部还包括第三连接板，通过固定件固定在支撑部立柱的上端，轴杆可转动地插入到第三连接板内。
14.优选地，第三连接板内设有轴承组件，轴杆通过轴承组件安装到第三连接板，第三连接板上设有轴承盖，轴承盖适用于锁定第三连接板内的轴承组件。
15.根据本公开的实施例，同步带的张紧程度能够通过支撑部的旋转来调节。
16.根据本公开的上述实施例的一种高分子溶液粘度测量装置，通过同步带传动，将搅拌阻力的变化反映到扭矩传感器，由此表征高分子溶液的溶解过程，实现动态监测。本公开的高分子溶液粘度测量装置能够保障实验参数变化时数据采集的可靠性，准确判断配方、温度、压力等实验条件对高分子溶液溶解的影响。
附图说明
17.图1是本公开实施例的高分子溶液粘度测量装置的立体示意图；
18.图2a为图1所示的高分子溶液粘度测量装置的主视图；
19.图2b为图2a沿剖线d-d的剖视图；
20.图3为图1所示的高分子溶液粘度测量装置的俯视图；
21.图4是本公开实施例的高分子溶液粘度测量装置的测量单元的立体示意图；
22.图5是本公开实施例的三醋酸纤维素酯溶解过程粘度变化示意图；以及
23.图6是图5的三醋酸纤维素酯0-1h内粘度变化示意图。
24.附图标记说明
25.1 支撑部
26.11 立柱
27.12 第一连接座
28.121 主体部
29.122 第一连接板
30.13 第二连接座
31.131 安装框架
32.132 连接架
33.14 第三连接板
34.141 固定件
35.142 轴承盖
36.2 电机
37.3 扭矩传感器
38.4 传动装置
39.41 第一带轮
40.411 轴杆
41.42 第二带轮
42.43 同步带
43.5 搅拌装置
44.6 溶解釜
45.7密封盖
46.71 把手
47.8 调节机构
48.81 压力调节机构
49.811 进气管路
50.812 排气管路
51.82 温度调节机构
52.821 进水管路
53.822 排水管路
具体实施方式
54.为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开作进一步的详细说明。
55.高分子聚合物的浓溶液和悬浮液等一般为非牛顿流体，如纤维素酯、聚乙烯、聚丙烯酰胺、聚氯乙烯、尼龙6、pvs、赛璐珞、涤纶、橡胶溶液、各种工程塑料、化纤的熔体、溶液等，都是非牛顿流体。非牛顿流体，是指不满足牛顿黏性实验定律的流体，即其剪应力与剪切应变率之间不是线性关系的流体。对于符合牛顿粘性定律的流体来说，具体定义如下：两不同平面但平行的流体，拥有相同的面积a，相隔距离dx，且以不同流速v1和v2往相同方向流动，牛顿假设保持此不同流速的切应力正比于流体的相对速度或速度梯度，即：τ＝η
×
dv/dx＝ηk。k＝dv/dx(s-1
)为切应变速率，τ(n/m2)为在单位液层面积上施加切应力，其中η为粘
度，与流体性质有关。换言之，将两块面积为1m2的板浸于液体中，两板距离为1m，若在某一块板上加1n的切应力，使两板之间的相对速率为1m/s，则此液体的粘度为1pa
·
s。虽然高分子溶液是非牛顿流体即切应力与剪切速率不成线性关系，但正因为高分子溶液溶解过程中粘度时刻变化的性质，最终达到稳态时在同一温度下粘度是一个定值，因此粘度可以作为衡量整个溶液溶解过程变化的参数。
56.高分子材料溶解过程是动态平衡的过程，粘度为时刻变化的参数，因此连接有扭矩传感器来表现高分子溶液粘度的变化。具有转动测量系统的高分子溶液粘度测量装置包括测转矩式(转速不变)和测转速式(转矩不变)。
57.根据本公开的一个方面的总体上的发明构思，提供一种高分子溶液粘度测量装置，包括：支撑部；安装在支撑部上的电机；扭矩传感器，其中扭矩传感器的第一端与电机的输出轴结合；还有传动装置，传动装置的输入端与扭矩传感器的第二端结合；以及搅拌装置，搅拌装置的第一端与传动装置的第二端结合，搅拌装置的第二端插入待测的高分子溶液中。其中，基于扭矩传感器输出的扭矩变化结合传动装置的传输比确定高分子溶液的粘度变化，以表征高分子溶液的溶解过程。
