液晶取向剂、液晶取向膜和使用其的液晶表示元件的制作方法

1.本发明涉及液晶取向剂、利用该液晶取向剂而得到的液晶取向膜、以及具备所得液晶取向膜的液晶表示元件。


背景技术：

2.液晶表示元件被广泛用作个人电脑、便携电话、智能手机、电视机等的表示部。液晶表示元件具备例如夹在元件基板与滤色器基板之间的液晶层、对液晶层施加电场的像素电极和共用电极、控制液晶层的液晶分子的取向性的取向膜、对供给至像素电极的电信号进行切换的薄膜晶体管(tft)等。作为液晶分子的驱动方式，已知tn方式、va方式等纵向电场方式；ips方式、ffs方式等横向电场方式。与以往的对形成于上下基板的电极施加电压而使液晶驱动的纵向电场方式相比，仅在基板的单侧形成电极并沿着与基板平行的方向施加电场的横向电场方式作为具有宽的视场角特性且能够实现高品质显示的液晶表示元件是已知的。
3.横向电场方式的液晶单元虽然视场角特性优异，但在基板内形成的电极部分少，因此，若电压保持率低，则不会对液晶施加充分的电压，显示对比度降低。此外，若液晶取向的稳定性小，则在使液晶长时间驱动时，液晶不会恢复至初始状态，成为对比度降低、残影的原因，因此，液晶取向的稳定性较为重要。进而，静电容易在液晶单元内蓄积，通过施加因驱动而产生的正负非对称电压，电荷也会在液晶单元内蓄积，这些蓄积的电荷以液晶取向紊乱、残影的形式对显示造成影响，使液晶元件的显示品质显著降低。此外，通过在刚驱动后对液晶单元照射背光，电荷也会蓄积，即便是短时间的驱动也会发生出现残影或者在驱动中产生闪烁(flicker)等问题。
4.在用于这种横向电场方式的液晶表示元件时，作为电压保持率优异且电荷蓄积得以降低的液晶取向剂，专利文献1中公开了含有将特定二胺与脂肪族四羧酸衍生物进行缩聚而得到的聚合物的液晶取向剂。但是，随着液晶表示元件的高性能化，对液晶取向膜要求的特性也日趋严格，这些现有技术难以充分满足全部要求特性。
5.现有技术文献
6.专利文献
7.专利文献1：国际公开公报wo2004/021076号单行本


技术实现要素：

8.发明要解决的问题
9.本发明的课题在于，提供：能够得到液晶取向的稳定性优异、在驱动中不易发生闪烁(flicker)的液晶取向膜的液晶取向剂；利用前述液晶取向剂而得到的液晶取向膜；以及具备所得液晶取向膜的液晶表示元件。
10.用于解决问题的方案
11.本发明人等为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现：通过向液晶取向剂
所包含的聚合物中导入多个特定结构，从而改善上述课题，由此完成了本发明。
12.本发明基于所述见解，以下述技术方案作为主旨。
13.一种液晶取向剂，其含有下述聚合物(a)和聚合物(b)。
14.聚合物(a)：通过二胺成分与具有脂环结构的四羧酸二酐的缩聚而得到的聚酰胺酸，所述二胺成分包含下述式(1)所示的第1二胺、式(2)所示的第2二胺和式(3)所示的第3二胺。
[0015][0016][0017][0018]
(式(3)中，n1和n2各自独立地表示1～3的整数。)
[0019]
聚合物(b)：通过二胺成分与四羧酸二酐的缩聚而得到的聚酰胺酸，所述二胺成分不同时包含前述式(1)所示的第1二胺、前述式(2)所示的第2二胺和前述式(3)所示的第3二胺。
附图说明
[0020]
图1是示出横向电场液晶表示元件的一例的示意剖视图。
[0021]
图2是示出横向电场液晶表示元件的其它例的示意剖视图。
具体实施方式
[0022]
本发明的液晶取向剂含有下述的聚合物(a)和聚合物(b)。
[0023]
《聚合物(a)》
[0024]
本发明中使用的聚合物(a)是通过二胺成分与具有脂环结构的四羧酸二酐的缩聚而得到的聚酰胺酸，所述二胺成分包含下述式(1)所示的第1二胺、式(2)所示的第2二胺和式(3)所示的第3二胺。
[0025][0026][0027][0028]
式(3)中，n1和n2各自独立地表示1～3的整数。
[0029]
聚合物(a)中的上述式(1)～(3)的二胺的含有比例没有特别限定，相对于构成聚合物(a)的全部二胺成分，优选的是：式(1)的二胺为10～70摩尔％、式(2)的二胺为10～70摩尔％且式(3)的二胺为5～50摩尔％。
