一种检测黄芩成分的方法与流程

技术特征：
1.一种同时检测黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素a的方法，包括下述步骤：1)制备待测黄芩样品溶液和对照品溶液；所述对照品溶液为含黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品、千层纸素a对照品的混合对照品溶液；2)采用高效液相色谱法进行检测；所述高效液相色谱法采用的色谱条件为：流动相：甲醇与质量分数0.1％-0.4％的磷酸水溶液的混合溶液，其中，甲醇的体积百分含量为65-70％；洗脱方式：等度洗脱。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述流动相中甲醇的体积百分含量为65％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述磷酸水溶液中磷酸的质量百分含量为0.1％-0.2％。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述高效液相色谱法采用的检测波长为272-278nm；所述高效液相色谱法使用的固定相选自硅胶，氧化铝，十八烷基硅烷键合硅胶、八烷基硅烷键合硅胶和酰胺基键合硅胶中的一种或其组合，优选为十八烷基硅烷键合硅胶；所述高效液相色谱法采用的色谱柱的柱温控制在20-35℃，优选柱温为25℃。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述流动相的流速为0.75-1.5ml/min，优选为1.0ml/min。6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述黄芩样品为黄芩药材、黄芩饮片、黄芩提取物、含有黄芩的组合物或黄芩制剂。7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：所述对照品溶液中的溶剂为甲醇。8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：制备待测黄芩样品溶液所使用的溶剂为体积分数70％的甲醇水溶液。9.一种同时检测黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素a含量的方法，包括下述步骤：1)标准曲线的制备取一系列浓度的含黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素a的混合标准品溶液，按照权利要求1-8中任一项所述的高效液相色谱法进行检测，并分别记录黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素a在每个浓度下对应的峰面积，以峰面积为纵坐标，以对应的对照品的质量为横坐标，进行线性回归，分别得到黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素a的回归方程；2)待测黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素a的含量测定将待测黄芩样品制备成待测黄芩样品溶液，然后按照权利要求1-8中任一项所述的高效液相色谱法进行检测，并分别记录黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素a对应的峰面积；将每种药物的峰面积值分别代入步骤1)得到的该药物对应的回归方程中，计算得到所述黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素a的含量。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述黄芩样品为黄芩药材、黄芩饮片、黄芩提取物、含有黄芩的组合物或黄芩制剂。

技术总结
本发明公开了一种本发明提供的同时检测黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的方法。该方法包括下述步骤：1)制备待测黄芩样品溶液和对照品溶液；2)采用高效液相色谱法进行检测；所述高效液相色谱法采用的色谱条件为：流动相：甲醇与质量分数0.1％-0.4％的磷酸水溶液的混合溶液，其中，甲醇的体积百分含量为65-70％；洗脱方式：等度洗脱。采用本发明的检测方法可使所述黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素和千层纸素A的色谱峰均达到基线分离且分离度大于1.5。本发明以有机溶剂-磷酸水溶液为流动相，固定洗脱比例，色谱峰峰形好，分离度高，准确度高，成本低，检测时间缩短，提高了分析效率，减少了流动相的消耗。减少了流动相的消耗。


技术研发人员：刘志华 刘璐 冯遇 姜丹 王玉洁 陈路晓 刘瑾如 王丽 邹媛媛
受保护的技术使用者：广西五和博澳药业有限公司
技术研发日：2022.02.24
技术公布日：2022/5/25