58.由于扭矩传感器输出的参数值是输出电压，高分子溶液粘度越大，扭矩越大，输出电压也越大。定义初始转矩对应粘度为0；当溶解达到平衡时，在恒定溶解温度和给定一个恒定的电机速度时，垂直于液体流速方向任何一点液层的速度梯度表现为常数，即粘度达到平衡，从而粘度达到平衡，此时的输出电压也为一个定值，记录此刻的温度，对应标准粘度计测试此刻溶液的粘度值，整个过程中转矩和粘度变化呈正相关关系，建立转矩和粘度的对应关系。通过放大器、数据采集卡等装置可以实时捕捉整个溶解过程的数据变化，利于判断何种配方设计和加工条件何时达到稳定值，动态变化的检测更具有现实意义。
59.为此在上述高分子溶液粘度测量装置中，通过传动装置的传动，将搅拌阻力的变化反映到扭矩传感器，基于扭矩传感器输出的扭矩变化结合传动装置的传输比确定高分子溶液的粘度变化，由此表征高分子溶液的溶解过程，实现动态监测。本公开实施例的高分子溶液粘度测量装置能够保障实验参数变化时数据采集的可靠性，准确判断配方、温度、压力等实验条件对高分子溶液溶解的影响，从而通过改变工艺参数提高溶解效率，为实际工业生产提供数据支撑并改善成膜质量。
60.以下列举具体实施例来对本公开的技术方案作详细说明。需要说明的是，下文中的具体实施例仅用于示例，并不用于限制本公开。
61.图1是本公开实施例的高分子溶液粘度测量装置的立体示意图；图2a为图1所示的高分子溶液粘度测量装置的主视图；图2b为图2a沿剖线d-d的剖视图；图3为图1所示的高分子溶液粘度测量装置的俯视图；图4是本公开实施例的高分子溶液粘度测量装置的测量单元的立体示意图。
62.如图2a和2b所示，高分子溶液粘度测量装置是一个在高分子溶液溶解釜及其侧壁外接的竖直型的测量单元。另外，图2b为图2a沿剖线d-d的剖视图，示意性示出了高分子溶液溶解釜的内部结构，搅拌装置5的一端在溶解釜外，其上的第二带轮42与高分子溶液粘度测量装置的测量单元中的第一带轮41通过同步带43连接，另一端为搅拌桨桨叶，插入到溶解釜中的高分子溶液内，搅拌高分子溶液充分混合溶解。
63.如图1和4所示，本公开的实施例提供了一种高分子溶液粘度测量装置包括：支撑
部1；安装在支撑部1上的电机2；扭矩传感器3，其中扭矩传感器3的第一端与电机2的输出轴结合；还有传动装置4，传动装置4的输入端与扭矩传感器3的第二端相结合；以及搅拌装置5，搅拌装置5的第一端与传动装置4的第二端结合，搅拌装置5的第二端插入待测的高分子溶液中。其中，基于扭矩传感器3输出的扭矩变化结合传动装置4的传输比确定高分子溶液的粘度变化，以表征高分子溶液的溶解过程。
64.如图3所示，在高分子溶液粘度测量装置的俯视图中，可以看出第一带轮、第二带轮和同步带之间的位置关系，参照图3可以明显地观察到同步带对第一带轮和第二带轮带轮的连接作用。
65.根据本公开的实施例，传动装置4包括：与扭矩传感器3的第二端结合的第一带轮41；与搅拌装置5的第一端结合的第二带轮42；以及同步带43，同步带用于连接第一带轮41和第二带轮42。
66.根据本公开实施例的上述高分子溶液粘度测量装置，利用同步带采用测转矩式方法测量溶解过程中的粘度变化，即当搅拌装置搅拌时粘度较大受到阻力，通过同步带连接的电机轴也会受到相应的影响，反映到与电机轴连接的扭矩传感器上，即扭矩会随着溶解过程而发生改变。为了得到搅拌装置的扭矩变化利用公式：输出扭矩＝电机的扭矩
×
传输比
÷
传动效率，假设传动效率为1，即：m＝m0×
d/d。其中m0为电机的扭矩，即扭矩传感器的输出扭矩；m为输出扭矩，即搅拌装置的输出扭矩，d为第一带轮的直径，d为第二带轮的直径。d/d为传输比，即第二带轮与第一带轮的直径之比。