[0030]
此外，聚合物(a)的二胺成分可以含有除了上述式(1)～(3)之外的二胺。作为除了式(1)～(3)之外的二胺的含有比例，相对于构成聚合物(a)的全部二胺成分，优选为50摩尔％以下、更优选为30摩尔％以下。
[0031]
聚合物(a)中，具有脂环结构的四羧酸二酐的结构没有特别限定。此外，聚合物(a)中的具有脂环结构的四羧酸二酐的结构可以为1种，也可以混合存在2种以上。
[0032]
以下，示出聚合物(a)中的具有脂环结构的四羧酸二酐的优选结构，但本发明不限定于它们。
[0033][0034]
本发明中使用的聚合物(a)可以是使用相对于四羧酸衍生物成分和/或二胺成分而言为单官能的化合物并对主链末端进行修饰而得的聚合物。作为该单官能的化合物，可列举出单胺、单异氰酸酯、具有1个酸酐基的化合物、具有1个酰氯基的化合物等。
[0035]
只要能够形成良好的涂膜，聚合物(a)的分子量就没有特别限定，例如，以重均分子量计优选为2,000～500,000，更优选为5,000～300,000，进一步优选为10,000～100,000。此外，数均分子量优选为1,000～250,000，更优选为2,500～150,000，进一步优选为5,000～50,000。
[0036]
《聚合物(b)》
[0037]
本发明中使用的聚合物(b)是通过二胺成分与四羧酸二酐的缩聚而得到的聚酰胺酸，所述二胺成分不同时包含前述式(1)所示的第1二胺、式(2)所示的第2二胺和式(3)所示的第3二胺。
[0038]
聚合物(b)是与聚合物(a)不同的聚合物。因而，聚合物(b)被限定为使用不同时包含式(1)所示的第1二胺、式(2)所示的第2二胺和式(3)所示的第3二胺的二胺成分而得到的聚酰胺酸。
[0039]
作为聚合物(b)的二胺成分中包含的二胺，可列举出下述式(4)所示的化合物。
[0040][0041]
式(4)中，y1表示2价有机基团，两个r各自独立地表示氢原子或碳原子数1～5的烷基。
[0042]
聚合物(b)中的二胺成分可以为1种二胺，也可以混合存在2种以上的二胺，不同时
包含式(1)所示的第1二胺、式(2)所示的第2二胺和式(3)所示的第3二胺。作为聚合物(b)的二胺成分，还优选不含前述式(1)～(3)所示的任意二胺。
[0043]
关于前述式(4)所示的化合物，以下示出作为聚合物(b)的二胺成分而特别优选的化合物中的y1的结构，但本发明不限定于它们。
[0044][0045]
y1为上述任意结构的式(4)的化合物在聚合物(b)的二胺成分中可以为1种，也可以混合存在2种以上。
[0046]
此外，优选追加包含y1为下述任意结构的式(4)的化合物。
[0047][0048]
上述记载中，boc表示下述所示的基团。
[0049][0050]
聚合物(b)中，四羧酸二酐的结构没有特别限定。此外，聚合物(b)中的四羧酸二酐的结构可以为1种，也可以混合存在2种以上。
[0051]
以下，示出聚合物(b)中的四羧酸二酐的优选结构，但本发明不限定于它们。
[0052][0053]
本发明中使用的聚合物(b)可以是使用相对于四羧酸衍生物成分和/或二胺成分而言为单官能的化合物并对主链末端进行修饰而得的聚合物。作为该单官能的化合物，可列举出单胺、单异氰酸酯、具有1个酸酐基的化合物、具有1个酰氯基的化合物等。
[0054]
只要能够形成良好的涂膜，聚合物(b)的分子量就没有特别限定，例如，以重均分子量计优选为2,000～500,000，更优选为5,000～300,000，进一步优选为10,000～100,000。此外，数均分子量优选为1,000～250,000，更优选为2,500～150,000，进一步优选为5,000～50,000。
[0055]
《液晶取向剂》
[0056]
本发明的液晶取向剂中，聚合物(a)与聚合物(b)的配混比率没有特别限定，相对于聚合物(a)与聚合物(b)的合计，聚合物(a)的含量优选为50～90质量％，进一步优选为60～80质量％。
[0057]
