一种2-金刚烷酮的分离方法与流程

技术特征：
1.一种2-金刚烷酮的分离方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：步骤a：制混合液过程，在容器一中加入金刚烷，再加入浓硫酸，搅拌，加热，反应温度设置为60-83℃，保温，反应时间设置为9-11小时，在反应过程中采用gc跟踪检测，当检测到1-金刚烷醇含量为0.2%
ꢀ‑ꢀ
0.5% 时，反应结束，得到1-金刚烷醇和2-金刚烷酮粗品混合液；步骤b：溶解过程，在容器二中加入水，将步骤a中制得的1-金刚烷醇和2-金刚烷酮粗品混合溶液缓慢滴加到容器二中，容器二中温度设置为0
ꢀ‑ꢀ
15℃，滴加完毕，搅拌0.5-2.0小时，加入溶剂，搅拌0.05-0.1小时，所述溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯中的一种；步骤c：絮凝过程，在容器二中继续加入絮凝剂，容器二的温度设置为30-110℃，连续搅拌3-5小时，所述絮凝剂选自聚合硫酸铁、聚合硫酸亚铁、聚合硅酸铝铁、聚丙烯酰胺中的一种；步骤d：去杂质过程，对容器二降温，温度设置为20-70℃，细小的高沸点胶质杂质凝聚成大颗粒固体，过滤除去，水洗抽干；步骤e：有机相提取过程，将步骤d中的滤液静置0.5-1小时，使滤液分层，即分为上层或下层含2-金刚烷酮的有机相，另一相为稀硫酸层，提取有机相；步骤f：蒸馏过程，把有机相转入蒸馏装置中，利用常压或减压蒸干溶剂，然后水蒸气蒸馏，温度设置为90-110℃，接收瓶中含固体悬浮液，过滤得到2-金刚烷酮湿品，减压烘干，得到2-金刚烷酮产品；步骤g：浓硫酸回收过程，将经过步骤e中分离的稀硫酸层溶液放入容器三中进行减压蒸馏，减压蒸馏分二次进行，第一次减压蒸馏温度设置为70-120℃、真空度设置为720mmhg时进行蒸馏，当馏出物逐渐减少时，再进行第二次减压蒸馏，第二次减压蒸馏温度设置为120-180℃、真空度设置为750mmhg，继续减压蒸馏，直到硫酸溶液不再馏出，回收硫酸。2.根据权利要求1所述的一种2-金刚烷酮的分离方法，其特征在于：所述步骤a中，采用gc跟踪检测，当检测到1-金刚烷醇含量为0.4%
ꢀ‑ꢀ
0.5% 时，反应结束。3.根据权利要求1所述的一种2-金刚烷酮的分离方法，其特征在于：在所述步骤b中，控制容器二的温度为3-10℃。4.根据权利要求1所述的一种2-金刚烷酮的分离方法，其特征在于：所述步骤b中，溶剂与2-金刚烷酮粗品混合液的质量比为0.5-2 ：1。5.根据权利要求1所述的一种2-金刚烷酮的分离方法，其特征在于：所述步骤c中，控制容器二的温度为60-90℃，搅拌时间为3-4小时，通过升高温度和搅拌，有利于絮凝剂在液体中扩散，使絮凝剂和悬浮物粒子接触，并使接触后的粒子成为大而重的颗粒。6.根据权利要求1所述的一种2-金刚烷酮的分离方法，其特征在于：所述步骤c中，絮凝剂与2-金刚烷酮粗品混合液的质量比为1-2 ：1000。7.根据权利要求1所述的一种2-金刚烷酮的分离方法，其特征在于：所述步骤d中，控制容器二的温度为30-50℃。8.根据权利要求1所述的一种2-金刚烷酮的分离方法，其特征在于：所述步骤f中，控制水蒸气蒸馏温度为95-105℃。9.根据权利要求1所述的一种2-金刚烷酮的分离方法，其特征在于：所述步骤g中，第一次减压蒸馏的温度为90-110℃。10.根据权利要求1所述的一种2-金刚烷酮的分离方法，其特征在于：所述步骤g中，第
二次减压蒸馏的温度为130-150℃。11.根据权利要求1所述的一种2-金刚烷酮的分离方法，其特征在于：将上述回收的稀硫酸反复使用在2-金刚烷酮制备的流程中，重复使用次数为10-15次。

技术总结
本发明属于化合物的分离纯化技术领域，公开了一种2-金刚烷酮的分离方法，包括步骤A：制混合液过程，步骤B：溶解过程，步骤C：絮凝过程，步骤D：去杂质过程，步骤E：有机相提取过程，步骤F：蒸馏过程，步骤G：浓硫酸回收过程；本发明使用溶剂和絮凝剂，在一定温度下处理，实现对高沸物、2-金刚烷酮和稀硫酸进行一次性分离，本发明分离纯化得到的2-金刚烷酮产品纯度≥99%，可以有效提高产品质量；本发明操作简单，适合规模生产，分离后得到的硫酸可以直接回收用于生产，绿色环保，减少硫酸盐废渣带来的污染，可以降低生产成本。可以降低生产成本。可以降低生产成本。


技术研发人员：陈建华 刘佳慧 陈仁尔 余中宝 张娜 杨座国
受保护的技术使用者：浙江荣耀生物科技股份有限公司
技术研发日：2022.01.28
技术公布日：2022/5/17