67.根据本公开的实施例，高分子溶液粘度测量装置中第一带轮的直径为22mm，第二带轮的直径为55mm。
68.根据本公开的实施例，高分子溶液粘度测量装置还包括：溶解釜6，密封盖7和压力调节机构81。其中，溶解釜6用来容纳高分子溶液；密封盖7则密封的结合在溶解釜6上，搅拌装置5穿过密封盖7延伸到溶解釜6中的高分子溶液中。压力调节机构81，用于调节溶解釜6内的压力。
69.根据本公开的实施例，压力调节机构81包括：连接至密封盖7上的进气管路811，用来向溶解釜6中输送带压气体；以及连接至密封盖7上的排气管路812，用来排放溶解釜6中的气体。进气管路811和排气管路812协作来调节溶解釜6内的压力。
70.根据本公开的实施例，高分子溶液粘度测量装置还包括温度调节机构82，用于改变溶解釜6内的高分子溶液的温度。
71.根据本公开的实施例，温度调节机构82包括：进水管路821和排水管路822。其中，进水管路821连接至密封盖7上，以向溶解釜6的釜壁上的冷却管路中输送冷却水。排水管路822，连接至密封盖7上，以排放溶解釜6的釜壁上的冷却管路中的冷却水，进水管路821和排水管路822协作以调节溶解釜6内的高分子溶液的温度。
72.根据本公开的实施例，密封盖7螺纹结合到溶解釜6上。根据本公开的实施例，密封盖7上设有用于转动密封盖的把手71。
73.根据本公开的实施例，支撑部1包括：立柱11和安装在溶解釜上的第一连接座12。支撑部1的立柱11和所述电机2安装在第一连接座12上，起到支撑固定的作用。
74.根据本公开的实施例，第一连接座12包括：主体部121和第一连接板122。其中，立柱安装在主体部121的一端上，另一端可拆卸地连接至溶解釜6；第一连接板122则一体地连
接至主体部121上，电机2安装在第一连接板122上。
75.根据本公开的实施例，支撑部1还包括第二连接座13。第二连接座13将扭矩传感器3安装在立柱11上。
76.根据本公开的实施例，第二连接座13包括：安装框架131和多个连接架132。安装框架131用于按章固定扭矩传感器3；连接架132则用于将安装框架131可拆卸地安装在立柱11上。
77.根据本公开的实施例，高分子溶液粘度测量装置还包括设置于扭矩传感器3两侧的两个联轴器9。两个联轴器9分别用于连接电机2和扭矩传感器3、及第一带轮41的轴杆411和扭矩传感器3。
78.根据本公开的实施例，联轴器9将扭矩传感器3、轴杆411和电机2连接成一个整体。
79.根据本公开的实施例，支撑部1还包括第三连接板14。第三连接板14通过固定件141固定在支撑部1的立柱11的上端，轴杆411可转动地插入到第三连接板14内。
80.根据本公开的实施例，第三连接板14内设有精密的轴承组件，轴杆411通过轴承组件安装到第三连接板14内。第三连接板14上设有轴承盖142，轴承盖142适用于锁定第三连接板14内的轴承组件。
81.根据本公开的实施例，同步带43的张紧程度能够通过支撑部1的旋转来调节。
82.根据本公开的实施例，第一带轮通过紧定螺钉固定在轴杆上，轴杆固定在第三连接板14内的精密轴承内。
83.根据本公开的实施例，本公开的高分子溶液粘度测量装置测量过程如下：溶解釜6中配置相应比例的高分子溶液，将第二带轮42放置在溶解釜6腔体内，另外，溶解釜6自身可以改变釜内的温度、压力和氮气环境等；同步带43将高分子溶液的第二带轮42与竖直型结构的高分子溶液粘度测量装置的第一带轮连接起来，同时，第一带轮41连接着扭矩传感器3和电机2；启动电机，连接着扭矩传感器3的电机2通过带动第一带轮41的旋转，使高分子溶液搅拌装置5转动。整个溶解过程是个粘度变化的过程，当搅拌装置5搅拌时受到阻力，通过同步带43连接的第一带轮41也会受到相应的影响，即搅拌阻力的动态变化反映到粘度测量装置上。根据公式，m＝m0×