本发明的液晶取向剂可以含有除了聚合物(a)和聚合物(b)之外的其它聚合物。其它聚合物的主骨架没有特别限定，可列举出例如以聚酰胺酸、聚酰胺酸酯、聚酰亚胺、聚硅氧烷、聚酯、纤维素衍生物、聚缩醛、聚苯乙烯衍生物、聚(苯乙烯-马来酰亚胺)衍生物、聚(甲基)丙烯酸酯等作为主骨架的聚合物。
[0058]
本发明的液晶取向剂可以含有除了聚合物之外的成分。作为除了聚合物之外的成分，可列举出：目的在于使液晶取向膜的介电常数、导电性等电特性发生变化的电介质或导电物质；目的在于使液晶取向膜与基板的密合性提高的硅烷偶联剂；目的在于提高制成液晶取向膜时的膜的硬度、致密度的交联性化合物；以及目的在于在烧成涂膜时使聚酰胺酸的酰亚胺化高效进行的酰亚胺化促进剂等。
[0059]
本发明的液晶取向剂是为了制作液晶取向膜而使用的，从形成均匀薄膜的观点出发，优选为使上述成分溶解于有机溶剂而得的涂布液。液晶取向剂中的聚合物的浓度根据所使用的涂布装置和想要获得的液晶取向膜的厚度来适当变更。从形成均匀且无缺陷的涂膜的观点出发，优选为1质量％以上，从溶液的保存稳定性的观点出发，优选设为10质量％以下。特别优选的聚合物浓度为2～8质量％。
[0060]
上述涂布液中使用的有机溶剂只要均匀溶解聚合物成分就没有特别限定。若列举其具体例，则可列举出n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基-2-吡咯烷酮、n-乙
基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、γ-丁内酯、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、甲乙酮、环己酮、环戊酮等。其中，优选使用n-甲基-2-吡咯烷酮、n-乙基-2-吡咯烷酮或γ-丁内酯。这些溶剂可以组合使用2种以上。
[0061]
此外，在用于形成涂膜的组合物中，通常使用在上述那样的溶剂的基础上还添加提高涂布性、使涂膜表面的平滑性提高的溶剂而得的混合溶剂，在本发明的液晶取向剂中，也适宜使用这种混合溶剂。以下列举出要混合的有机溶剂的具体例，但不限定于这些例子。
[0062]
可列举出例如乙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、异丁醇、叔丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、异戊醇、叔戊醇、3-甲基-2-丁醇、新戊醇、1-己醇、2-甲基-1-戊醇、2-甲基-2-戊醇、2-乙基-1-丁醇、1-庚醇、2-庚醇、3-庚醇、1-辛醇、2-辛醇、2-乙基-1-己醇、环己醇、1-甲基环己醇、2-甲基环己醇、3-甲基环己醇、1,2-乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、二丙基醚、二丁基醚、二己基醚、1,4-二噁烷、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丁基醚、1,2-丁氧基乙烷、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、二乙二醇甲基乙基醚、二乙二醇二丁基醚、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、2-庚酮、4-庚酮、3-乙氧基丁基乙酸酯、1-甲基戊基乙酸酯、2-乙基丁基乙酸酯、2-乙基己基乙酸酯、乙二醇单乙酸酯、乙二醇二乙酸酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、2-(甲氧基甲氧基)乙醇、乙二醇单丁基醚、乙二醇单异戊基醚、乙二醇单己基醚、2-(己基氧基)乙醇、糠醇、二乙二醇、丙二醇、丙二醇单丁基醚、1-(丁氧基乙氧基)丙醇、丙二醇单甲基醚乙酸酯、二丙二醇、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单乙基醚、二丙二醇二甲基醚、三丙二醇单甲基醚、乙二醇单甲基醚乙酸酯、乙二醇单乙基醚乙酸酯、乙二醇单丁基醚乙酸酯、乙二醇单乙酸酯、乙二醇二乙酸酯、二乙二醇单乙