一种用于连续流合成芳纶二元胺单体的催化剂及其制备方法与应用

技术特征：
1.一种负载型贵金属催化剂，包括载体多孔材料及负载于多孔材料表面及孔道内部的贵金属，其特征在于，在多孔材料的表面和孔道内部形成均匀的多酚涂层。2.根据权利要求1所述的负载型贵金属催化剂，其特征在于，所述贵金属为纳米颗粒，其粒径尺寸范围为10-100nm，粒径分布范围d97为25-85nm。3.根据权利要求2所述的负载型贵金属催化剂，其特征在于，所述贵金属的负载量为0.05-20wt％，优选为0.5-5wt％。4.根据权利要求1所述的负载型贵金属催化剂，其特征在于，所述多酚为单宁酸、没食子酸、多巴胺、邻苯二酚或连苯三酚中的一种或多种；优选地，所述多酚为单宁酸或多巴胺。5.权利要求1-4任一项所述负载型贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括：将载体多孔材料在多酚物质溶液中浸渍，得到表面和孔道内部形成多酚涂层的中间体；将中间体分散于贵金属盐溶液中进行原位还原反应，得到负载型催化剂固体；将所得固体于惰性气氛中煅烧。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述多酚物质溶液的浓度为0.05～10.0mm；所述浸渍的时间为10min到3h。7.一种连续流合成芳纶二元胺单体的方法，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述负载型贵金属催化剂。8.根据权利要求7所述的连续流合成芳纶二元胺单体的方法，其特征在于，包括：将二元胺单体前驱体溶于有机溶剂中，得到反应料液；将反应料液加入到填充有权利要求1-4任一项所述负载型贵金属催化剂的填充床反应器中，通入氢气进行连续加氢反应；收集填充床反应器的出口料液，蒸干其中的有机溶剂，得到芳纶二元胺单体。9.根据权利要求8所述的连续流合成芳纶二元胺单体的方法，其特征在于，所述加氢反应的温度为20-200℃，优选为40-100℃；所述加氢反应的压力为0.1-6mpa，优选为0.5-3mpa。10.根据权利要求9所述的连续流合成芳纶二元胺单体的方法，其特征在于，所述负载型贵金属催化剂在使用前须经氢气还原活化；所述氢气还原活化的温度为200-500℃，时间为0.5-8h。

技术总结
本发明涉及胺类化合物合成技术领域，特别涉及几种用于芳纶聚合生产的二元胺化合物单体的连续流催化加氢合成的催化剂及其制备方法与应用。本发明提供的负载型贵金属催化剂，包括载体多孔材料及负载于多孔材料表面及孔道内部的贵金属；其中在多孔材料的表面和孔道内部形成均匀的多酚涂层。本发明利用多酚的强还原性实现贵金属在多孔材料表面和孔道内部的原位还原，使所得负载型贵金属催化剂具有更高的催化活性，进而可保障反应底物的高效转化，并避免强酸性反应介质的引入，合成条件相对更温和；同时具有更高的结构稳定性，不易失活，重复使用率高，进而能够保障连续流催化加氢反应的长时间运行。氢反应的长时间运行。氢反应的长时间运行。


技术研发人员：叶钢 杨健翔 贾建峰
受保护的技术使用者：清华大学
技术研发日：2022.02.22
技术公布日：2022/5/25