d/d，其中m0为电机的扭矩，即扭矩传感器的输出扭矩；m为输出扭矩，即搅拌装置的输出扭矩，d为第一带轮的直径，d为第二带轮的直径。定义初始转矩对应粘度为0，稳态转矩对应同一温度下用粘度计所测的粘度值，构建转矩粘度转化公式。因此利用粘度实时统计溶解过程的粘度变化曲线来判断溶解是否充分，构建加工参数(配方、温度、压力等)对实际溶解的实时解析，保证高分子溶液的溶解效率并提高溶解效率。
84.图5是本公开实施例的三醋酸纤维素酯溶解过程粘度变化示意图。
85.图5为利用本公开的高分子溶液粘度测量装置对三醋酸纤维素酯的二氯甲烷-甲醇溶液的溶解过程进行测量，三醋酸纤维素酯溶解的质量分数高达15％，在溶解过程进行粘度测量，得到如图5所示的三醋酸纤维素酯溶解过程时间-粘度变化图。参照图5，可以明显的观察到，在达到溶解平衡之前，有两个粘度的峰值。自由旋转的搅拌装置受到高分子固体物料的阻力，粘度急剧上升，达到第一个峰值，当此阻力被克服，粘度开始下降并在较短的时间内达到稳态。随着溶解时间的延长，三醋酸纤维素酯渐渐发生溶胀，粘度再次升高，达到第二个峰值。在搅拌装置的持续作用下，溶剂分子渗透到高分子链间，高分子链之间相互作用力减弱发生溶解。粘度再次下降。随后逐渐成为宏观均一性的流体，粘度趋于平衡。
86.图6是本公开实施例的三醋酸纤维素酯0-1h内粘度变化示意图。
87.图6为图5中0-1小时内粘度变化示意图。图6中分为两个突变区，可以看到三醋酸纤维素酯溶液在线溶解粘度第一次达到峰值是在5～6分钟左右，第二次峰值在20分钟左右，而真正宏观溶解的平衡则在3小时后才逐渐溶解平衡，此时用粘度计实际测量的粘度为41700厘泊。
88.根据本公开的上述实施例的一种高分子溶液粘度测量装置，通过同步带传动，将搅拌阻力的变化反映到扭矩传感器，由此表征高分子溶液的溶解过程，实现动态监测。本公开的高分子溶液粘度测量装置能够保障实验参数变化时数据采集的可靠性，准确判断配方、温度、压力等实验条件对高分子溶液溶解的影响，从而通过改变工艺参数提高溶解效率，为实际工业生产提供数据支撑并改善成膜质量。
89.以下列举具体实施例来对本公开的技术方案作详细说明。需要说明的是，下文中的具体实施例仅用于示例，并不用于限制本公开。
90.还需要说明的是，实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本公开的保护范围。贯穿附图，相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。在可能导致对本公开的理解造成混淆时，将省略常规结构或构造。
91.并且图中各部件的形状和尺寸不反映真实大小和比例，而仅示意本公开实施例的内容。再者，单词"包含"不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。
92.类似地，应当理解，为了精简本公开并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本公开的示例性实施例的描述中，本公开的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该发明的方法解释成反映如下意图：即所要求保护的本公开要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多的特征。更确切地说，如下面的权利要求书所反映的那样，发明方面在于少于前面发明的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本公开的单独实施例。
93.以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。