基醚乙酸酯、二乙二醇单丁基醚乙酸酯、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基乙酸酯、二乙二醇乙酸酯、三乙二醇、三乙二醇单甲基醚、三乙二醇单乙基醚、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸丙二醇单乙基醚、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸、3-甲氧基丙酸、3-甲氧基丙酸丙酯、3-甲氧基丙酸丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸正丙酯、乳酸正丁酯、乳酸异戊酯、下述式[d-1]～[d-3]所示的溶剂等。
[0063][0064]
(式[d-1]和式[d-2]中的r表示碳原子数1～3的烷基，式[d-3]中的r表示碳原子数1～4的烷基。)
[0065]
上述之中，优选为1-己醇、环己醇、1,2-乙二醇、1,2-丙二醇、丙二醇单丁基醚、二乙二醇二乙基醚、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、乙二醇单丁基醚或二丙二醇二甲基醚。这种溶剂的种类和含量根据液晶取向剂的涂布装置、涂布条件、涂布环境等来适当选择。此外，这些溶剂也可以组合使用2种以上。
[0066]
《液晶取向膜》
[0067]
本发明的液晶取向膜由上述本发明的液晶取向剂得到。若列举出由液晶取向剂得到液晶取向膜的方法的一例，则可列举出如下方法：将涂布液形态的液晶取向剂涂布至基
板，进行干燥并烧成，利用刷磨处理法或光取向处理法对由此得到的膜实施取向处理。
[0068]
作为涂布液晶取向剂的基板，没有特别限定，也可以使用玻璃基板、氮化硅基板、亚克力基板、聚碳酸酯基板等塑料基板等。此时，若使用形成有用于驱动液晶的ito电极等的基板，则从工艺的简化方面出发是优选的。此外，在反射型的液晶表示元件中，若仅是单侧的基板，则也可以使用硅晶圆等不透明的物体，此时的电极也可以使用铝等会反射光的材料。
[0069]
液晶取向剂的涂布方法没有特别限定，在工业方面，通常为丝网印刷、胶版印刷、柔版印刷、喷墨法等。作为其它涂布方法，有浸渍法、辊涂法、狭缝涂布法、旋涂法、喷雾法等，可根据目的来使用它们。
[0070]
将液晶取向剂涂布在基板上后，利用加热板、热循环型烘箱、ir(红外线)型烘箱等加热手段使溶剂蒸发，进行烧成。涂布液晶取向剂后的干燥、烧成工序可以选择任意的温度和时间。通常，为了充分去除所含有的溶剂，可列举出：以50～120℃烧成1～10分钟，其后，以150～300℃烧成5～120分钟的条件。
[0071]
烧成后的液晶取向膜的厚度没有特别限定，若过薄则有时液晶表示元件的可靠性降低，因此，优选为5～300nm、更优选为10～200nm。
[0072]
本发明的液晶取向膜作为ips方式、ffs方式等横向电场方式的液晶表示元件的液晶取向膜是适合的，尤其是作为ffs方式的液晶表示元件的液晶取向膜是有用的。
[0073]
《液晶表示元件》
[0074]
本发明的液晶表示元件如下制成元件：获得带有由上述液晶取向剂得到的液晶取向膜的基板后，利用已知的方法制作液晶单元，使用该液晶单元来制作元件。
[0075]
以下，列举出液晶单元的制作方法的一例，但本发明不限定于此。
[0076]
首先，准备形成有用于驱动液晶的电极的1组基板。该电极可以设为例如ito电极，以能够显示期望图像的方式进行了图案化。此外，构成图像显示的各像素部分可以设置有tft(thin film transistor)等切换元件。在该基板上如上操作来形成液晶取向膜。
[0077]
接着，通过在形成有液晶取向膜的两张基板之中的一个基板上的规定部位配置例如紫外线固化性的密封剂，进而，在液晶取向膜面上的规定的几处配置液晶后，以液晶取向膜相对的方式贴合另一个基板，并进行压接，从而将液晶铺展至液晶取向膜的整面后，对基板的整面照射紫外线而使密封剂固化，由此得到液晶单元。
[0078]
