一种二氯丙醇固体碱催化法制备环氧氯丙烷的方法与流程

技术特征：
1.一种二氯丙醇固体碱催化法制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：在中空管状介孔固体碱催化剂存在下，二氯丙醇环化反应制备环氧氯丙烷；产生的hcl和环氧氯丙烷由气相脱出，经冷凝分离后，得到产物环氧氯丙烷；所述中空管状介孔固体碱催化剂包括中空管状介孔二氧化硅载体和负载在所述中空管状介孔二氧化硅载体上的碱金属硝酸盐。2.如权利要求1所述的一种二氯丙醇固体碱催化法制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述二氯丙醇与中空管状介孔固体碱催化剂的质量比为8~10：2~4。3.如权利要求1所述的一种二氯丙醇固体碱催化法制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述环化反应温度为100~200℃；所述环化反应时间为20~40min。4.如权利要求1或3所述的一种二氯丙醇固体碱催化法制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述环化反应压力为50~80kpa。5.如权利要求1所述的一种二氯丙醇固体碱催化法制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述气相为300~450℃的氮气。6.如权利要求1所述的一种二氯丙醇固体碱催化法制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述中空管状介孔固体碱催化剂的制备方法包括如下步骤：（1）将质量比为10~15：1~2的二甲基硅氧烷和偶氮二甲酸二异丙酯混合后搅拌，之后进行静电纺丝，在100~120℃下固化，得到pdms多孔纳米纤维；（2）将物质的量比为8~10：1~2：3~4的正硅酸四甲酯、十六烷基三甲基溴化铵和氨水加入无水乙醇中加热搅拌，再加入步骤（1）中所得pdms多孔纳米纤维，加热超声；过滤后，加入溶解剂并搅拌，之后取出并进行有氧煅烧，得到中空管状介孔二氧化硅载体；（3）将碱金属硝酸盐溶解于水中，加入步骤（2）中的中空管状介孔二氧化硅载体，依次经超声、过滤、干燥；添加还原剂后，在惰性气体气氛下先于200~250℃下煅烧还原1~2h，再于350~450℃下煅烧还原0.5~1h；取出后洗涤并干燥，得到中空管状介孔固体碱催化剂。7.如权利要求6所述的一种二氯丙醇固体碱催化法制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述搅拌的时间为0.5~1h；所述的固化时间为20~40min。8.如权利要求6或7所述的一种二氯丙醇固体碱催化法制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述静电纺丝的条件为：施加电压12~15kv，接受距离8~10cm，推进速度1.0~1.5ml/h。9.如权利要求6所述的一种二氯丙醇固体碱催化法制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述加热搅拌为在40~50℃下搅拌0.5~1h；所述步骤（1）中所得pdms多孔纳米纤维与正硅酸四甲酯的质量比为1~2：9~13；所述加热超声为在50~60℃下超声2~3h；所述溶解剂为二氯甲烷、甲醇或石油醚；所述搅拌为在常温下搅拌2~3h；所述有氧煅烧为在空气中300~400℃下煅烧3~4h。10.如权利要求6所述的一种二氯丙醇固体碱催化法制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述碱金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙或硝酸钡；
所述碱金属硝酸盐和步骤（2）中的中空管状介孔二氧化硅载体的质量比为4~7：2~5；所述超声的时间为1~2.5h；所述干燥为在80~110℃下干燥5~6h；所述还原剂为甲醇、甲醛或乙醛；所述惰性气体为氮气或氩气；所述洗涤为使用无水乙醇洗涤3~4次；所述干燥为在60~80℃下干燥6~10h。

技术总结
本发明涉及化工技术领域，公开了一种二氯丙醇固体碱催化法制备环氧氯丙烷的方法，包括如下步骤：在中空管状介孔固体碱催化剂存在下，二氯丙醇环化反应制备环氧氯丙烷；产生的HCl和环氧氯丙烷由气相脱出，经冷凝分离后，得到产物环氧氯丙烷；所述中空管状介孔固体碱催化剂包括中空管状介孔二氧化硅载体和负载在所述中空管状介孔二氧化硅载体上的碱金属硝酸盐。本发明使用中空管状介孔固体碱催化剂进行催化，催化效率高，能够提高环氧氯丙烷的产率，且易于分离回收；中空管状介孔固体碱催化剂内部的中空框架具备多孔结构，该结构具有高比表面积，能够参与催化的活性位点更多，还会给碱前驱体提供更多的容置空间。给碱前驱体提供更多的容置空间。


技术研发人员：林锦堂 吴京春 吕少微
受保护的技术使用者：浙江豪邦化工有限公司
技术研发日：2021.12.28
技术公布日：2022/5/17