或者，作为在基板上形成液晶取向膜后的工序，在一个基板上的规定部位配置密封剂时，预先设置能够从外部填充液晶的开口部，不配置液晶地贴合基板后，通过设置于密封剂的开口部而向液晶单元内注入液晶材料，接着，将该开口部用粘接剂密封而得到液晶单元。液晶材料的注入可以为真空注入法，也可以为在大气中利用了毛细管现象的方法。
[0079]
在上述任意方法中，为了确保向液晶单元内填充液晶材料的空间，优选采取如下手段：在一个基板上设置柱状的突起；或者在一个基板上散布间隔物；或者向密封剂中混入间隔物；或者将它们组合等。
[0080]
作为上述液晶材料，可列举出向列液晶和近晶液晶，其中，优选为向列液晶，可以使用正型液晶材料、负型液晶材料中的任一者。接着，进行偏光板的设置。具体而言，优选在两块基板的与液晶层相反一侧的面上贴附一对偏光板。
[0081]
图1是示出横向电场液晶表示元件的一例的示意剖视图，是ips模式液晶表示元件
的例子。
[0082]
图1所例示的横向电场液晶表示元件1中，在具备液晶取向膜2c的梳齿电极基板2与具备液晶取向膜4a的对置基板4之间夹持有液晶3。梳齿电极基板2具有：基材2a、形成在基材2a上且配置成梳齿状的多个线状电极2b、以及以在基材2a上覆盖线状电极2b的方式形成的液晶取向膜2c。对置基板4具有基材4b和形成在基材4b上的液晶取向膜4a。液晶取向膜2c和液晶取向膜4a中的至少任一者为本发明的液晶取向膜。
[0083]
该横向电场液晶表示元件1中，若对线状电极2b施加电压，则如电力线l所示那样，在线状电极2b之间产生电场。
[0084]
图2是示出横向电场液晶表示元件的其它例的示意剖视图，是ffs模式液晶表示元件的例子。
[0085]
图2所例示的横向电场液晶表示元件1中，在具备液晶取向膜2h的梳齿电极基板2与具备液晶取向膜4a的对置基板4之间夹持有液晶3。梳齿电极基板2具有：基材2d、形成在基材2d上的面电极2e、形成在面电极2e上的绝缘膜2f、形成在绝缘膜2f上且配置成梳齿状的多个线状电极2g、以及在绝缘膜2f上以覆盖线状电极2g的方式形成的液晶取向膜2h。对置基板4具有基材4b和形成在基材4b上的液晶取向膜4a。液晶取向膜2h和液晶取向膜4a中的至少任一者为本发明的液晶取向膜。
[0086]
该横向电场液晶表示元件1中，若对面电极2e和线状电极2g施加电压，则如电力线l所示那样，在面电极2e与线状电极2g之间产生电场。
[0087]
实施例
[0088]
以下，针对本发明，列举出实施例等来具体说明，本发明不限定于这些实施例。需要说明的是，化合物、溶剂的简写和特性评价方法如下所示。
[0089]
nmp：n-甲基-2-吡咯烷酮
[0090]
gbl：γ-丁内酯
[0091]
bcs：丁基溶纤剂
[0092]
da-1～da-9：下述结构式的化合物
[0093]
ca-1、ca-2：下述结构式的化合物
[0094]
ad-1、ad-2：下述结构式的化合物
[0095]
[0096][0097]
[粘度的测定]
[0098]
以下的合成例中，聚合物溶液的粘度使用e型粘度计tve-22h(东机产业公司制)，在样品量为1.1ml、锥形转子te-1(1
°
34’、r24)、温度为25℃的条件下进行测定。
[0099]
《聚合物的合成》
[0100]
(合成例1)
[0101]
向带有搅拌装置且带有氮气导入管的5000ml可分离烧瓶中添加da-1(99.63g、500mmol)、da-2(106.64g、500mol)和da-3(74.60g、250mmol)后，添加nmp(3663.6g)，边输送氮气边搅拌而使其溶解。边搅拌该溶液，边添加ca-1(228g、1163mmol)和nmp(915.8g)后，以23℃搅拌2小时，得到聚酰胺酸(paa-a1)的nmp溶液。该聚酰胺酸溶液的粘度为91mpa
·
s。
[0102]
(合成例2)
[0103]
向带有搅拌装置且带有氮气导入管的100ml四颈烧瓶中添加da-4(0.54g、4.99mmol)、da-5(1.83g、7.49mmol)、da-6(2.40g、7.49mmol)和da-7(1.99g、4.99mmol)后，添加nmp(68.43g)，边输送氮气边搅拌而使其溶解。边搅拌该溶液，边添加ca-2(5.31g、23.7mmol)和nmp(20.12g)后，进而，在50℃的条件下搅拌12小时，由此得到聚酰胺酸(paa-b1)的溶液。该聚酰胺酸溶液的粘度为402mpa
·
s。
[0104]
(合成例3)
[0105]
向带有搅拌装置且带有氮气导入管的3000ml可分离烧瓶中添加da-4(17.3g、160mmol)、da-5(58.6g、240mmol)、da-6(76.9g、240mmol)和da-8(54.6g、160mmol)后，添加nmp(1944g)，边输送氮气边搅拌而使其溶解。边搅拌该溶液，边添加ca-2(171g、764mmol)和nmp(833g)后，进而，在50℃的条件下搅拌12小时，由此得到聚酰胺酸(paa-b2)的溶液。该聚酰胺酸溶液的粘度为426mpa
·
s。
[0106]
(比较合成例1)
[0107]
向带有搅拌装置且带有氮气导入管的100ml四颈烧瓶中添加da-1(4.14g、20.78mmol)和da-9(1.03g、5.20mmol)后，添加nmp(71.22g)，边输送氮气边搅拌而使其溶解。边搅拌该溶液，边添加ca-1(4.72g、24.1mmol)和nmp(10g)后，进而，以23℃搅拌2小时而得到聚酰胺酸(paa-c1)的溶液。该聚酰胺酸溶液的粘度为130mpa
·
s。
[0108]
(比较合成例2)
[0109]
向带有搅拌装置且带有氮气导入管的100ml四颈烧瓶中添加da-1(3.99g、20.03mmol)和da-3(1.49g、4.99mmol)后，添加nmp(71.91g)，边输送氮气边搅拌而使其溶解。边搅拌该溶液，边添加ca-1(4.51g、23.00mmol)和nmp(10g)后，进而，以23℃搅拌2小时
而得到聚酰胺酸(paa-c2)的溶液。该聚酰胺酸溶液的粘度为134mpa
·
s。
[0110]
(比较合成例3)
[0111]
向与合成例3同样操作而得到的聚酰胺酸(paa-b2)的溶液中添加乙酸酐和吡啶，以55℃使其反应3小时。将该反应溶液注入至甲醇中，滤取所生成的沉淀物。将该沉淀物用甲醇清洗，以60℃进行减压干燥，得到聚酰亚胺(spi-1)的粉末。该聚酰亚胺的酰亚胺化率为66％。向所得聚酰亚胺(spi-1)的粉末中添加nmp和gbl，以70℃搅拌20hr而使其溶解，得到聚酰亚胺(spi-1)的溶液。
[0112]
(实施例和比较例)
[0113]
将合成例1～3和比较合成例1～3中得到的聚合物的溶液、ad-1、ad-2和表1所示的溶剂混合，在室温下搅拌2小时，由此得到下述所示组成的液晶取向剂(下段的数字表示质量％)。
[0114]
[表1]
[0115][0116]
使用如上操作而得到的液晶取向剂，利用以下所示的步骤来制作ffs驱动液晶单元，进行特性评价。
[0117]
[ffs驱动液晶单元的构成]
[0118]
边缘场开关(fringe field switching：ffs)模式用的液晶单元中，将在表面形成有由面形状的共用电极-绝缘层-梳齿形状的像素电极构成的fop(finger on plate)电极层的第一玻璃基板以及在表面具有4μm高的柱状间隔物且在背面形成有用于抗静电的ito膜的第二玻璃基板设为一组。上述像素电极具有梳齿形状，所述梳齿形状是中央部分以内角160
°
发生弯曲且宽度为3μm的电极要素以隔开6μm的间隔呈现平行的方式排列多个而成的，1个像素以连结多个电极要素的弯曲部的线为边界而具有第一区域和第二区域。
[0119]
需要说明的是，形成于第一玻璃基板的液晶取向膜以将像素弯曲部的内角等分的方向与液晶的取向方向正交的方式进行取向处理，形成于第二玻璃基板的液晶取向膜以在制作液晶单元时第一玻璃基板上的液晶的取向方向与第二玻璃基板上的液晶的取向方向一致的方式进行取向处理。
[0120]
[液晶单元的制作]
[0121]
将液晶取向剂用孔径1.0μm的过滤器过滤后，分别旋涂至上述带有电极的基板(第一玻璃基板)和对置基板(第二玻璃基板)上。接着，在80℃的加热板上干燥5分钟后，以230℃烧成20分钟，制成膜厚100nm的涂膜，在各基板上得到聚酰亚胺膜。对该涂膜面照射
300mj/cm2的借助偏光板进行了消光比为26:1的直线偏振的波长254nm的紫外线。进而，将该基板以230℃烧成20分钟，得到带有液晶取向膜的基板。
[0122]
接着，在上述一组带有液晶取向膜的基板中的一者上印刷密封剂，以液晶取向膜面相对的方式贴合另一个基板，使密封剂固化来制作空单元。通过减压注入法，在常温下向该空单元中真空注入液晶(默克公司制、mlc-3019)，将注入口密封而得到ffs驱动液晶单元。其后，将所得液晶单元以120℃加热1小时，在放置一晚后，用于各评价。
[0123]
《液晶取向的稳定性评价》
[0124]
针对上述制作的ffs驱动液晶单元，在60℃的恒温环境下，以60hz的频率施加120小时的
±
5v交流电压。其后，使液晶单元的像素电极与对置电极之间呈现短路状态，直接在室温下放置一天。
[0125]
关于进行了上述处理的液晶单元，将未施加电压状态下的像素的第一区域的液晶的取向方向与第二区域的液晶的取向方向的偏移作为角度来计算。
[0126]
具体而言，在以偏光轴正交的方式配置的两张偏光板之间设置液晶单元，点亮背光，以像素的第一区域的透射光强度达到最小的方式调整液晶单元的配置角度，接着，求出以像素的第二区域的透射光强度达到最小的方式使液晶单元旋转时所需的旋转角度。
[0127]
可以说该旋转角度的值越小，则液晶取向的稳定性越良好。关于液晶取向的稳定性，在旋转角度维持0.20度以下的情况下设为“良好”，在超过0.20度的情况下定义为“不良”，并进行评价。
[0128]
《在驱动中发生的闪烁的评价》
[0129]
将如上制作的液晶单元设置在以偏光轴正交的方式配置的两张偏光板之间，在未施加电压的状态下预先点亮led背光，以透射光的亮度达到最小的方式调整液晶单元的配置角度。接着，边对该液晶单元施加频率30hz的交流电压边测定v-t曲线(电压-透射率曲线)，将相对透射率达到23％的交流电压作为驱动电压来计算。
[0130]
在闪烁的测定中，将预先点亮的led背光暂时关闭，遮光放置72小时后，再次点亮led背光，在开始点亮背光的同时施加相对透射率达到23％的频率30hz的交流电压，使液晶单元驱动60分钟，追踪闪烁振幅。利用借助光电二极管和i-v转换增幅器而与穿过两张偏光板及其间的液晶单元后的led背光的透射光进行了连接的数据收集/数据记录器开关单元34970a(agilent technologies公司制)来读取闪烁振幅。将基于该数据并使用下述数学式而算出的值作为闪烁水平。
[0131]
闪烁水平(％)＝{闪烁振幅/(2
×
z)}
×
100
[0132]
上述式中，z是利用数据收集/数据记录器开关单元34970a来读取用相对透射率达到23％的频率30hz的交流电压进行驱动时的亮度而得的值。
[0133]
关于闪烁的评价，将从开始点亮led背光和开始施加交流电压的时刻起至经过60分钟为止的闪烁水平维持在小于2％的情况定义为
“○”
，并进行评价。此外，将在60分钟闪烁水平达到2％以上的情况定义为
“×”
，并进行评价。
[0134]
基于上述方法的闪烁水平的评价在液晶单元的温度为23℃的状态的温度条件下进行。
[0135]
《评价结果》
[0136]
将针对使用上述实施例和比较例的各液晶取向剂的液晶表示元件而实施的液晶
取向的稳定性和驱动中发生的闪烁的评价结果示于表中。
[0137]
[表2]
[0138][0139]
产业上的可利用性
[0140]
本发明的液晶取向剂可广泛用于tn方式、va方式等纵向电场方式，尤其是广泛用于ips方式、ffs方式等横向电场方式的液晶表示元件。
[0141]
附图标记说明
[0142]1ꢀꢀ
横向电场液晶表示元件
[0143]2ꢀꢀ
梳齿电极基板
[0144]
2a 基材
[0145]
2b 线状电极
[0146]
2c 液晶取向膜
[0147]
2d 基材
[0148]
2e 面电极
[0149]
2f 绝缘膜
[0150]
2g 线状电极
[0151]
2h 液晶取向膜
[0152]3ꢀꢀ
液晶
[0153]4ꢀꢀ
对置基板
[0154]
4a 液晶取向膜
[0155]
4b 基材
[0156]
l
ꢀꢀ
电力线